质控样品的检测

质控样品的检测（精选六篇）

质控样品的检测 篇1

1 实验材料

1.1 仪器与试剂

LC-10AT型HPLC日本(岛津),TU-1900分光光度计(北京普析通用仪器公司),艾科浦U系列超纯水机(重庆颐洋),酚标准储备液(苯酚计) 1000 mg/L(GBW(E)080241-0711,国家标准物质研究中心)。

1.2 质控盲样

打开安瓿(约21 ml溶液),直接取样测定。本单位质量管理科提供。

2 实验与讨论

2.1 HPLC法[2]预测盲样浓度

色谱条件:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS 6×150 mm,流动相为甲醇+0.01 mol/L 乙酸—乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)(55+45),流速为1.0 ml/min,柱温为25 ℃,检测波长为270 nm,进样量为20 μl。在上述条件下测定,得校准曲线:Y=21057.9 X+3074(r=0.9998),从曲线上查得样品含量,见表1。

2.2 盲样浓度的确定

2.2.1 4-AAP萃取光度法做好水中挥发酚质控样品的关键就在于降低空白值[3,4,5],影响空白值的2个关键因素为无酚水制备和4-AAP提纯。

无酚水的制备主要有2种方法:加碱蒸馏法和活性炭吸附法。试验发现原子级水可以满足空白吸光度值小于0.1的要求。4-AAP提纯方法:①对固体清洗纯化,包括乙醇法、苯纯化;②对4-AAP溶液提纯,包括氯仿萃取法,活性炭和弗罗里硅土处理。溶液提纯无选择性,提纯后溶液浓度未知,重现性不好;固体清洗后仍是结晶固体,配制溶液浓度一定,重现性较好,我们采用苯提纯。

测定过程中应注意以下几点:①采用短颈分液漏斗,便于擦干颈管内水珠;必要时做一次空白实验,去除干扰物质,洗净,晾干;放气时将分液漏斗直立,打开磨口塞放气,不采用打开下部旋塞放气。②各种试剂加入均要准确,氯仿比重大,易滴漏和产生气泡,用吸管不易加准,改用滴定管。③加入顺序不能更改,加入4-AAP后,不只是摇匀,一定要静止5 min,保证4-AAP与酚完全缩合。

配制浓度0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 μg/ml的标准系列,绘制吸光度值对含量的校准曲线:Y=0.04847 X+0.0733(r=0.9993),样品同法测定,结果见表1。

2.2.2 4-AAP直接光度法

GB/T 5749.4-2006指出,对于水样浓度大于0.5 μg/ml,采用直接光度法测定。环境考核样品浓度一般在1～10 μg/ml,因此可采用此法。配制浓度为0、5、10、30、40、70、100 μg/ml的标准系列,得校准曲线:Y=0.005 X+0.00614(r=0.9998),见表1。

2.3 样品测定

通过以上讨论,我们把约21 ml盲样如下分配:HPLC法1 ml,萃取光度法10 ml,直接光度法10 ml。同时做环境标准样品,结果见表1。

3 结语

经过以上比较,笔者认为盲样中挥发酚测定的有效途径为,HPLC预测浓度,再利用4-AAP直接光度法或萃取光度法对其测定。样品无须稀释,直接按比例取样。可以减少稀释步骤。

注:环境标样保证值:(0.0611±0.004)mg/L;盲样真值:(0.040±0.003)mg/L。

参考文献

[1]中华人民共和国卫生部.生活饮用水标准检验方法.2006.52-56.

[2]宣栋梁,黎源倩.高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物.中国公共卫生,2002,18(9):102-1104.

[3]叶晓英.生活饮用水中挥发酚测定方法的改进.职业与健康,2006,22(13):987-988.

[4]关宇,江美玲.氟罗里硅土处理挥发酚测定中的4-氨基安替比林显色剂.环境监测管理与技术,1994,6(4):52.

