污水厂化验室工作总结

工作总结是当代年轻人的重要成长方式。根据自身的工作情况，编写详细的工作总结报告，可使我们在不断的反思、吸取教训、目标优化的过程中，对自身进行科学合理的评价，改进自身的工作不足之处，从而得出有利于自己成长的宝贵经验。以下是小编收集整理的《污水厂化验室工作总结》，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。

第一篇：污水厂化验室工作总结

化验室工作职责(自来水厂)

为了加强水质的检验工作，保证优质供水，提高水质检测的责任感，制定如下职责：

1.严格执行厂内的各项规章制度，坚守工作岗位，按国家饮用水的质量标准做好本职工作。

2.严格掌握水质情况，按国家及有关规定按时检测分析独度、氯量、末梢余氯，发现质量问题及时与车间当班人员联系，在技术上进行指导。

3.认真把好质量关，对每天化验水质情况如实填写报表,坚持原则，敢于负责，不得弄虚作假。

4.根据季节、气候及水质的变化情况，及时提供加氯量、加矶量，用数据指导生产。

5.做到安全生产，电炉、烘箱、蒸溜器、消毒器等设备在工作时操作人员不得离开工作现场，防止发生事故。.

6.对化验的药品妥善保管，对使用的设备精心保养，对计量器具合理使用。

7.积极开展竞赛,把坚持原则、敢于负责、作风正派、办事公正、优质服务、文明生产作为竞赛内容。

8.班组开展业务知识、政治时事、职业道德的学习，不断提高全员的政治水平和业务技术水平。

9.建立水质汇报制度，每日报表上报生产科，每周统计水质综合率报表，如实反映上报厂部。

10.搞好室内外的环境卫生，室内药品放置整齐，保持清洁。

第二篇：污水厂化验室设计及仪器设备试剂SICOLAB

污水厂化验室设计方案SICOLAB

化验检验工作是现代污水治理及环境保护工作的重要环节。分析数据不仅对进、出水进行分析，还要及时为工艺流程提供分析数据，检验工艺运行的效果。根据工艺参数生产要求及政策法规分析任务，建立化验室，购置必要的仪器、设备及化学试剂，选拔培训合格的化验人员，实行严格的科学管理，使化验工作井然有序的进行。 1 化验室设计要求

1)房间布局及人员配备。化验室按功能大致分为如下部门： ① 样品制备室：样品的采集准备、预处理、转移和留样储备;

② 物品储藏室：化学试剂和玻璃器皿的贮藏和保管，有毒和危险试剂的安置(配备安全柜) ③ 综合理化室：基本的化验操作、普通的理化分析;

④ 精密仪器室：放置精密仪器，这类仪器存放需要防电磁干扰、防震动、防噪音、防腐蚀、防尘和恒定的温湿度等，此外需要稳定的电力条件; ⑤ 天平室：专业的称量工作间;

⑥ 生物检验室：对环境和通风有特定的要求，负责生物学实验，无菌洁净室有标准的洁净度要求; ⑦ 辅助钢瓶室：存放气体钢瓶的场所;

⑧ 办公室(辅助室)：数据处理、档案存放及日常事务管理及组织后勤补给等工作。人员培训上岗，具有专业技能和理论基础。

2)建筑要求：房间结构防震、防火、防尘防中毒，采光充足，建筑结构以钢筋水泥结构为主，隔断和顶棚装饰材料考虑防火性能，地面用地板砖或水磨石地面，窗户要严密、防尘，安装避光窗帘。实验台选用耐腐、耐热材料制成。要求牢固，台面平整。

