精油的提取及应用现状

精油的提取及应用现状（精选7篇）

篇1：精油的提取及应用现状

玫瑰精油提取设备开发现状

一、我国玫瑰精油提取设备的发展现状及趋势

近几年来，我国的玫瑰产业发生了巨大的变化。首先是每个品种的更新。传统的玫瑰品种因其经济效益低，适应范围窄，正在逐渐消退。品质好、效益高的保加利亚——大马士革系列玫瑰的栽培面积正在迅速增加。原来以生产玫瑰花茶、制药为主的我国玫瑰产业正在向生产高档玫瑰精油、玫瑰纯露及玫瑰花水的高档、纯天然方向转变。近年来，随着纯天然玫瑰纯露、玫瑰花水以及口服级玫瑰精油的市场热销。玫瑰精油提取设备的发展现状及趋势也随之发生转变。首先，人们试图开发产油率更高的玫瑰精油提取设备和提取工艺。一些传统的提取工艺正在被逐渐淘汰。新型、多功能、多用途的玫瑰精油提取设备和提取工艺不断地被开发出来。

从总的发展趋势来看，仍然是以蒸汽蒸馏为主。二氧化碳萃取法提取的玫瑰精油虽然出油率有了大幅度的提高，最高可达万分之十二，约是蒸馏法的4倍。但是，由于二氧化碳萃取法提取的玫瑰精油的香气与蒸馏法提取的玫瑰精油的香气差别很大。因而不能被市场所接受。加之二氧化碳萃取法设备极其昂贵，加工能力有限等原因，预计近期内很难在生产上大规模采用。溶剂萃取法虽然也能获得较高的出油率。但是，用此法不能生产纯天然玫瑰纯露或玫瑰花水，而近些年来，纯天然玫瑰纯露或玫瑰花水的经济效益已经远远地超过了玫瑰精油。因此，预计溶剂萃取法将会在数年之后被完全淘汰。

二、蒸馏法提取玫瑰精油设备的改进方法

就蒸馏法提取设备而言，许多地方都有必要进行改进。首先应该考虑的是生产纯天然产品的问题。传统的玫瑰精油提取设备大多采用直接蒸气蒸馏的方法。也就是说将锅炉蒸汽直接通入蒸馏釜内进行蒸馏。这种方法最大的问题是，锅炉蒸汽直接与鲜花接触，有可能将锅炉及其管道内的杂质、异物以及管道内的铁锈色、铁锈味儿等带入蒸馏釜内。从而严重影响产品质量。近几年来，我们采用了间接加热的蒸馏方法。具体的做法是，将蒸馏釜做成带夹套层的。蒸汽通过夹套层间接对蒸馏釜内的鲜花及水进行加热。这样就完全避免了锅炉蒸汽与蒸馏釜内的玫瑰鲜花及水直接接触。彻底的解决了其产品香气带热汤气、高温蒸煮导致其产品带有焦糊味儿以及因锅炉、管道等的铁锈产生的铁锈色和铁锈味儿等。除此之外，此方法还可在蒸馏釜内直接加注无离子水或纯净水，从而进一步提高其产品质量。

除了对蒸馏釜进行改进之外，增加复溜柱也是十分必要的。增加复溜柱可以提高精油产量。其原理是将经过油水分离后的冷凝水再次返回蒸馏釜进行重复蒸馏。也就是将第一次蒸馏的冷凝水经过油水分离后没有被完全分离出来的玫瑰精油通过重复蒸馏的方法再次提取部分玫瑰精油。为了充分的将没有被分离出来的精油更多的被提取出来。经过油水分离器的冷凝水通过淋浴头进入复溜柱。复溜柱底部加有许多小瓷管。从淋浴头出来的冷凝水不能直接回到蒸馏釜内，必须经过瓷罐的缝隙或孔隙弯弯曲曲的向蒸馏釜内缓慢流动，同时，蒸馏釜内的热蒸汽会从蒸馏釜内由下向上通过复溜柱的小瓷管向上移动并与正在向下移动的冷凝水充分接触，从而将其中所含的玫瑰精油再次带入到冷凝器中冷却，再次冷却后的冷凝水重新进入油水分离器再次进行油水分离。如此往复多次，可尽可能多的将玫瑰花中所含的玫瑰精油提取出来。

冷凝器的改进有助于提高玫瑰精油的质量和产量。冷凝器的改进主要是对其冷却面积及冷却方式进行改进。与其他用途的冷凝器不同，提取玫瑰精油用的冷凝器要求对冷却水的温度有严格的控制。一般控制在规定温度的±1℃之内。只有这样，才能确保充分的油水分离。最新的冷凝器采用了双冷式设计，效果非常理想。

油水分离器的改进有了新的突破。与传统油水分离器不同，最新式油水分离器可以非常直观的观测到玫瑰精油产量并根据其控制并掌握玫瑰精油蒸馏的整个操作过程。

篇2：玫瑰精油的提取及研究

1 实验操作

1.1 发酵

将干的苦水玫瑰放到桶内用15%的食盐水按一定的比例浸泡起来, 放置大概1~2d。

1.2 一次蒸馏

将浸泡过的玫瑰花 (以60g为准) 以不同的料液比放入蒸馏瓶中蒸馏, 温度控制在105℃~106℃, 蒸馏30min、1h、2h、3h, 蒸馏得到的液体收集到事先已经标号的锥形瓶中进行密封保存, 等待下一步试验的进行, 并记录数据。

1.3 油水分离

将上一步得到的馏出液分入梨形分液漏斗中不超过2/3, 然后在往梨形分液漏斗中加入一定量的氯仿, 塞紧活塞上下振荡多次, 使其充分混合均匀, 然后将含油部分收集并进行密封保存。

1.4 吸附

将细的活性炭放入装有上一步得到的产品中, 放置一夜, 让其吸附精油饱和, 留待实验的继续进行。

1.5 浸提

用石油醚对活性炭进行浸提, 第一次浸泡6~8h, 以后每次4h, 一共进行20次, 等待活性炭中的油浸提完后将其转移至另一个盛装容器中密封保存, 以免其挥发流失, 将活性炭晾干回收[2]。