论室内空气检测的样品采集及处理 篇2

关键词：室内空气；检测样品；采集样本处理

中图分类号：X791 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）17-0096-02

1 室内空气检测样品采集方法及准备工作

室内空气检测样品采集的方法主要包含直接采样法与浓缩采样法两种。

1.1 直接采样法

直接采样法是最常用的办法之一，属于费用最低、操作最简单的方法。直接采样法一般要求室内空气之中含有的被测组分浓度较高，从室内空气之中直接采取少量的气体就可以满足空气检测的需要，这种方法对空气质量的检测结果属于室内短时间平均浓度或瞬间浓度，可以在很短的时间内完成样品检测。

1.2 浓缩采样法

当室内空气之中的污染物浓度过低时，采用直接采样法很难满足空气检测的需要，这时就需要采用浓缩采样法。浓缩采样法是将室内空气中的污染物通过固体或液体吸附剂，获得污染物富集的采样方法。浓缩采样法采样的时间一般较长，检测结果代表一定时间内的污染物平均浓度，更能真切地反应出室内空气质量。

1.3 室内空气检测样品采集的准备工作

为了保证室内空气检测样品的真实性及准确性，需要安排合理的准备工作：在工程施工完毕7天后进行环境质量验收；接受室内空气检测的房间内没有杂物；进行空气检测1小时前关闭所有门窗，保持空间封闭性等。

2 室内空气样品检测处理方法

室内空气样品检测处理的主要方法包括热解析收法和溶剂吸收法两种：

2.1 热解析法

热解析收法可以将固体吸附中被测组分解析下来。按照温度对吸附的影响作用分析，温度升高，吸附物与吸附剂之间的吸附力就越弱，反之，温度降低则吸附力越强。在实际操作中，可以使用加热的方式，使吸附剂中需要被测的组分解析下来，其加热的温度就是热解析温度，热解析温度的确定要根据被测组分的热稳定性、沸点、吸附剂的热稳定性来确定。温度过低则会造成解析不完全，影响回收率，温度过高，则会造成多种组分对热的不稳定性，同样影响回收率。

2.2 溶剂吸收法

溶剂吸收法是通过吸收液完成对室内空气中组分的采集工作的，将空气中组分通过吸收液体，在溶液作用或化学作用下空气组分被吸收到液体之中，在气泡运动速度及浓度梯度影响下，气泡可以很快的扩散到气-液界面上，最终达到浓缩收集样本的目的。

3 常见污染物的样品采集及检测处理

在建筑建设过程中，需要注意建筑室内的空气质量，避免出现严重的室内环境污染。为控制室内环境污染问题，我国针对民用建筑工程制定出室内环境污染标准规范，主要指标如表1所示。

3.1 室内空气中甲醛样品采集及检测处理

3.1.1 甲醛样品采样。使用大型气泡吸收管，在吸收管之内安置5mL酚试剂吸收液，并以0.5L/min的流量速度，采集10L气体，并记录现场采样点气压及温度。样品分析需要在样品采集的24小时之内进行。

3.1.2 甲醛样品检测。对甲醛样品进行检测也可以使用分光光度计比色法或气相色谱法，本文以气相色谱法为例进行测定，甲醛在酸性条件下与涂有2，4-二硝基苯肼6201担体发生吸附，将气体中甲醛转变为稳定的甲醛腙，使用二硫化碳洗脱之后，使用OV-1色谱柱对甲醛腙进行分离，然后使用氢火焰离子化监测器进行测定工作。使用气相色谱法对室内空气甲醛样品进行测定分析的相对误差仅为-3.2%～6.5%，检测限可以达到0.301mg/m，准确性高、干扰性小。实践证明，气相色谱法对空气中甲醛的检测是一种可靠、快速而简单的测定方法。

3.2 室内空气中苯样品采集及检测处理

3.2.1 苯样品采集。确定采集地点，使用两端孔径大于2mm的活性碳管，活性碳管两端以垂直方式与空气采样器入口连接，并确定以0.5L/min的速度抽气室内空气20L。样品采集完毕之后，需要在活性炭管两端安装上塑料帽，并记录采取样品现场的气压及温度。样品采集后需要在5天内进行检测。

3.2.2 苯样品检测。取出活性炭管之内的活性炭，并将活性炭放入具塞刻度试管之中，注入1.0mL二硫化碳，并将试管塞紧，放置1小时左右，并不断地进行摇晃，取出1μL进样，采用保留时间定性，使用峰面积定量，通过多次样品分析，求取平均值，并测量空白管的平均峰面积，最终完成对室内空气中苯样品的检测处理。