3)给排水：从室外的供水网引水，直接供水。室内安装一个总阀门，要求易操作，安装地漏。上水管、上水阀门及连接件材质需要耐酸碱腐蚀，一般选用聚乙烯材质;化验水槽建议 PP材料模具制作，较强的耐腐蚀性能，排水管、连接件、三通、弯头直管等采用PVC材质。排水管预留高度标准：80～100mm。 4)通风设计：化验室工作可能产生有害气体，提供安全、舒适的工作环境必须做好通风设施。自然通风是常用的通风形式，其优点是不消耗能量，但当空间大，效果差时可引导气流按一定方向流动，可提高通风效果;机械通风是某些需要较为洁净的实验环境的必须方式，这些化验室需要安装抽风机或排气扇强制换气(局部或全室)，在房间的进风口安装适当的过滤器阻隔带入的室外灰尘和其他干扰物;对于产生危害气体的实验需在通风柜内进行，它具备气体不倒流、隔离功能，是实验室建设的重要问题;在寒冷地区，冬季气温较低，化验室必须加装暖气系统以维持适当的室温;此外对温湿度有较高要求的，还需要考虑安装空调，进行空气调节。 5)用电设计：预算实验室供电总容量，室内有三相交流电源和单项交流电源，设置总电源控制开关，若实验停止后仍需运转的，应有专用供电电源，不至于因切断总电源而影响其工作，对精密仪器的供电采用专用供电，必要时保证电压稳定，安装 UPS稳压电源。安装三相插座和单项插座，大功率的插座应有开关控制和保险设备(如 20安电流以上的插座)，以防短路，不影响整个室内的正常供电。此外照明用电和设备用电分开，常规的实验室的照明在75～150LZ。

6)安全设计：化验室要配备适宜的消防器材，配备有害废液废物的收集装置，以便进行无害化处理。根据污水排入城市下水道水质标准(CJ3082-1999)、污水综合排放标准(GB8978-1996)及江苏省城镇污水处理厂运行管理考核标准(试行)规定，制定污水、污泥处理检测项目和周期如下：处理水量10万m/d以下污水处理检测的项目及周期：

① 每日一次：CODcr、PH、BOD

5、SS、TP、NH3-N、NO3-N、TN、氯化物、MLSS、MLVSS、SV%、曝气池DO;每周一次：粪大肠菌群;

② 每日一次：含水率、有机物、PH;每周一次：粪大肠菌群。

2 根据规定的检测项目和本人多年的经验总结，确定小型污水化验室的仪器器皿和试剂购置 2.1 污水处理化验分析项目仪器设备及试剂一览如下

1)CODcr：方法：重铬酸钾法(GB11914-89);仪器设备：加热消解器;(注： CODcr自动测定装置可选用);玻璃器皿：回流装置(冷凝管)、铁架台、50ml酸式滴定管、250ml三角锥形瓶、玻璃珠;备用试剂：重铬酸钾(GR)、灵菲啰啉、硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞、邻苯二甲酸氢钾(GR)。 2)PH(加水温)：方法：玻璃电极法(GB6920-86);仪器设备：PH计(带温度传感);玻璃器皿： 100ml烧杯;备用试剂： PH标准试剂 25℃(4.00，6.86，9.23)。

3)色度：方法：稀释倍数法( GB11903-89);玻璃器皿：50ml具塞比色管。

4)BOD5：方法：稀释接种法( GB-7488-87);仪器设备： BOD培养箱，DO测定仪，磁力振荡器;(注：BOD自动测定仪可选用);玻璃器皿：溶解氧瓶、玻璃搅棒、1000～2000ml量筒、5～20L细口玻璃瓶、倒虹管;备用试剂：磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、七水合磷酸氢二钠、氯化铵、硫酸镁、氯化钙、氯化铁、亚硫酸钠、盐酸、氢氧化钠、葡萄糖、谷氨酸。

5)SS：方法：重量分析 GB11901-89;仪器设备：微孔滤膜过滤装置、真空泵、鼓风干燥箱、水浴锅、电子分析天平(万分之一);玻璃器皿：吸滤瓶，无齿扁嘴镊子、干燥器、蒸发皿、直径 30～50mm的称量瓶;备用试剂：0.45μm滤膜。

6)NH3-N：方法：纳氏试剂光度法( GB7479-87);仪器设备：分光光度计、PH计;玻璃器皿：50ml具塞比色管、聚乙烯瓶、玻璃棒、蒸馏装置(制备无氨水)、试管架;备用试剂：氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵(GR)。