1.6 二次蒸馏

将上步得到的油放入蒸馏瓶中, 再往蒸馏瓶中加入一定比例的无水乙醇在水浴锅中进行蒸馏, 水浴温度控制在60℃以下, 时间大概30min, 将馏出液收集在蒸馏瓶中, 等待下一步试验的进行。

1.7 蒸干水分

将已经得到的流馏出液在旋转蒸发仪上进行试验, 水温控制在60℃以下, 最后得到的就是精油, 计算精油的收率, 将制得的精油密封保存好。

1.8 苦水玫瑰精油 (甘肃皓思玫瑰制品有限公司) 的稀释及紫外光谱的测定

将1m L的玫瑰精油稀释成20%、40%、60%、80%, 而后分别在350~400nm吸收波长下测定其吸光度, 同时测定试验所得到的精油的吸光度与其作对比, 看试验所得的玫瑰精油与精品是否接近[3]。

2 结果与讨论

2.1 不同蒸馏时间对出油率的影响

由图1可以看出, 随着蒸馏时间的增长, 玫瑰的抽油率越高, 尤其在1~2h时, 出油率大幅度上升, 在3h的时候收率最高, 因此要获得高产率的玫瑰精油, 要把握好蒸馏时间的长短, 否则将会造成不必要的损失。

2.2 不同蒸馏速度对出油率的影响

蒸馏速度的不同对出油率的影响见图2, 开始蒸馏时, 随着搅拌速度的不断的增大, 出油率不断的提高, 蒸流速每增加40m L/h, 出油率大概上升8%, 但蒸馏速度不宜超过200m L/h, 否则出油率将下降, 各个不同的蒸馏速度之间的出油率存在显著差异。

2.3 不同料液比对出油率的影响

从图3看出, 开始时, 随着料液比的的增大, 出油率不断增大, 而后当料液为4∶1时, 出油率下降, 奇怪的是当料液比为5∶1时, 出油率又不断上升, 当料液比为4∶1时, 出油率出现最大值, 虽然在料液比5∶1之后, 出油率又上升, 但为了充分利用原料, 降低能耗, 所以料液比为4∶1时, 是提取玫瑰精油最适合的料液比, 图3说明试验料液比的控制对试验的进行十分重要。

2.4 试验所得玫瑰精油与标准品玫瑰精油紫外吸收比较

图4的紫外吸收对比图中, 红线代表的是标准品玫瑰精油的紫外吸收线, 而黑线代表的是试验制得玫瑰精油的紫外吸收线, 从图中分析有实验值的玫瑰精油的紫外吸光度与标准品的紫外吸光度十分接近, 说明试验制得的玫瑰精油的品质与标准品接近, 但试验制得的玫瑰精油在含量为85%时, 前面与的数据存在巨大的偏差, 应多进行几次试验区其平均值, 尽量减少试验误差。

3 结论

3.1 获得最高出油率所需的条件

由图2可知, 玫瑰精油的出油率是很低的, 才使得玫瑰精油有了“黄金油”之称, 因此, 若想要获得更高的经济效益, 及获得品质优良的玫瑰精油, 就应该从工艺条件上改生产方式, 力求将玫瑰的出油率达到最高。而从图1, 图2, 图3分析知道, 要保证出油率最高, 则时间应控制在2h, 蒸馏速度控制在200m L/h, 料液比控制在4∶1, 这有利于试验取得最大的收率, 若在工艺生产线上, 则可获得最大收益。

3.2 受益角度分析

不管是从优化生产条件, 还是原材料的处理方面, 只要能提高产率, 这样就可以让喜欢精油的人承担的起买精油的费用, 一来是让自己受益, 二来让大众受益, 互惠互利。

参考文献

篇3：精油的提取及应用现状

关键词：北细辛；精油；GC-MS；杀虫活性

中图分类号：S482.3+9 文献标志码：A

文章编号：1002-1302（2014）08-0124-03

细辛为马兜铃科多年生草本植物，属于重要的中草药，有北细辛[Asarum heterotropoides Fr. Schmidt var. mandshuricum （Maxim） Kitag.]、汉城细辛（A. sieboldii Miq. var. seoulcnse Nakai）和华细辛（A. sieboldii Miq）。北细辛别称万病草、细参、烟袋锅花、东北细辛，一直供应全国及出口，在国际市场上享有盛名^[1]。细辛的药用部位为根及根茎，其主要有效成分为挥发油，即细辛精油^[2]。现代药理学研究结果表明，细辛作用广泛，有抗菌、解热、催眠、镇静、镇痛、局部麻醉、提高机体新陈代谢等功效^[3]。近年来，细辛在农业生产上的价值也逐步显现出来，很多研究表明，植物精油对昆虫可以表现出不同程度的引诱、拒食、驱避、抑制生长发育及直接的毒杀作用，具有良好的杀虫抑菌活性^[4-5]。虽然前人对北细辛精油指纹图谱已经有一定的认识，但对不同方法提取的北细辛精油的杀虫活性未见报道。本研究采用超临界CO2萃取法、水蒸气蒸馏法和微波萃取法分别提取北细辛精油，经过GC-MS分析，对3种方法提取的精油成分进行鉴定，在此基礎之上选取黏虫[Mythimna seperata （Walker）]2龄幼虫、小菜蛾[Plutella xylostella （Linnaeus）]3龄幼虫和淡色库蚊（Culex pipiens pallens）3龄幼虫，作为供试昆虫，并比较了三者的杀虫活性，旨在为细辛作为植物源杀虫剂的开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 供试植物样品 试验样品为北细辛根，购买于同仁堂药房，将其进一步阴干、粉碎后过380 μm孔径筛。

1.1.2 试验昆虫 黏虫2龄幼虫、小菜蛾3龄幼虫和淡色库蚊3龄幼虫均由沈阳化工研究院新药生物测定研究室提供。

1.1.3 仪器与其他材料 HP6890/5973型气-质-计算机联用机，美国 Hewlett-Packard公司；TC-SFE-42-5-120S设备，沈阳天诚超临界萃取有限公司；RE52CS型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂。CO2为食品级，石油醚（60～90 ℃）、正己烷等均为分析纯。