3.3 室内空气中氨样品采集及检测处理

3.3.1 氨样品采集。使用大型气泡吸收管，在吸收管之内安置10mL稀硫酸吸收液，并以0.5L/min的流量速度，采集5L气体，记录出采样点气压及温度。样品分析需要在样品采集24小时之内进行。

3.3.2 氨样品检测、将氨样品溶液转移到具塞比色管之中，并加入少量的水清洗吸收管，最终将水与样品溶液合并为10mL的总样本。对样本进行吸光度测定，在进行样品测定的过程中，需要使用10mL没有经过采样的吸收液作为试剂的空白测定。如果氨样品溶液中吸光度超过标准曲线的范围，则可以选择试剂空白稀释样本的方法，对显色液进行分析；在进行氨样品浓度计算过程中，需要将溶液稀释的倍数考虑在内。

3.4 室内空气中TVOC样品采集及检测处理

3.4.1 TVOC样品采集。使用吸附管，吸附管内置200mgTenax-TA吸附剂，以流量为0.5L/min的速度进行采样，获取室内空气10L。

3.4.2 TVOC样品检测。目前来看，主要的TVOC样品检测方法都是采用的氢焰检测器及热解析手工进样的方式进行气相色谱分析。将空气样本在300℃热解析仪中进行解析，用100mL注射器收集解析分离出来的样品气体，用2mL玻璃注射器抽取1mL气体样品，使用气相色谱仪进行测定。

4 结语

随着新型建筑材料及装修材料的应用，室内空气污染的问题越来越严重，对室内空气检测需要进行一定的样品采集并通过检测处理方法，从而获取室内空气中含有的有毒物质是否超标，维护居民健康，改善生活环境。

参考文献

[1] 王萍.室内空气检测的样品采集及处理[J].四川建材，2011，37（1）：63、65.

[2] 俞迨，李岱.室内空气检测的样品采集及处理[J].城市建设理论研究（电子版），2012，（5）.

质控样品中脑膜炎奈瑟菌的分离鉴定 篇3

1材料与方法

1.1 样品来源

吉林省疾病预防控制中心发放的2007年度微生物质控样品, 为冻干菌种, 玻璃管装, 表面光滑无裂痕。

1.2 检验方法

按GB 16884-1997脑膜炎奈瑟菌标准检验方法进行检验[1]。

1.3 培养基、生化试剂及诊断血清

1.3.1 培养基

哥伦比亚琼脂、胰蛋白胨大豆琼脂、脑心浸出肉汤、MH肉汤 (以上均为英国OXOID试剂) ;绵羊全血 (沈阳康泰) ;肉浸液肉汤 (自行配制, 性能试验及无菌试验均符合要求)

1.3.2 生化试剂

鉴定中所用的氧化酶试验纸片由杭州天和微生物试剂有限公司提供;鉴定奈瑟菌用生化管:葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、果糖、乳糖均为杭州天和微生物试剂有限公司提供, 以上均在有效期内使用。

1.3.3 诊断血清

脑膜炎奈瑟菌诊断血清, 由北京蓝伯瑞生物技术有限公司提供 (批号081225) 。

2结果与讨论

2.1 分离培养及生化鉴定

2.1.1 分离培养

以无菌手续打开质控样品, 取冻干颗粒米粒大小加入肉浸液肉汤中 (每管1 ml) , 置于烛缸中, 点燃蜡烛后加盖密封, 37℃ 24 h培养。肉浸液肉汤中见浑浊生长[2]。将培养液分别分离于血平板和巧克力平板置烛缸中37℃ 24 h培养。培养后, 见血平板形成中等大小 (1～2 mm) 、光滑湿润、略带灰色、半透明、不产生色素、用接种针触之略带粘性、不溶血菌落。培养较久时, 菌体出现自溶, 多次转种以后, 菌落变为粗糙。巧克力平板上为中等大小 (1～2 mm) 、光滑湿润、略带灰色、半透明菌落[3,4]。