7)TN：方法：紫外分光光度法( GB11894-89);仪器设备：紫外分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅(压力为1.1～1.3kg/cm，相应温度120～124℃);玻璃器皿：25ml具塞比色管、烧杯、试管架;备用试剂：氢氧化钠、过硫酸钾、盐酸、硝酸钾(GR)。 8)TP：方法：紫外分光光度法( GB11894-89);仪器设备：分光光度计、压力蒸汽消毒器或民用压力锅(压力为1.0～1.5kg/cm);玻璃器皿：50ml(磨口)具塞比色管、试管架;备用试剂：过硫酸钾、硫酸、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑氧钾、磷酸二氢钾(GR)。

9)氯化物：方法：硝酸银滴定法(GB11896-89);玻璃器皿：150ml锥形瓶，50m棕色酸式滴定管;备用试剂：氯化钠( GR)，硝酸银(GR)，铬酸钾、酚酞、硫酸铝钾、过氧化氢、高锰酸钾、乙醇。 10)DO：方法：碘量法(GB7489-87)仪器法;仪器设备： DO便携式测定仪可选用;玻璃器皿：50ml棕色碱式滴定管、碘量瓶、250～350ml溶解氧瓶、移液滴管、棕色瓶;备用试剂：硫酸锰、氢氧化钠、碘化钾、硫酸、淀粉、重铬酸钾(GR)、硫代硫酸钠。

11)MLSS：方法：重量分析;仪器设备：离心机、鼓风干燥箱、水浴锅、电子分析天平(万分之一);玻璃器皿： 100ml瓷碗、100ml量筒、坩埚钳、干燥器。

12)MLVSS：方法：重量分析;仪器设备：离心机、鼓风干燥箱、水浴锅、电子分析天平(万分之一)、马弗炉(箱式电阻炉);玻璃器皿：50ml坩埚、100ml量筒、坩埚钳、干燥器。 13)SV%：玻璃器皿：100ml、1000ml量筒。

14)生物相：仪器设备：生物显微镜;玻璃器皿：载玻片、盖玻片、50ml烧杯，滴管。

15)污泥含水率：方法：重量分析;仪器设备：电子分析天平(万分之一)、鼓风干燥箱;玻璃器皿：100ml瓷碗、坩埚钳、干燥器。

16)污泥有机物：方法：重量分析;仪器设备：鼓风干燥箱、电子分析天平(万分之一)、马弗炉(箱式电阻炉);玻璃器皿： 50ml坩埚、坩埚钳、干燥器。

17)粪大肠菌群：方法：多管发酵法;仪器设备：压力蒸汽消毒器、恒温培养箱、;玻璃器皿：10ml发酵管带硅胶塞、小倒管、试管架、酒精灯、接种针;备用试剂：乳糖蛋白胨培养基、EC培养液。 2.2 常规实验操作备用器皿和仪器

1)实验用水制备：仪器设备：纯水机、(蒸馏水发生器)、电导率仪;玻璃器皿及辅助物：塑料集水桶、玻璃放水瓶、橡胶导管。

2)溶液的配制、贮存：仪器设备：普通电子天平、电子分析天平(万分之一)、磁力搅拌器、冰箱;玻璃器皿及辅助物：(100ml、500ml、1000ml)量筒、(

50ml、 100ml、 200ml、 500ml、 1000ml、2000ml)烧杯、蒸馏烧瓶、无色、棕色试剂瓶(细口、大口和磨口非磨口之分)，无色、棕色滴瓶，无色、棕色容量瓶(

50ml，100ml，200ml，250ml，500ml，1000ml);刻度吸管(

1、

2、

5、10ml四种规格);大肚移液管(

1、

2、

5、

10、20、50、100ml);洗瓶和滴管;普通漏斗(短管和长管);常用球形分液漏斗;玻璃砂芯漏斗、称量瓶(直径 160～300mm)，角匙;玻璃棒，洗耳球、称量纸和滤纸。