1.2 试验方法

1.2.1 精油提取方法 超临界CO2萃取法：准确称取样品1.85 kg，装入5 L的萃取罐内，超临界CO2萃取压力20 MPa，萃取温度40 ℃，流量20 kg/h；解析釜Ⅰ压力6～7 MPa，温度45 ℃；解析釜Ⅱ压力5～6 MPa，35 ℃，萃取时间为60 min；每20 min收集提取物称量，计算萃取率，密封后置于4 ℃冰箱中保存备用。

水蒸气蒸馏法：将90 g样品装入挥发油提取器中，加水蒸馏6 h，收集精油，称重并计算萃取率。

微波萃取法：准确称取样品5 g，装入烧瓶中，加入15 mL正己烷，在辐射时间200 s、微波功率600 W的条件下进行微波萃取，每份样品重复提取3次；用15 mL正己烷洗涤烧瓶的残渣，将滤液集中于三角瓶中。经减压蒸馏回收正己烷，用无水Na2SO4干燥样品，24 h后称重，计算萃取率。

1.2.2 测定条件 气象色谱条件：石英毛细管柱HP-5MS，50 m×0.25 mm×0.25 μm；程序升温：在60 s内以8 ℃/min速度升至120 ℃，再以2 ℃/min速度升至150 ℃，最后以 10 ℃/min 速度升至280 ℃；载气：He；柱流量：0.9 mL/min；进样量：1 μL；进样口温度：250 ℃；接口温度：230 ℃；柱压：80 kPa；分流比：10 ∶1。

质谱条件：离子源为EI；电离电压：70 eV；离子源温度：230 ℃；质谱范围：50～500 amu；质量范围：50～500 amu；扫描周期：1 s。

1.2.3 杀虫活性测定方法 叶碟法：测定北细辛精油对小菜蛾和黏虫幼虫的活性。挑选长势良好、无药的甘蓝（小菜蛾）或玉米嫩叶（黏虫），用湿布擦干净，再将甘蓝嫩叶用打孔器打成直径2 cm的叶碟，将玉米嫩叶剪成5 cm长的叶段，放到直径6 cm、铺有滤纸的培养皿中，1皿1个叶碟，编号。用喷雾器将细辛精油药液（浓度分别为3 000、2 500、2 000、1 500、1 000 mg/L）喷在叶碟上，正反面喷均匀，用药量约0.5 mL，自然凉干。然后各接入10头供试小菜蛾幼虫和黏虫，3次重复，于24 h调查试虫的死亡率，计算LC50。以喷含吐温-80的蒸馏水为对照。

浸渍法：测定北细辛精油对淡色库蚊幼虫的杀伤作用。先将24孔培养板编号，分别在孔中加入1.60、1.65、1.70、1.75、1.80 mL带有20条左右蚊幼虫的水，再加入0.40、0.35、0.30、0.25、0.20 mL的200 mg/L母液，使终体积为 2 mL，终浓度为40、35、30、25、20 mg/L。在温度（25±1） ℃、相对湿度60%～80%、光照条件（日/夜=16 h/8 h）下培养 24 h，检查结果，计算LC50。振动培养板，并用镊子轻触蚊幼虫身体，以沉入孔底部不动者为死亡。每个样品重复3次，每次均以2%乙醇浸渍蚊幼虫作为空白对照。

2 结果与分析

2.1 北细辛精油的性状比较

采用超临界CO2萃取法、微波萃取法和水蒸气蒸馏法萃取得到的北细辛精油含量和性状见表1。由表1可以看出，超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏提取的北细辛精油在外观性状上优于微波萃取的精油；超临界CO2萃取率高（2.27%），品质较好（棕黄色），适合萃取植物挥发油。

3 结论与讨论

3.1 不同方法提取的北细辛精油组成成分

采用超临界CO2萃取、微波萃取和水蒸气蒸馏3种方法提取北细辛精油，对3种方法比较后发现，超临界CO2萃取率高达2.27%，品质较好，适合萃取植物挥发油；从指纹图谱可以看出，北细辛精油是由多种成分组成的混合物，超临界CO2萃取法得到的精油成分最多，能够标定峰值的有35种，水蒸气蒸馏法得到的精油有28种，微波萃取法得到的精油有27种；如果把次要的小峰也算入的话，北细辛精油的组成成分将超过40种。

近年来，国内多位研究者也致力于细辛精油指纹图谱和成分的研究。杜成智等研究产地对北细辛挥发油成分的影响发现，不同产地栽培的北细辛挥发性成分存在差别，活性成分的积累与环境有一定的相关性^[6-7]。陈建伟等研究了提取方法对北细辛挥发油成分的影响，均发现提取方法不同，北细辛挥发油组成成分不同^[8-10]；陈建伟等从北细辛SFE 萃取物中鉴定出7种化学成分，从细辛挥发油中鉴定出19 种化学成分^[8]。杨厚玲等在超临界CO2萃取的北细辛挥发油中共鉴定出69种化合物，在水蒸气蒸馏法提取的挥发油中共鉴定出59种化合物^[9]。曾虹燕等通过GC-MS分析可知，水蒸气蒸馏法鉴定出20种成分，超临界萃取法鉴定出39种成分，微波萃取法鉴定出38种成分^[10]。与以上研究相比，本研究没有对北细辛精油具体成分的含量、分子式等进行鉴定，因此还有待于进一步研究。

3.2 不同方法提取的北细辛精油杀虫活性

3种方法提取的北细辛精油的杀虫活性不同，其中超临界CO2萃取的精油生物活性最强，水蒸气蒸馏得到的精油效果次之，微波萃取的精油杀虫活性最弱。

学者们也对细辛精油或从细辛中提取到的成分进行了杀虫活性测定。王桂清等研究结果证明，北细辛精油对淡色库蚊幼虫有较强的毒杀作用，对其成虫有较好的熏蒸作用^[11]；Perumalsamy等发现，细辛对淡色库蚊的成蚊与蚴蚊具有杀灭作用^[12-13]；张静等的研究证明，细辛醚对家蝇、淡色库蚊和部分农业害虫有明显的杀虫效果，细辛醚对昆虫的致毒症状与神经毒剂类似^[14-15]；刘树民等研究结果显示，北细辛挥发油对栖北散白蚁具有较好的驱避作用、熏蒸活性和触杀效果^[16-17]；韩俊艳等研究结果表明，北细辛挥发油在8 μg/mL 时对二斑叶螨的熏蒸毒性最强，24、48 h 的螨死亡率分别为72.6%、100%^[18]。Perumalsamy等研究发现，北细辛根提取物，尤其是细辛脂素（-）-asarinin和墙草碱值得进一步研究，有望开发为杀蚊剂，并且这2种化合物对已有抗药性蚊子种群有控制作用^[13]。本研究结果也表明，3种方法提取到的北细辛精油均具有一定的杀虫活性，作为植物源杀虫剂有一定的研究前景。