2.1.2 形态染色

本菌为革兰氏阴性双球菌, 肾形, 双凹面相对。

2.1.3 生化鉴定

取该菌的纯培养物, 分别接种鉴定奈瑟氏菌用生化管, 每管取2～3接种针。烛缸中37℃培养, 观察7 d。氧化酶+、葡萄糖+、麦芽糖+、蔗糖-、果糖-、乳糖-, 符合奈瑟氏菌属的生化反应。

2.2 血清学鉴定

血清分型时出现自凝现象, 采用沙门菌自凝处理方法:取纯培养物接种于肉浸液肉汤中, 置于烛缸中37℃ 24 h培养, 3 000 r/min 30 min离心, 取上清, 反复培养2～3次, 最后取上清分离于血平板, 再进行血清凝集试验, 脑膜炎奈瑟菌诊断血清多价Ⅰ+++, A群+++, 盐水对照-, 最后确认血清型, 鉴定为A群脑膜炎奈瑟菌。

脑膜炎奈瑟菌营养要求比较高, 抵抗力很弱常易自溶, 在鉴定过程中易出现自凝现象, 给血清学分型造成困难。笔者采用上述方法处理脑膜炎奈瑟菌自凝现象收到较好效果。在菌种鉴定、保藏等工作中本方法有一定的借鉴作用。

参考文献

〔1〕GB16884-1997, 流行性脑脊髓膜炎诊断标准和处理原则〔S〕.

〔2〕何晓青, 吴光先, 辜清吾, 等.卫生防疫细菌检验〔M〕.北京:新华出版社, 1989:349-351.

〔3〕李仲三, 邢玉兰, 路文彬.卫生防疫微生物检验操作规程〔M〕.北京:北京出版社, 1990:39-4.

实验室检测样品不合格的处理办法 篇4

一．目的为了高效真实的控制住供应链超标单品流通供应，影响消费者身体健康。

二．责任

1.高危单品的相关责任细分

（每月以第三方检测机构的高危明细为准，每月检验员会更新张贴至各仓收货部）

a.品控部：来料QC再收货时及时取样，到货10分钟之内通知实验室检测；实验室在收到样品40分钟之内出结果。

b.生产部：根据到仓检测结果分货：合格则直接分货，超标则不分货。

c.采购部：保证高危单品在分拣前1.5小时到仓。来货检测结果异常及时跟进。

2.一般单品的相关责任细分

a.品控部：来料QC再收货时及时取样；实验室在收到样品40分钟之内出结果。

b.生产部：直接分货。

c.采购部：检测结果异常及时跟进。

三．快检不合格的判定

1.农残快检不合格（以复检结果为准）

a.初检不合格，复检。由仓内检验员在原样上面复检2次。

b.换货回来（携带供应商承诺书，没有将旧批次混到新批次），再抽取2个样品检测，其中有1个样品检测值≥50%，则判断为阳性，不合格。

2.兽残快检不合格（以复检结果为准）

a.初检不合格，复检。由仓内检验员在原样上面复检1次。

b.换货回来（携带供应商承诺书，没有将旧批次混到新批次），再抽取2个样品检测，其中有1个为阳性，则判为不合格。

四．不合格样品的处理方式

1.信息反馈：

按照《快检超标绝不发货的规定》要求超标单品退货处理。检验员在仓内质量群通知仓品控主管，生产部主管，制单员，采购部及客服部。时间节点为实验室收到样品40分钟之内将阳性结果通知到相关责任人。

2.换货：

（备注：同一单品，更换的单品批次必须到仓后才能拉走超标批次的单品。并提交供应商承诺书，没有将旧批次混到新批次。

a.对应单品未分拣：

①蔬果类：及时换货,换货产品到仓后抽2个样品检验。

②水产类及禽肉类：及时换货,换货产品到仓后抽2个样品检验。

b.已分拣超标的单品：

五．不合格单品的处罚

食品检测第一步检测样品前处理 篇5

【关键词】食品检测；检验样品；检测处理

引言

怎样能够在食品样品中选择一个具有显著特点的食品样品，这是在食品检测过程中非常重要的首要步骤，依据良好的选择过程才能够保障实验的顺利进行，这也是对于实验结果真实性的有效保障，无论在哪种实验检验的过程之中，都需要能够在各个环节的处理过程之中，实现良好的实验之前技术保障，这是对于食品检测工作结果真实性的良好保障，也是在食品检测工作之中重点的研究方向，本文就是结合食品检测第一步检测样品前的处理分析。