3)加热、蒸馏、分馏：仪器设备：酒精灯、电炉，水浴锅、蒸馏(分馏)装置;玻璃器皿及辅助物：圆底、平底烧瓶，球形(蛇形)冷凝管、接管、铁架台、石棉网、沸石、橡胶导管。 4)器皿的洗涤和干燥：仪器设备：器皿干燥器;玻璃器皿及辅助物：毛刷、试管刷、试管架、移液管架、手套。

第三篇：污水厂化验员岗位职责

化验员岗位职责

一、化验员的主要任务是完成厂部规定的化验项目，及时正确地反映水质具体数据，为水处理工艺提供污水处理的准确依据。

二、应熟悉本厂的污水处理的工艺流程、工艺参数，精通各项化验技术操作。

三、应遵守化验室技术操作规程及相关制度。

四、加强化学基础知识学习和化验基本技术的训练。做到“四懂、四会”：即懂污水处理的基本原理;懂化学基础知识及相关化学试剂的理化特性;懂化验项目的含义;懂一般电器使用知识。会正确使用各种化验设备;会熟练正确地化验污水处理厂需要的各种测试项目;会正确使用药品，配制标准溶液;会排除干扰物质的影响。

五、必须正确及时有代表性地取样，取样瓶每天清洗，每周用洗液或洗衣粉清洗一次。

六、必须准确无误地记录各项化验数据，认真做好岗位运行记录及各种填报表，为生产运行管理提供科学依据。

七、负责化验数据的归纳、整理、分析工作。按时填写技术报告，妥善保管化验室的生产技术资料。

八、及时发现化验中存在的问题，并提出解决方法和建议。

九、熟悉各种测试方法，掌握各种仪器的操作规程，能熟悉使用各种仪器，熟悉各种工艺参数。

十、严格执行有关标准规范，确保检测数据的可靠准确。 十

一、遵守劳动纪律，严守工作岗位，不擅自离岗，不窜岗。 十

二、做好化验室的清洁工作，仪器要放整齐，玻璃器具清洁无油污，室内卫生天天做，一周一次大扫除。

十三、化验室的药品、仪器要有人专门负责整理，贵重仪器与剧毒药品要专人管理，建立专门领用和使用制度。

十

四、人员离开，应关好电源、水源，把室内全面检查一遍后，方可离开。

十五、完成上级交办的其他工作。

第四篇：污水处理厂化验室测定办法

1、凯氏氮

凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，因此，在测定的凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。

测试凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊河水库富养化时，是一个有意义的指标。 概述

(1).方法原理

水样中加入硫酸并加热消解，使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨，游离氨和氨盐也转化为硫酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度，增加消解速率，并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中，然后以地丁法或光度法测定氨含量。

如以硫酸汞为催化剂，则消解时形成汞安络合物。因此，在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠，使络合物分解。

(2).方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时，可取较多量的水样，并用光度法测量氨量。含量较高时，则减少取样量，并用酸滴定法测氨。 (3).水养的保存

水样如不能及时测定时，应加入足够量的硫酸，使ph<2并在4摄氏度保存。 仪器

(1) 凯氏定氮装置 试剂

实验用水均为无氨水 (1) 硫酸(p=1.84g/ml)。 (2) 硫酸钾(K2SO4)。

(3) 硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜溶于水，稀释至100ml。 (4) 氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，稀释至1L。 (5) 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

计 算

(A—B)x M x 14 x 1000 氨氮(N,mg/L)=—————————————

V A——滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积(ml);B——空白试验消耗的硫酸溶液的体积(ml); M——硫酸溶液的浓度(mol/L);V——水样体积(ml);14——氨氮(N)摩尔质量。

2、五日生化需氧量

生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。

水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。

生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。

测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。 概述

1、 方法原理

生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。

对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。

为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。

对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。

本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。 仪器

1、 恒温培养箱

2、 5——20L细口玻璃瓶。

3、 1000——2000ml量筒

4、 玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。

5、 溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。

6、 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。 试剂

1、 磷酸盐缓冲溶液

将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2

2、 硫酸镁溶液

将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。

3、 氯化钙溶液

将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。

4、 氯化铁溶液

将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。

5、 盐酸溶液

将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。

6、 氢氧化钠溶液

将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml

7、 亚硫酸钠溶液

将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。

8、 葡萄糖—谷氨酸标准溶液

将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。

9、 稀释水

稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。

10、接种液 可以选择以下任一方法，以获得适用的接种液。

(1) 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。

(2) 表层土壤侵出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。取上清液供用。

(3) 用含城市污水的河水或湖水。 (4) 污水处理厂的出水。

(5) 当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游3——8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可做接种液。一般驯化过程需要3——8d。