本研究结果证明，超临界CO2法是细辛精油提取的一种较为理想的方法，其萃取率高，品质较好，活性强，同时不存在有机溶剂残留所带来的一系列问题。但鉴于细辛精油的组成成分较为复杂，要获得其中活性较强的化合物，研究其杀虫活性及作用机理还有待于更深层次的研究。

参考文献：

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篇4：精油的提取及应用现状

1 植物性天然精油的发展及现状研究

植物精油的历史可追溯到前几个世纪。中国、印度、阿拉伯和希腊等文明古国大量应用于化妆品、医疗及预防传染病。精油是从植物的根茎叶花朵种子果实等单一有效部位提取的,油溶性大于水溶性,可随水蒸汽蒸馏出来。大部分都具有香气,如薄荷油、丁香油、玫瑰油等。其中唇形科、伞形科、菊科、芸香科、姜科等科的香味更为丰富。植物精油中含有醇类、醛类、酸类、酚类以及某些芳香族化合物类[1]。挥发油中的重要成分含有醇、醛、酮、醚等氧衍生物虽然含量较少但大部分都具有优异的芳香气。精油不仅散发着淡淡的香气而且还有各种神奇的功效。被誉为鲜花油之冠的玫瑰精油可以祛除细纹、抗皱保湿、补充雄激素,调节内分泌。深受众多女性消费者的喜爱。目前,植物精油已广泛的应用于花样繁多、性能多样的日用品和化妆品行业当中[2]。

2 精油提取的主要方法

2.1 水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法是利用高温水蒸气,使挥发油汽化随水蒸气一起分离出来。水蒸气蒸馏法主要包括水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏3种形式[3]。

水蒸气蒸馏适用于以下几种情况:

1沸点较高,在沸点温度下易发生分解或是其他的化学反应。

2反应混合物中存在大量固体杂质,需从中分离出产物时。

3除去反应混合物中的挥发性副产物。

4用其他方法有一定操作困难的化合物。

水蒸气蒸馏操作简便、成本低、设备简单大部分应用于实验室操作,因温度不易控制,很可能高温会对精油中的热敏性成分、易水解成分造成不良影响。再者经改良过的装置不能长时间提供连续的蒸汽,提取率低,因此不适合工业化生产。

2.2 有机溶剂萃取法

有机溶剂萃取法一般是指用乙醚、乙醇、四氯化碳等有机溶剂进行萃取,被提取物中的成分溶解于有机溶剂中,然后再把有机溶剂与被提取成分分离开来的方法。该方法适用于一些含挥发性成分,不稳定的芳香物质,避免有效成分受到高温破坏,可以弥补水蒸气蒸馏法的不足之处。但是有机溶剂萃取会造成有机溶剂的残留影响精油的质量。

2.3 其他方法

其他方法包括压榨法和吸附法。“物理压榨法”可在室温下操作,具有天然的气味,但是提取率比较低。大部分柑橘类的精油都是采取压榨法,加工工艺有手工法和机械法之分[4],例如:甜橙、柠檬、佛手柑等。吸附法和浸提法在生产天然香料的原理上具有相似性,不同点在于吸附法采用非挥发性溶剂或固体吸附剂。吸附剂用量大,需要再生,因此在规模化生产中具有局限性。

2.4 超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是20世纪70年代发展起来的一种集提取、分离一体化的新型提取分离技术。

2.4.1 工作原理

该方法是利用提取溶剂在某些特殊的条件下达到溶剂的临界状态点,在该条件下溶剂兼有气、液两者的特点,密度接近于液体,黏度和扩散系数接近于气体,此时该溶剂不但具有与液体溶剂相当的溶解能力,而且还具有优良的传质性能[5]。该方法就是利用物质在超临界流体中的溶解度受温度和压力的影响,因此升高温度或降压的方式使被提取物的溶解度发生变化而沉降出来,从而达到分离提取的目的。目前较常用的是超临界CO2萃取法。

2.4.2 超临界CO2萃取法的特点

CO2是不活泼性气体,具有较好的溶解性,且无毒、不燃、廉价易得等优点[6],因此效率高、能耗低;CO2的临界温度是31.06℃,临界压力为7.38 MPa,因此,低温操作,活性物质的生理活性不被破坏,提取物有效成分稳定、质量较高;在常温常压下CO2为气体,提取物无有机溶剂残留,有利于环境保护;且选择性高,可以萃取分离一些沸点接近,溶解度相似,用一般方法难以分离的物质。

2.4.3 超临界CO2萃取法的应用现状

超临界CO2萃取法目前主要用于以下食品工业和医药工业中。

(1)食品工业

可以从咖啡豆中除去咖啡因,从烟草中脱除尼古丁;啤酒花有效成分律草酮的萃取;植物油脂的萃取,如米糠油、小麦胚芽油、沙棘油、葡萄籽油等;从鱼油中分离提取高度不饱和肪酸以及磷脂的分离、提纯[7]。

(2)医药工业

应用超临界流体技术分离中药中的生物碱,如益母草、洋金花、延胡索;黄酮类,如银杏叶、甘草、茶叶;醌类及其衍生物,如大黄、丹参;皂苷类,如雪灵芝、人参等[5];精油类,如迷迭香精油[8]、侧柏桧木精油[9]、桂花精油[10]、玫瑰精油[11]等。

2.4.4 发展前景

被称为“绿色工程”的超临界CO2萃取,效率高、耗能低、溶剂无毒安全环保符合如今大力提倡的可持续发展理念。天然色素、植物精油、生物碱等天然活性物质现如今为热点研究对象,具有巨大的市场需求和发展前景,正在渗透到有关组织工程材料、生物技术、环境污染控制等高技术领域[12],而且研究也表明此方法较传统的水蒸气蒸馏法提取率大幅度提高,因此,该方法具有广阔的应用前景。