1、目前食品检验的情況介绍以及检验样品工作的重要性

食品检验不仅能够保障食品安全，同时也能够对于食品行业的发展提供技术支持，只有通过良好的食品检验，才能够正确的分析出食品的内在含有情况，在食品检验的过程，所进行检验的对象是食品样本，如何能够良好的进行样本处理，是对于实验过程以及实验结果非常重要的保障环节，而目前对于食品检验的样本处理工作研究发现，在促进检验结果实现的过程之中，也对于检验工作的进行起到阻碍作用，这不仅降低了检验工作效率。所以要保障良好的食品检验工作，提升检验工作效率，就必须提高在样品处理方面的工作质量，保障样品工作的高效完成。应用科学技术的不断进步，在食品专家以及食品行业的共同发展过程中，针对于目前的食品行业发展现状，应用技术的革新推进行业的进一步发展，通过不断的技术研究，正确的处理在食品检验中的样品处理工作，这是食品检测行业的发展必要条件，只有通过对于检验样品中的技术与方法方面的不断研究才能够保障食品检验工作的顺利进行。

2、对于样品的处理工作的技术研究

目前，随着科学技术的不断进步，以食品检验作为技术职称的食品行业也迎来了新一轮的快速发展，如何能够在这样的发展过程中，处理好样品的选择以及检测工作就成为食品检测工作中一个非常重要的环节，在促进食品检测工作顺利进行的前提下，实现样品处理工作的顺利进行，这是对于食品检测工作一个重要的保障，实现样品处理工作的科技革新，是作为未来技术研究的重要发展方向，避免样品处理工作中对于食品检测工作的制约因素产生，避免在以往的样品选择技术中对于食品检测工作中的制约因素，就需要应用到现代化的科学技术作为技术革新的保障，满足对于样品采集上的技术要求，缩短在检验过程中以及技术上的差距，但是就目前的样品采集工作分析。

虽然在目前的样品处理工作中，在技术上已经有所推进，在食品样本的采集上已经能够实现自动化的选取方式，对于成分的分离工作也实现了智能化的工作方式，在很多工作环节上都能够与科学技术相连接，以科技作为技术发展的重要保障，同时也为食品检测工作提供了一定的前进条件。

随着科学技术的不断前进，以及在检测仪器上的不断发展，对于样品的处理工作在未来的发展过程中确实遭遇很多的制约因素，这是由于在曾经的检测工作之中，许多厂家都把发展的注意力放在了仪器设备的生产与制造上了，为了能够获取最大的经济利益，就必须使机器尽快的投入生产，提升生产效率，这样也就使科研人员将注意力转移到了仪器设备的研发上，而对于样品的处理工作有所忽视，这样就将样品处理工作的发展放在了不被重视的方面，从而限制了相关行业的发展。

3、不同的检测工作对于样品的处理工作区别与要求

目前在食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等，不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的，样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除，同时不改变其在基体中的存在形态（价态），因此，样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。

4、未来样品处理工作的发展前景以及技术区别

目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇，近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器，如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取，已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展，适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。

5、对于样品的处理工作，需要解决的问题以及研究方向

就目前的样品处理工作而言，只有对于样品工作有正确的了解，才能够根据实际情况对于需要解决的问题情况，制定未来的发展方向，而目前在样品的处理工作之中，需要解决的问题主要体现在以下两个方向：

（1）前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制：不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标，样品前处理方法相关条件的考察与优化，质量控制等方面目前研究的较少；（2）仪器与方法的自动化：虽然全面实现样品前处理可能还需时日，但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的，不过技术定要考虑检测实验室的实际。

未来在样品前处理技术上会有哪些技术得到发展，虽然在研究设备上以及研究材料上都有所更新，但是就样品处理工作未来的发展形势而言，只有在技术上得到发展，才能够在保障样品处理工作顺利进行，从而保障在处理系统之中能够正确实现样品处理工作，在样品消除与及溶解等过程之中实现技术上的变革，同时在净化技术上的技术也会得到相应的发展。虽然工作人员通过科学的工作态度，在认识到样品处理工作重要性的基础上，已经逐渐转变了工作重点，在样品前的处理技术也一定会赢得技术上的全面发展。