11、接种稀释水

分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml;或表层土壤侵出液20——30ml;

接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。 计算

1、不经稀释直接培养的水样 BOD5(mg/L)=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度，c2——水样经5d培养后，剩余溶解氧浓度

2、经稀释后培养的水样

(c1-c2)-(B1-B2)f1

BOD5(mg/L)= ----------------------- f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧;B2——稀释水在培养后的溶解氧;f1——稀释水在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例。 注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。 精密度与准确度

三个实验室分析含5mg /L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为 5.6%;实验室间相对标准偏差为32%。

三个实验室分析含300mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室内相对标准偏差为2.1%;实验室间相对标准偏差为2.1%。 注意事项

(1) 水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。

(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。

(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。

(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。

3、总有机碳

总有机碳(TOC)，是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。

1、 方法的选择

近年来，国内外已研制成各种类型TOC分析仪。按工作原理不同，可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色普法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。

2、 水样的采集与保存

水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加入硫酸调至PH为2，并在4摄氏度下冷藏，则可以保存7d。 燃烧氧化-非分散红外吸收法

1、 方法原理

(1)差减法测定TOC值的方法原理：水样分别被注入高温燃烧管(900摄氏度)和低温反映管(159摄氏度)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器，从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。 总碳与无机碳之差值，即为总有机碳。

(2)直接法测定TOC值的方法原理：将水样酸化后曝气，使个中碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。

2、干扰及消除

下列常见共存离子对测定地表水中总有机碳均无明显的干扰;硫酸根，400mg/L;氯离子，400mg/L;硝酸根，100mg/L;磷酸根100mg/L;硫离子，100mg/L。当分析含高浓度阴离子的水样时，可影响红外吸收，必要时，应用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。

3、方法的使用范围

本方法检测限为0。5mg/L;测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次，可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。 仪器

(1) 非分散红外吸收TOC分析仪 (2) 单笔记录仪。

(3) 0—50微量 注射器。 试剂

(1) 邻苯二甲酸氢钾：基准试剂。 (2) 无水碳酸钠：基准试剂。 (3) 碳酸氢钠：基准试剂。

(4) 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水煮沸蒸发，待蒸发损失量达到10%为止。稍冷，立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中，用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。 (5) 有机碳标准贮备溶液：称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g，用水溶解。转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。

(6) 有机碳标准溶液;准确吸取10。00ml有机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

(7) 无机碳标准贮备溶液：称取经置于干燥器中的碳酸氢钠1。400g和经270摄氏度干燥的无水硫酸钠1。1770溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳

(8) 无机碳标准溶液：准确吸取10。00ml无机碳标准贮备溶液，置于50ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。

4、pH值 概述

pH值为水中氢离子或读的负对数 pH=—log10AH+ pH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的pH值多在6-9范围内。pH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于pH值受水温影响而变化，测定时应该在规定的温度下进行，或者校正温度。通常采用玻璃电极法测定pH值。 方法原理

玻璃电极法：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异，用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲液的pH值应与水样pH值接近。 仪器

(1) 各种型号的pH计或离子活度计 (2) 玻璃电极

(3) 甘汞电极或银-氯化银电极 (4) 磁力搅拌器 (5) 50ml烧杯 试剂

用于校准仪器的标准缓冲溶液，溶于25℃水中，在容量瓶中定容至1000ml。临用前煮沸数分钟，赶除二氧化碳，冷却。取50ml冷却的水。家1滴饱和氯化钾溶液，如pH在6—7之间几即可用于配置各种标准缓冲溶液。

5、水质 悬浮物的测定 重量法 试剂—蒸馏水或同等纯度的水 采样及样品贮存 1采样

所用聚乙二烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500~1000ml盖严瓶塞。 注意：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从样品中除去。 2样品贮存