3 芍花

芍药为毛茛科多年生草本植物,主产浙江、安徽、四川、贵州、山东等省。芍花即芍药的花。芍药花色艳丽、香气浓郁,古人评花曰:“牡丹第一,芍药第二”,所以芍花有“一花之下,万花之上”的美称。

芍花一般独开在茎的顶端或近顶端叶腋处,也有一些稀有品种,2花或3花并出的。原种花白色,花瓣5~13枚,呈倒卵形,雄蕊多数,花丝为黄色;园艺品种花色丰富,有白、粉、红、紫、黄、绿、黑和肤复色等。花瓣可达上百枚,花型多变,但以红色较为常见。4月底5月初花朵初开。

3.1 芍花的药用功效

《五十二病方》是最早以花入方药的医药著作。芍花有较高的药用价值,有抗氧化,抗菌、抗病毒,抗癌,抗神经退行性疾病,抗心血管疾病和抗肾脏、肺纤维化,具有抗炎活性[13];还具有很高的活性氧自由基的清除能力,富含总酚类、黄酮类、多糖物质等活性成分[14];另外,还含有总糖、总蛋白质和维生素C等营养物质[15],锌铁铜等微量元素[16]。

3.2 芍花的食用及保健价值

随着社会的发展人们开始追求绿色、健康、无污染的生活方式,芍药花蜜、芍药花饼、芍药花粥是深受大家欢迎的食品,另外春夏秋冬喝花茶成了一种潮流。花类本草在养生保健方面有八种不同的应用方式分别为花入食(饭粥、糕饼、点心、汤羹、菜肴、蜜饯等)、花入酒、花人茶饮、花入浴、花入枕、花入香囊、花制露、花制油,都属于我国传统文化的重要组成部分[17]。分形虽异种,气类暗相通。芍花经加工后常作为花草茶泡水饮用,具有养血柔肝,散郁祛瘀、调经等功效。

4 结论

篇5：精油的提取及应用现状

关键词：玫瑰精油;提取;工艺

中图分类号： TQ461                               文献标识码：  A                    DOI编号：   10.14025/j.cnki.jlny.2016.20.037

玫瑰精油是从鲜玫瑰花中提取的香精油，其国际市场价与黄金等价，有着“液体黄金”之美称，是最常用的名贵花香原料。玫瑰精油不仅香味宜人，且具有美容养颜、保护皮肤之功效，属于化妆品中的精品及珍品。目前玫瑰精油的提取方法以水蒸气蒸馏法为主，得率一般在万分之三左右，因操作简单，成本低，被广泛使用;还有采用有机溶剂萃取法提取玫瑰精油，得率可达到千分之几，但这种方法污染大，程序繁琐，易产生溶剂残留;还有采用超临界二氧化碳法提取，但因为成本昂贵，还未得到大规模的应用。本文在传统的水蒸气蒸馏法的基础上对设备进行了改良，并优化了提取工艺，希望为玫瑰精油的提取方法提供新的指导。

1材料与方法

1.1材料

山东丰花玫瑰，采摘自青州市清风寨玫瑰园。

1.2方法

1.2.1 蒸馏方法 将新采摘的鲜玫瑰花200克按照一定的料液比粉碎，装液量为0.7，添加一定量的NaCl固体于2升的圆底烧瓶中与粉碎液混合，进行蒸馏（蒸馏装置如图1）。对分层的馏出液进行萃取，在萃取液中加入少量无水Na2SO4，-20℃密封保存。用旋转蒸发仪进行浓缩，最后得玫瑰精油，精密称量，计算提取率。提取率=玫瑰精油的总质量/玫瑰花的质量×100% 。每组试验做三个平行样品，最后结果取平均值。

图1 玫瑰精油提取装置

1.2.2蒸馏时间的设计 固定料液比1∶4，NaCl质量分数4%的条件下，分别在蒸馏时间1小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时进行提取，得到玫瑰精油。

1.2.3料液比的设计 固定蒸馏时间3小时，添加NaCl质量分数为4%，分别在料液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的条件下进行提取，得到玫瑰精油。

1.2.4 NaCl浓度的设计 固定蒸馏时间3小时，料液比1∶3，分别添加NaCl的质量分数为1%、2%、3%、4%、5%的条件下进行提取，得到玫瑰精油。

2结果与讨论

2.1蒸馏时间

实验结果表明，在蒸馏的第1～2.5小时中，玫瑰花精油提取率随着蒸馏时间的增长呈上升趋势，由0.012%上升至0.035%且上升速度較快，在蒸馏2.5小时后直至3.5小时内，精油提取率几乎没有明显改变。在3小时之后的蒸馏过程中，精油提取率甚至有降低的趋势，可见在第2.5小时时，精油已基本提取完成，蒸馏时间过长，会导致部分精油成分的挥发，影响提取效果。

2.2料液比

实验结果证明，随着料液比的增大，玫瑰精油的提取率有所提升，在料液比1∶3时提取率最高，达到0.041%，但在料液比为1∶4时，玫瑰精油的提取率开始降低，在料液比1：5时降低幅度更大，提取率仅为0.023%。主要原因是料液比的增加会增大溶剂与原料的接触面积，玫瑰精油的扩散速度相应提高;当溶剂较少时，精油在溶剂中的扩散作用会受到影响，导致精油无法在溶剂中溶解充分，且溶剂过少，玫瑰花蒸馏时易发生焦糊。但当料液比过大时，也会降低提取液中的精油浓度且增大了能源消耗，导致成本增加。

2.3 NaCl质量分数

实验结果表明，玫瑰精油的提取率随着NaCl浓度的增加而提高，在NaCl质量分数为4%时，精油提取率达到最大值0.041%，而当NaCl质量分数为5%时提取率反而下降到0.031%。可见，提高NaCl的浓度能降低精油在水中的溶解度，提高精油得率，但当NaCl浓度较高时，会增加玫瑰精油在水中的溶解，从而使蒸馏沸点升高，精油的提取率降低。