结束语

质控样品的检测 篇6

【摘要】喹诺酮类药物是当前临床医学上应用较多的抗菌药物，与其他抗菌药相比，喹诺酮类的药用机理主要是通过阻止细菌DNA合成并使其死亡而达到消炎抗菌效果，所以不会产生质粒传导，因而其耐药性较强，所以喹诺酮类药物的应用非常广泛。加大对喹诺酮类药物检测方法的研究可以对生产和临床应用该类药物提供有利帮助，而高效液相色谱检测法就是这样一种检测方法，已经在多种喹诺酮类药物检测中发挥重要作用。现本文就对高效液相色谱检测法对生物样品在几种常见喹诺酮类药物检测中的应用研究进展进行分析探讨，以供参考。

【关键词】喹诺酮类；高效液相色谱法；检测；研究进展

【中图分类号】R969【文献标识码】B【文章编号】1005-0019（2015）01-0284-01

通俗来讲，喹诺酮类药物就是指沙星类抗生素，如诺氟沙星、左氧氟沙星、加替沙星等等。喹诺酮类药物的抗菌谱非常广，抗菌活性很强，且毒副作用相对较小，不但可以用于人体消炎，还可以用养殖业中。自从第一代喹诺酮类药物研发以来，就得到了非常广泛的应用。目前第四代喹诺酮类药物已经被研发并应用在临床医学中。而无论是在研发生产或是临床应用中都需要对喹诺酮类药物中的含量进行检测，以确定最佳剂量和药物使用量。以下本文就重点对喹诺酮类药物的检测方法之一，高效液相色谱法的应用进行研究探讨。

一、研究概述

喹诺酮类药物作为一种疗效显著、耐药性强、副作用小、具有较长的抗菌后效应的广谱抗菌药，是临床医学上使用较为频繁的药物，尤其是在治疗革兰阴性菌引起的感染方面，更是有着非常好的抑菌杀菌效果。并且喹诺酮类药物无论是口服或是注射针剂都能够很快被生物体吸收，不易与生物蛋白质结合，因此不会对生物体产生太大的毒副作用。一般来讲，喹诺酮类药物很少在生物体内进行代谢，多是以原型排出体外。

从性质上来讲，喹诺酮类药物一般很难在水中溶解，也不易在乙醇中溶解，但可以在弱酸弱碱中溶解，如冰醋酸、稀碱溶液等。喹诺酮类药物在溶解后对光并不稳定，但是其在紫外光区却可以形成较为稳定的荧光，因此在很长一段时间中喹诺酮类药物的含量检测都是利用紫外分光光度计进行检测。而随着高效液相色谱法在有机化合物检测中的应用越来越广，也开始有人将其应用在喹诺酮类药物的检测中。

高效液相色谱法是在经典液相色谱的基础上发展而成的一种新的分析方法，其有着很强的分离能力，可以将有机化合物中的成分分离出来进行测定，测定结果较为精准，因此其逐渐成为一种常用的检测方法。在喹诺酮类药物的检测中，高效液相色谱法多采用反相高效液相色潽法，也可采用离子对色谱法；使用C18柱，以甲醇（或乙腈）-缓冲液（pH2.0～3.5）系统为流动相。并且在长期的研究中，发现在对喹诺酮类药物进行高效液相色谱检测时，其发光效果是与缓冲液的pH值有很大关联，即pH值与等电点越相近，效果就会越明显。所以一般在进行荧光检测时，会在流动相中添加一定的弱酸性缓冲液，这样可以使色谱峰值增高，分离测定效果更好。另外，为了解决喹诺酮类药物检测过程中存在的拖尾现象等问题，还可以在高效液相色谱法检测中加入一定的扫尾剂三乙胺，并使用离子抑制色谱进行检测。