采集的水样应尽快分析测定，如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。 注意：不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。

6、重铬酸钾法(CODCr) 概述 1原理

在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。 2干扰及其消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下，再行测定。 3访法的适用范围

用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 仪器

(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。

(2)加热装置：电热板或变组电炉。 (3)50ml酸式滴定剂。 试剂

(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

(3) 硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 (4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞：结晶或粉末。 精密度和准确度

六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。 注意事项

(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。

(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。

(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。 (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

7、氨氮

氨氮(NH3-N)以游离态氨(NH3)或 铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则氨盐的比例为高。

水中的氨盐来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1、 方法的选择

氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需做相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽灯光优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。 2水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

(二)纳氏试剂光度法 概述

1.方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2.干扰及消除

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经

絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法的适用范围

本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。 仪器

(1) 分光光度计。 (2) PH计 试 剂

配置试剂用水均应为无氨水。

1、 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备

(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化贡(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化贡溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

1.称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 2.酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。 3.铵标准贮备溶液

称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4.铵标准使用溶液

移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 计算

从校准曲线上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。 精密度和准确度

三个实验室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准查不超过9.5%;加标回收率范围为95-104%。

四个实验室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准差不超过4.4%;加标回收率范围为94-96%。 注意事项

(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

8、硝酸盐氮

水中硝酸盐氮是在有氧环境下，各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。

水中硝酸盐氮(NO3-N)含量相差悬殊，从数十微克/升至数十毫克/升，清洁的地面水中含量较低，受污染的水体，以及一些深层地下水中含量较高。

制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。

摄入硝酸盐后，经常到种微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道，水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时，可致婴儿中毒。

水中硝酸盐的测定方法颇多，常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法，戴氏合金还原法，离子色谱法，紫外法和电极法等。

酚二磺酸法测量范围较宽，显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为使用。离子色谱法需有专用仪器，但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。

水样采集后应及时进行测定。必要时，应加硫酸使pH<2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。

戴氏合金还原法 概述

1.方法原理

水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。 2.干扰及消除

亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。

本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。 仪器

带氮球的定氮蒸馏装置：参见

五、氨氮

(一)预处理之蒸馏法。 试剂

(1) 氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。 (2) 1+1盐酸

(3) 氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。 (4) 戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。

(5) 硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。 精密度和准确度

两个实验室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差分别不超过21%和6.1%;加标回收率分别为93-102%和83-101%。

9、氯化物

氯化物(cl-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，他的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作 用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/l，相应的阳离子为钠时，会感觉咸味;水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并妨碍植物的生长。 硝酸银滴定法 概 述

1. 方法原理

在中性或弱酸性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：

Ag++Cl- ----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水做空白滴定，以作对照判断。

2. 干扰及消除

饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/l时发生干扰;铁含量超过10mg/l时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样效果最好，但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 3. 方法的适用范围

本法适用浓度范围为10—500mg/l.高于此范围的样品，惊喜时候可以扩大器适用范围，低于10mg/l的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。 仪 器

锥形瓶，250ml 棕色酸式滴定管，50ml 试 剂

(1)氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内，在500—600℃加热40—50.min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。

(2)硝酸银标准溶液：称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水并稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中。 (3)铬酸钾指示液：称取5克铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银只有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml. (4)酚酞指示液：称取0.5克酚酞，溶于50ml95%乙醇中，加入50ml水，再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。 (5)硫酸溶液：0.05mol/l (6)0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2克氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml. (7)氢氧化铝悬浮物：溶解125克硫酸铝钾或硫酸铝铵与1L蒸馏水中,加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。 (8)30%过氧化氢。 (9)高锰酸钾。 (10)95%乙醇。 计 算

氯化物(cl-,mg/l)=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事项

(1) 本滴定不能在酸性溶液中进行。其PH范围为6.5~10.5，测定时应注意调节。 (2) 铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

(3) 对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采用下述方法扩大其测定范围：1.提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2—5mg氯化物。2.对样品进行稀释。