3结论

我国玫瑰精油的加工历史已有二百多年，传统的提取工艺不稳定，收率较低，质量也不高，从而降低了产品的竞争力，本文改良了水蒸气的蒸馏装置，缩短蒸馏时间为2.5小时，料液比为1∶4，添加NaCl的质量分数为4%，提取率达到0.041%。实验结果证明，玫瑰精油的色泽清淡，比传统工艺提取的含有淡黄色的玫瑰精油品质优秀。本文的工艺方法对提高玫瑰精油的得率和品质具有重要的意义。

参考文献

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篇6：植物精油提取技术研究进展

1 精油提取技术

精油可通过蒸馏,压榨或溶剂提取的方法获得,目前在实验室到工业化生产中主要利用的提取技术包括:共水蒸馏,水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取,压榨法,超临界流体萃取,亚临界水萃取,无溶剂微波萃取和即时控制降压萃取法。

1.1 共水蒸馏(Hydro Distillation)

共水蒸馏是实验室提取精油最常用的方法。该方法将植物原料完全浸没水中,将水加热至沸腾,水蒸气与精油共同馏出分离而得到精油。Clevenger分离器是最普遍使用的精油分离器,但在波兰药典中Deryng分离器也广泛使用。因Deryng分离器冷却效果更佳,可获得比Clevenger分离器更好的提取效果[4]。共水蒸馏法最大的优势是设备便宜,操作简单。但在共水蒸馏过程中,部分精油成分可能因高温或水解作用而发生降解。为保证精油品质,共水蒸馏一般应避免过长的提取时间。

1.2 水蒸气蒸馏(Steam Distillation)

与共水蒸馏不同,水蒸气蒸馏是通过外部加热装置产生水蒸气,水蒸气透过植物原料而使精油成分馏出。水蒸气蒸馏是工业化生产精油应用较为广泛的提取技术。水蒸气蒸馏的优势在于蒸汽量可控,可避免精油成分与水的长时间接触,一定程度上减少了精油的水解和高温分解。不过,水蒸气蒸馏设备较共水蒸馏复杂,有时难以保证水蒸气充分透过植物原料,提取效率会受到一定影响。

1.3 同时蒸馏萃取(Simultaneous Distillation Extraction)

对于有些植物原料,精油含量非常低,用共水蒸馏或水蒸气蒸馏很难收集到精油。这时可利用同时蒸馏萃取来提取精油或挥发性成分。同时蒸馏萃取实际上是共水蒸馏与溶剂萃取的结合,常使用Likens-Nickerson装置,广泛用于环境,食品和香精香料领域。自1964年该技术出现以来,研究者已经对实验装置进行了很多改进并成功应用于多个领域中[5]。最近Chen等[6,7]改进了该方法,使用微波辅助同时蒸馏萃取法从植物中提取精油。同时蒸馏萃取常用的有机溶剂为二氯甲烷和戊烷。

1.4 压榨法(Expression or Cold Pressing)

压榨法或冷榨法主要用于柑橘类精油的提取。压榨法避免了柑橘类精油中热敏性成分的破坏,但所得精油中含有其他植物成分,须进一步的分离才能得到高品质的精油。

1.5 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction)

超临界CO2流体萃取是提取精油的绿色技术,其相对低的操作温度避免了精油中热敏性成分的破坏,最大限度保持了精油原有的香气。目前超临界流体萃取已应用于多种精油的实验室提取研究和工业化生产中。超临界CO2流体萃取实际上为溶剂提取,所得精油还含有一些其他的非极性成分,较为粘稠,可通过其他分离手段进行精制,如分子蒸馏技术[8]。超临界流体萃取也可与其他技术联用,以强化精油提取过程,如利用微波与超临界CO2萃取联用提取橘皮精油[9]。

1.6 无溶剂微波萃取(Solvent-free Microwave Extraction)

传统精油提取方法如共水蒸馏和水蒸气蒸馏都需要使用大量的水,减少水的用量对于降低能耗和后续分离都很关键。近年来,无溶剂提取法也应用到了精油提取领域。目前无溶剂提取精油主要集中于微波提取,如无溶剂微波提取法[10]和微波重力氢扩散法[11]。无溶剂微波提取精油主要是利用植物原料中的原位水变成水蒸气破坏细胞壁并与精油一起馏出分离得到精油。无溶剂微波提取法已用于多种精油的提取,如香辛料精油[12],贯叶连翘精油[13]和柚皮精油[14]等。无溶剂微波萃取精油已有从实验室,中试到工业化的提取设备[15]。

1.7 亚临界水萃取(Subcritical Water Extraction)

亚临界水,也称过热水或加压热水,是温度在水的沸点100℃以上但在其超临界点374℃以下并通过高压保持液态的水。在室温下,水的极性较大,随着温度的不断增加,水的极性逐渐减小。目前亚临界水已经用于多种精油的提取,如香菜籽精油[16],熏衣草精油[17]和百里香精油[18]等,并建立了亚临界水提取精油的模型[19]。研究者对不同参数如温度,压力,物料粒度和亚临界水流速进行了优化,其中最关键的参数是温度。不过在已有的报道中,即使植物中精油含量比较高,研究人员并没有直接收集到精油,都是先得到亚临界水提取物,再经过溶剂萃取才能得到精油成分。因此精油的亚临界水提取设备还需一定的改进,而且亚临界水操作温度较高,对精油热敏性成分破坏较大。亚临界水提取技术也可与其他技术结合来强化精油提取过程,如利用超声强化亚临界水提取高良姜中的精油[20]。

1.8 即时控制降压提取法(Instant Controlled Pressure Drop Extraction)

即时控制降压提取法是一种热处理方法,先将植物原料置于高压饱和水蒸气中,然后连接真空使其压力突然快速下降,使精油快速变成蒸汽,冷却可得到精油与水的微乳液,分离后获得精油。与传统的共水蒸馏相比,该法提取效率提高了近1倍,提取时间仅8 min,而共水蒸馏需要几个小时,能耗大大降低[21]。因为这些优势,即时控制降压提取法已用于几种精油的提取[22,23],但应用还不够广泛。该方法也应用于植物其他成分提取前的预处理中。