二、几种常见的喹诺酮类药物检测研究进展

1、左氧氟沙星

左氧氟沙星在治疗尿路感染或呼吸道感染方面有着显著疗效，其比氧氟沙星的性能更优，应用更广泛。在对左氧氟沙星进行高效液相色谱法检测时，一般多采用紫外检测或荧光检测，波长采用275nm，可以使用C8柱作为色谱柱，使用乙腈-甲醇-0.4mol/L柠檬酸（7：15：78）当做流动相，并用甲醇对血浆进行萃取，采用内标法进行检测。也有利用反相色谱紫外检测，其所使用的色谱柱为C18柱，流动相为水（含0.1%甲酸，0.4%三乙胺）-乙腈（14：86），波长290nm，柱温35℃，乙腈离心萃取，外标法测定。还有文献报道采用C18柱，波长设计为297nm，流动相虽然也使用乙腈，但使用了pH为5.6的磷酸盐缓冲液，使用50%三氟醋酸来沉淀血浆蛋白，在萃取静置一段时间后，蛋白充分沉淀后再进样，并以帕珠沙星为内标物。这种检测方法不但简便快捷，而且非常灵敏，检测出的准确率较高。左氧氟沙星色谱图如入1所示。

图1左氧氟沙星色谱图

2、巴洛沙星

巴洛沙星也是一种非常重要的喹诺酮类药物，属于第四代沙星类抗生素，其对革兰阳性菌及革兰阴性菌具有广谱的抗菌活性。其母核的7位含有3-甲基氨基哌啶环，因此拥有更为广泛的抗菌谱和更强的抗菌活性。其8位上还可以结合一定的甲氧基，使其几乎无潜在的光敏反应，对中枢神经系统的不良作用小。目前对于巴洛沙星的高效液相色谱检测的研究较少。有学者使用C18色谱柱，流动相为乙腈-0.05mol/L柠檬酸（三乙胺调节pH至4.0）（22：78），柱温40℃，检测波长294nm，二极管阵列紫外检测器进行测定，在一定浓度范围内能呈现良好的线性关系。也有使用乙腈-水（1000ml中含0.5μl磷酸和三乙胺）（25：75）为流动相，色谱柱为C18色谱柱，检测波长320nm，该方法能够很好的将巴洛沙星和帕珠沙星（内标）分离开并进行含量测定。巴洛沙星色谱图如图2所示。

图2巴洛沙星色谱图

3、帕珠沙星

与巴洛沙星一样，帕珠沙星也是一种新一代的喹诺酮类药物，其主要作用的病菌对象是需氧菌和一般的厌氧菌，能够阻止细菌的形成，使其细胞不能继续分裂增殖。目前对于帕珠沙星的高效液相色谱检测研究也很少。仅有的一些研究中多是利用反相色谱紫外检测方法进行检测。检测过程中所使用的波长一般都在254-320nm之间，而流动相也多为加入一定缓冲液的乙腈或甲醇。甲醇相比于乙腈的洗脱能力更弱一些，可适当延长出峰时间，更好的消除杂峰的带来的影响，多用于帕珠沙星混旋体的检测。有文献报道可采用C18色谱柱、以乙腈-[10%甲磺酸溶液-1.0mol/L磷酸氫二钾溶液-水（10：7：153）（用三乙胺调节pH值至3.0）]（30：170）为流动相，检测波长为244nm进行帕珠沙星含量的测定。也有人使用甲醇-磷酸盐缓冲液（pH5.6）（15：85）为流动相，色谱柱为C18柱，检测波长为320nm。这种检测方法也较为灵敏方便，可用应用在帕珠沙星的生产和临床应用检测中。帕珠沙星的色谱图如图3所示。

图3帕珠沙星色谱图

三、结束语

总之，喹诺酮类药物作为目前临床医学生应用极为广泛的广谱抗菌药物，加强对其检测方法的研究有助于更好的利用这些药物，使其在开发生产、更新换代以及临床使用中能够掌握其含量，以更好的控制药效。采用高效液相色谱法力检测生物样品中的喹诺酮类药物，可以实现快速精准分离和高效分辨测定，检测效果很理想，并且还能够在检测质量和检测速度上有更进一步的提升，这就需要广大研究者再进行深入的研究，以促进高效液相色谱法在生物样品检测中得到更好的应用。

参考文献

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[3]米亚娴吴燕李华龙李立俭.反相高效液相色谱法测定巴洛沙星片的含量及有关物质.天津药学.2008（05）