10、磷(总磷、溶解性正磷盐和溶解性总磷)

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，他们分为正磷盐，缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，他们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。

天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含较大量磷。磷是生物生长的必须的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L)，可造成藻类的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度(称为富营养化)，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 总磷 概述

1.方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 干扰及消除

砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸纳去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸纳去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，是结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰，氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 方法的适用范围

本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。

可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器

分光光度计 试剂

1、1+1 硫酸。

2、10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。

1.浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

2.磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。

3.磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 计算

M 磷酸盐(P，mg/L)=—— V 试中，M——由校准曲线查得的磷量(ug);V——水样体积(ml)。

注意事项

1如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。 2室温低于13°C时，可在20°C——30°C水浴中，显色15min. 3操作所用的玻璃器皿，可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。 4比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。

11、总氮

大量生活污水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。湖泊，水库中含一定量的氮，磷类物质时，造成浮游生物繁殖旺盛，出现富营养化状态。因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。 1.方法的选择 总氮测定方法，通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后，加和的办法。或以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，再以紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。 2.样品的保存

本样采集后，用浓硫酸酸化到pH<2，在24h内进行测定。 过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 概述

1、方法原理

在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42- 加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103

2、干扰及消除

(1) 水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。

(2) 碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

(3) 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 (4) 硫酸盐及氯化物对测定无影响。 3、方法的适用范围

该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。 仪器

(1) 紫外分光光度计。

(2) 压力蒸汽消毒器或家用压力锅。 (3) 具塞玻璃磨口比色管。 试剂

(1) 无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。 (2) 20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。 (3) 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。 (4) 1+9盐酸。

(5) 硝酸钾标准溶液：1标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

2硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。

第五篇：污水处理厂化验室基本检测项目步骤

一、化学需氧量(COD)的测定

(每天都测，测空白样、进水样、出水样)

化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。本厂采用的是重铬酸钾法。

(一)、方法原理

在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

(二)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、取3个磨口锥形瓶，编号0、

1、2;向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。

3、向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管);向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管);向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。

4、向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。

5、将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。

6、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。

7、插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。

8、加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。

9、从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。

10、加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。

11、彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。

12、用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。

13、记录读数，计算结果。

二、生化需氧量(BOD)的测定

( 测，测 样)

生化需氧量：指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量，单位为mg/L。(另一种定义：水中有机污染物被好氧微生物分解时所需要的氧量称为生化需氧量，单位为mg/L。)

(一)、测定步骤

三、悬浮性固体物质(SS)的测定

(每天都测，测空白样、进水样、出水样) 悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。

(一)、方法原理

测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。

(二)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。

3、开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。

4、测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。

5、测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒…(方法同上)

6、计算结果。

进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数

出水SS的结果直接为测出水样仪器读数

四、总磷(TP)的测定

(每天都测，测空白样、进水样、出水样;而目前加几个氧化沟上的几个点的样)

(一)、方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。

(二)、测定步骤(仅以测进、出水样为例)

1、将取回的进水样、出水样摇匀(氧化沟上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。

2、取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线;第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线;第三支具塞刻度管加10mL出水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线。(取样量不固定，根据水质情况，水质越差，取样量相对较少。另外注意区分比色管于具塞刻度管的差别，具塞刻度管有刻度，圆底，可加热;而比色管相反)

如果要消解，此步按如下方法：(1)进、出水取样量不变，3个具塞刻度管加蒸馏水25mL左右即可。(2)向3个具塞刻度管分别加4mL5%的过硫酸钾。(3)分别摇匀3个具塞刻度管，用纱布包扎。(4)将3个具塞刻度管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。(5)高压锅自动断开电源后，大约20分钟后打开高压锅盖，取出塑料烧杯。(6)分别拆开3个具塞刻度管的纱布，之后自然冷却。(7)冷却后，再向3个具塞刻度管分别加蒸馏水加至上部刻度线。(注意高压锅的使用：使用高压锅时一定盖紧盖子，打开排气阀，当温度升至103℃时看从排气阀排气量确定是否关闭排气阀，若此时排气量较少等较多时再关闭。另外高压锅内的水位不要太低。高压锅温度升至120℃时会自动计时，30分钟后自动关闭。)