2 结语

在精油的各类提取技术中,共水蒸馏是实验室应用较多的方法,而水蒸气蒸馏与超临界流体萃取法在精油工业化生产中应用较为普遍;同时蒸馏萃取主要用于精油或挥发性成分的提取分析。压榨法仅用于柑橘类精油的提取分离,应用范围较小。亚临界水提取精油仍待进一步的研究。无溶剂微波萃取和即时控制降压提取法虽然都有从实验室到产业化的提取设备,但都没有得到大规模的推广;这两种方法操作温度较高,难以保证含热敏性成分精油的品质。

精油是高附加值的产品,但其含量在植物中仅为1%,提取精油后仍剩99%的植物残渣。这些残渣中仍含有许多活性分子可进一步加工利用,如多酚类化合物可作为抗氧化成分。分级利用这些残渣的关键在于后续的分离技术,但精油提取技术对后续残渣的利用又有较大的影响,因此开发精油和其他植物活性成分的集成连续提取技术将是今后精油提取领域值得努力的研究方向。

摘要：精油提取技术对精油品质以及植物原料的综合利用都具有重要的影响。本文综述了从实验室到工业化精油生产中常用的8类提取技术及其最新研究进展:共水蒸馏,水蒸气蒸馏,同时蒸馏萃取,压榨法,超临界流体萃取,亚临界水萃取,无溶剂微波萃取和即时控制降压提取法,并指出了这些提取技术的优缺点及精油提取产业的一些发展趋势。

篇7：精油的提取及应用现状

关键词 木瓜籽 ；精油 ；提取 ；抗氧化活性

分类号 S661.6

番木瓜（Carica papaya L.）又名木瓜、番瓜、乳瓜、树冬瓜、万寿果，我国的广东、广西、海南、云南、福建等省广泛种植[1]。据2011年报道，全球番木瓜年产量超过1 000万 t，我国番木瓜年产量超过 50万t。另外，原产于中国的蔷薇科木瓜种植虽然较分散，但该产业已得到重视，并逐步发展壮大，年产量不低于番木瓜产量[2]。长期以来，木瓜籽是这些木瓜果肉加工的下脚料，约占番木瓜重量的7%，对如何合理利用这一独特的资源至今没有得到足够的重视和研究。工厂将木瓜加工后，往往将木瓜籽作为垃圾扔掉，这样不仅污染环境，而且浪费了大量的生物资源。目前有关番木瓜籽的研究，主要集中在提取其中的生物活性成分，进而研究其功能活性[3-11]。尚无有关木瓜籽精油的提取及其功能活性的研究报道。

本文探讨了水蒸气蒸馏法提取木瓜籽精油的各项条件，并对水蒸气蒸馏提取的木瓜籽精油和合成食用抗氧化剂进行了体外抗氧化活性和清除自由基能力的比较研究，为开发木瓜籽精油的新功能和拓展其应用领域提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验原料

番木瓜，产自海南，取其籽，60℃下干燥36～56 h，微型植物试样粉碎机型粉碎，过孔径 80目分样筛，备用。

1.1.2 试剂与设备

主要试剂：DPPH，美国 Sigma 公司；2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、结晶紫、磷酸钠、钼酸铵、NaCl等為国产分析纯；所用水为除氧蒸馏水。样品储备溶液配制：1.0 mg/mL木瓜籽精油（PSO）、BHT、PG、TBHQ储备溶液（准确称取 0.1000 g 所提PSO、BHT、PG、TBHQ，分别转入不同的100 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至 100 mL），用时用乙醇溶液稀释所需浓度。

主要仪器：植物精油提取器，矩源JYT-LJ，上海矩源机械设备有限公司；紫外可见分光光度计，UV-1200上海美谱达仪器有限公司；高速离心机，Themo scientific heraeus Mullifuge XIR；恒温水浴振荡器，HHS-4S 上海康路仪器设备有限公司；微型植物试样粉碎机，CXP-500A上海市晟喜制药机械有限公司，GS-MS，Shimadzu GC-MS QP2010Plus；电子天平，AL204-IC 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 木瓜籽精油（PSO）的提取

将番木瓜剖开，取出木瓜籽，置于烘箱中50～60℃干燥36～56 h，将干燥后的木瓜籽粉碎，加入蒸馏水和NaCl，常温下静置。最后用植物精油提取器蒸馏，收集精油提取器底部精油和水的混合物，最后加入适量无水硫酸钠，静置5～10 min，过滤备用。

1.2.2 总抗氧化活性的测定

采用磷钼络合物法[12-13]。由样品储备液配制浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4 mg/mL 的PSO溶液、BHT溶液、PG溶液、TBHQ溶液为样品溶液。磷钼试剂最终浓度为0.6 mol/L浓硫酸、28 mmol/L磷酸钠和4 mmol/L钼酸铵的溶液。在 10 mL比色管中，分别加入4 mL上述磷钼试剂液、0.4 mL样品液，95℃水浴中恒温90 min，在 695 nm波长下测吸光度A。

1.2.3 清除羟基自由基能力的测定

结晶紫法[14]。由样品储备液配制浓度为1.0×10-3 mg/mL的PSO溶液、BHT溶液、PG溶液、TBHQ溶液为样品溶液。在10 mL 比 色 管 中 分 别 加 入0.3 mL 结 晶 紫 （0.4 mmol/L）、1.2 mL FeSO4溶液（1.0 mmol/L）和 0.6 mL H2O2溶液（2.0 mmol/L）。用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（pH 4.0）定容到10 mL并摇匀，放置30 min后，在580 nm处测其吸光度Ab（不加 H2O2时580 nm处的吸光度为 A0）。则羟自由基的产生量可以用ΔA=A0- Ab来表征。

表观抗羟自由基氧化率的测定：在上体系中加 H2O2之前加入 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL 的样品溶液，测定其吸光度 As，其表观抗羟基自由基氧化率S可以按下式计算：

S（%）=（As-Ab）/（A0-Ab）×100

1.2.4 清除DPPH自由基[15]