3、分别向3个具塞刻度管分别加1mL抗坏血酸和2mL钼酸铵溶液。

4、分别摇匀3个具塞刻度管，计时15分钟后，用分光光度计测，用波长700nm，30mm的比色皿。

5、记录读数，计算结果。

所测水样TP结果=(所测水样读数-空白样读数)*31.15/所取水样体积

五、总氮(TN)的测定

(每周一测一次，测空白样、进水样、出水样)

(一)、方法原理

在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K+ + HSO4- HSO4-→H+ + SO4 2- 加入氢氧化钠用一种和氢离子，使用过硫酸钾分解完全。

在120℃--124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长275nm与220nm处测定其吸光度，从而计算总氮的含量。

(二)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线;第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线;第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。

3、分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾

4、将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。

5、加热完毕，拆开纱布，自然冷却。

6、冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。

7、向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。

8、使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数;再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。

9、计算结果。

六、氨氮(NH3-N)的测定

(每天都测，测空白样、进水样、出水样)本厂采用的是纳氏试剂光度法

(一)、方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。

(二)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

3、向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。

4、静置3分钟后开始过滤。

5、将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)

6、分别过滤完烧杯内的剩余水样。

7、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)

8、分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂(。

9、分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。

10、计算结果。

七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定

(每周一测空白样、进水样、出水样;每台都测空白样、氧化沟3号点样、氧化沟回流点样;即周一测5个样)

(一)、方法原理

硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物进行定量测定。

(二)、测定步骤(仅以3号点和回流点的样为例)

1、将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。

2、取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。

3、取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。

4、向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)

5、开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)

6、蒸干后，取下蒸发皿冷却。

7、冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。

8、分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。

9、分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。

10、计算结果。

进水样、出水样的测定步骤(需要补充)

八、溶解氧(DO)的测定

(每天都测，测氧化沟9号点样) 溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。

本厂采用碘量法测溶解氧

(一)、方法原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。

(二)、测定步骤

1、用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)

2、用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。

3、向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)

4、盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。

5、再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。

6、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。

7、静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。

8、将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。

9、用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。

10、计算结果。

溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100 M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)

V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)

九、总碱度 (每周二测一次，测进水样、出水样)

(一)、测定步骤

1、将取回的进水样、出水样摇匀。

2、将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。

3、分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。

4、向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。

5、分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)

6、计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。

十、氯离子的测定

(每周三测一次，只测空白样、进水样)

(一)、测定步骤

1、将进水样摇匀，并过滤进水样。

2、取两个磨口碘量瓶，第一个碘量瓶中加入用50mL的量筒取的50mL蒸馏水;第二个碘量瓶中加50mL进水样滤液。

3、向两个碘量瓶中分别加入1mL铬酸钾指示剂。

4、向酸式滴定管(棕色的，带旋塞的)倒入0.0139mol/L的硝酸银溶液至刻度线。

5、分别向两个碘量瓶中用硝酸银溶液滴定，至出现砖红色沉淀，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。空白样约用0.2-0.5mL左右，进水样约用3-4mL左右)

6、计算结果。

氧化沟泥样相关测定指标

一、污泥沉降比(SV30)的测定

(每天都测，只测氧化沟9号点的样)

(一)、测定步骤

1、取一个100mL的量筒。

2、将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。

3、开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。

二、污泥体积指数(SVI)的测定

(每周

二、周

四、周六测，只测氧化沟9号点的样)

SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。

三、污泥浓度(MLSS)的测定

(每周

二、周

四、周六测，测氧化沟9号点的样和回流点的样)

(一)测定步骤

1、将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。

2、将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)

3、用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)

4、取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。

5、取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。

6、冷却后用精密电子天平称量并记数。

7、计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000

四、挥发性有机物质(MLVSS)的测定

(每周

二、周

四、周六测，只测氧化沟9号点的样，用定量滤纸)

(一)、测定步骤

1、将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。

2、开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。

3、两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。

4、取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。

5、计算结果。挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000