用无水乙醇配制浓度为10.0 mg/mL 的PSO储备液，由储备液用95 %乙醇稀释配制浓度为2.0、4.0、6.0、8.0 mg/mL的PSO溶液，2.0、4.0、6.0、8.0 mg/mL BHT、PG和TBHQ溶液为样品溶液。向1 cm的石英比色皿中加入样品溶液2.0 mL和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L的DPPH溶液，混匀后暗处放置30 min，以95%乙醇溶液作参比溶液，测定517 nm处的吸光值A，同样方法测定样品溶液2.0 mL与2.0 mL 95%乙醇溶液混合后517 nm处的吸光值 A0，再测定2.0 mL DPPH溶液与2.0 mL 95%乙醇混合液在517 nm 处的吸光值A1，按下式计算其抑制率：

nlc202309020214

抑制率（%）=[1-（A-A0）/A1]×100

1.2.5 PSO的化学成分测定[16]

参照雷福成等2010的方法，样品检测前用正己烷稀释50倍。气相条件为高纯氦载气（99.999%）；载气流速1 mL/min；进样口温度250℃；进样模式分流；分流比40∶1；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以5℃/min的速度升至160℃，再以20℃/min的速度升至220℃，保持8min。质谱条件：接口温度250℃；离子源温度200℃；扫描质量数范围：40～500 AMU。

1.2.6 数据处理

数据分析采用Office 2007软件，所有试验重复3次（最少重复2次），图表中所有试验数据均为多次试验数据平均值表示。

2 结果与分析

2.1 PSO的提取

2.1.1 蒸馏时间对精油提取率（W/W， %）的影响

图1是在PSO提取过程中，蒸馏时间对精油提取率的影响。由图1可知，随着蒸馏时间的延长，在0～2.5 h内，PSO提取率在快速增加，并在2.5 h后达到0.22%。之后提取率增加缓慢，趋于平稳，建议最佳提取时间为2.5 h。

2.1.2 料液比对精油提取率（W/W，%）的影响

图2是料液比对精油提取率的影响。由图2可知，随着料液比的降低，PSO的提取率逐渐增加，在1∶8（w∶v）时达到最高值0.21%。由于木瓜籽是干燥后的粉末，在料液比较高时，木瓜籽粉末会将水分充分吸收，可流动的水分较少，会导致精油的提取率降低。而过低的料液比，又会增加精油在水中的溶解，也会导致精油的提取率降低。因此，想获得较高的精油提取率，要适当的控制木瓜籽粉末和水的比例，建议最佳比例为1∶8（w∶v）。

2.1.3 NaCl浓度对精油提取率（W/W，%）的影响

图3是NaCl浓度对精油提取率的影响。由图3可知，随着NaCl浓度的升高，PSO的提取率先升高后降低，但升高和降低量不大显著。说明NaCl浓度对PSO的提取率影响不明显。

2.1.4 浸泡时间对精油提取率（W/W，%）的影响

图4 是木瓜籽粉末的浸泡时间对精油提取率的影响。由图4可知，随着浸泡时间的延长，PSO的提取率没有大幅度的增减，但浸泡1 h后精油的提取率达到较为理想的效果，从经济效益和生产效率来说，建议将木瓜籽浸泡1 h后进行精油提取。浸泡的作用主要是促进水分与木瓜籽粉末的充分接触，促使水蒸气带出更多的精油。

2.2 PSO的抗氧化活性

2.2.1 总抗氧化能力

图5是PSO的总抗氧化能力与其浓度的关系，并同常见的几种合成抗氧化剂BHA、TBHQ和PG相比。由图5可知，与其它抗氧化剂相比，PSO的总抗氧化能力在0.005～0.01mg/mL的浓度范围内与TBHQ和BHA的抗氧化能力差异不明显，但在高浓度下，PSO的总抗氧化能力均低于抗氧化剂的总抗氧化能力。

2.2.2 羟自由基清除能力

图6是PSO的羟基自由基清除率与其浓度的关系。由图6可知，PSO的羟基自由基清除能力在1.0～5.0×10-5 mg/mL范围内的效果显著，且随着浓度的增加，清除率迅速上升。在浓度高于3×10-5 mg/mL以上时，清除率与抗氧化剂BHA和PG的能力相当，并在浓度达到5×10-5 mg/mL时，PSO清除羟基自由基的能力达到100%。

2.2.3 DPPH 自由基的清除能力

图7是PSO的DPPH 的清除效果与其样品浓度关系。由图7可知，与其它抗氧化剂相比，在低浓度时，PSO的DPPH的清除能力偏低；在浓度高于6 mg/mL时，PSO清除DPPH 的效果高于BHA，但低于TBHQ和PG。

2.3 PSO化学成分分析

为了更深入的了解木瓜籽的水蒸气蒸馏提取物（精油）的化学成分，以便了解PSO的功能活性物质成分，试验用GC-MS测定了其化学成分。结果发现，PSO的化学组成成分主要是安息香醛、苯乙醛、苯乙腈和异硫氰酸苄酯（表1）。其中异硫氰酸苄酯的相对含量高达98.28%，其次是苯乙腈1.41%，此外还有微量的安息香醛和苯乙醛。

3 结论与讨论

3.1 PSO提取工艺

在水蒸馏提取PSO的提取过程中，蒸餾时间和料液比对PSO的提取率影响最显著，最佳蒸馏时间和料液比分别是2.5 h和1∶8（w∶V）。其次是浸泡时间也能影响其提取率。而通常在植物精油提取过程中添加的NaCl，在本实验中对PSO的提取率影响不明显，原因可能是PSO本身在水中的溶解度很低，所以NaCl的添加对PSO的溶解度影响不明显，从而对其提取率影响不显著。

3.2 PSO抗氧化活性

与合成抗氧化剂相比，PSO的总抗氧化能力偏低。然而，羟基自由基和DPPH自由基的清除能力在一定条件下可以和合成抗氧化剂相媲美，尤其是在PSO浓度达到5×10-5 mg/mL时，其清除羟基自由基的能力达到100%，高于其它合成抗氧化剂。且当精油浓度高于8 mg/mL时，DPPH自由基清除能力达70%以上。

3.3 PSO化学成分

PSO的化学组成成分主要是安息香醛、苯乙醛、苯乙腈和异硫氰酸苄酯，其中异硫氰酸苄酯的相对含量高达98.28%。然而，这些并不是通常“植物精油”中的常见成分。据文献报道，异硫氰酸苄酯不仅是一种光谱抗菌药物，而且还是学术界公认的防癌抗癌有效成分之一[17-18]。因此，本研究或许能为生产上简单获取高纯度异硫氰酸苄酯提供一定的理论参考。

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