浅议水泥稳定粒料(土)水泥剂量的测定

2022-09-11

近年来, 水泥稳定粒料类 (土) 已被广泛运用在高级路面的基层、底基层结构中, 其剂量测定一般采取EDTA滴定法。《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》中仅对试验步骤做了规定, 而具体如何操作, 采用最大粒径是多少, 当样品级配、粗颗粒含量不均匀时如何操作未作具体规定, 试验检测人员在具体操作中, 无据可依, 随意性大, 甚至出现一些误操作, 灰剂量控制难以达到最佳状态。通过对水泥稳定粒料 (土) 中水泥剂量的测定原理和方法的剖析, 以达到准确控制水泥稳定粒料土中的水泥剂量, 提高试验数据的准确性, 更好地服务于工程的目的。

1 滴定法测定水泥粒料中水泥剂量的反应原理

1.1 水泥在加水与粒料搅拌后, 所含的成份与水发生强烈的水解和水化反应, 并形成各种水化物和氢氧化钙

将水泥加入粒料土中, 其胶结现象很象混凝土中水泥的胶结反应, 胶结作用主要靠硅酸钙及多种水化物与矿物质颗粒表面的结合, 其Ca (OH) 2则继续与其他氧化物反应生成新的水化物和Ca (OH) 2, 所以, 水泥的强度形成过程持续时间较长, 几个月, 甚至几年。

1.2 EDTA滴定法所用的试剂

(1) EDTA是一种常用的络合指示剂, 全称是“乙二胺四乙酸二钠, 简称二钠, 微溶于水。在配置标准液时, 需要加热蒸馏水, 加热时有近似水开前的咯咯声, 这是ERDTA结晶在溶解, 至到听不到声音时才全部溶解。 (2) 钙红指示剂:一种金属指示剂, 又叫钙红、钙指示剂、钙羧酸指示剂等。 (3) 三乙醇胺:金属掩蔽剂。 (4) 氯化铵:强酸弱碱盐。 (5) 氢氧化钠:强碱。

1.3 EDTA滴定法的反应原理

水泥稳定粒料土混合料加水搅拌后生成的各种水化物比较稳定, 而水泥剂量的大小与其生成的Ca (OH) 2的多少成正比, 而氢氧化钙加氯化铵溶液后, 其浸提液加入氢氧化钠, 溶液调pH值加入三乙醇胺后, 再加钙指示剂, 钙红则与浸出液中的钙离子生成红色络合物, 再加EDTA, EDTA也与浸出液中的Ca++结合生成比较稳定的无色的络合物。所以, 当在钙红存在的含Ca++的浸出液中滴入EDTA达到终点时, 过量的EDTA夺取红色络合物中的Ca++而使钙红游离, 于是溶液由红色转变纯蓝色。

2 测定步骤

2.1 标准曲线配制

应该指出的是EDTA滴定法虽属化学分析试验, 但在此我们不需要对其进行精确的定量分析, 而是采用与标准对比的方法间接求出实际工地的水泥剂量, 所以标准曲线配制及现场实测, 使用的各种材料、操作方法、所用的时间、试剂必须一致, 这一点至关重要。

2.2 准备工作

对计量器具进行校核, 对容器进行清洗, 建议最好用稀薄盐酸溶液清洗, 然后用清水冲洗, 因器皿使用一段时间, 其壁上会附着一层灰蒙蒙固体物。

2.3 确定剂量

选择比标准设计值大于、小于1~2各2个剂量标准, 按1%级差试配。

2.4 材料的用量及样品加工

配置标准曲线所用的原材料如砂砾、碎石等必须与工地一致, 按规范规定的取样方法及数量, 按四分法缩分至需要的数量, 粒径建议按≤2.5cm控制 (因高速公路规范规定基层最大粒径为2.5cm~3.0cm) 如粒径太大可先人工砸碎后再四分, 否则会影响准确性, 规范规定粗粒土取300g样品 (混合料) , 所以四分后的总样品最小重量应不小于1500g。

以300g混合料为例, 如工地含水量控制6.5%水泥剂量标准为6%的水泥砂砾, 则此样品以下配制:

干混合料重=湿混合料/ (1+含水量) =300/ (1+0.065) =281.7g

干砂砾重=干混合料/ (1+灰剂量) =281.7/ (1+0.06) =265.7g

水泥重=干混合料重-干砂砾重=16.0g

水重=湿混合料重-干混合料重=300-2 8 1.7=1 8.3 g

注:干砂砾系烘干至恒重的干重, 在使用前烘干直接使用。

以此类推, 计算出水泥剂量为4、5、7、8的各种材料重量, 为了与工地一致, 加水量比最佳含水量多0.3g~0.5g。

2.5 加氯化铵60 0g浸提

必须在1000L的瓷杯中用玻璃棒或不锈钢棒搅拌, 其搅拌的次数、方法、时间必须一致。如:顺时针慢搅拌30圈, 逆时针慢搅拌30圈, 约2min~3min, 工地也应绝对一致, 不能随意变动, 最好是同一个操作。

2.6 转移溶液时调pH值

在转移溶液时方法很多, 有的用口吸, 有的用洗耳球对准其移液管上部抽等, 最卫生、比较实用的是左手握其△烧杯, 右手拿安有吸球的 (可用小洗耳球剪去下部) 的移液管, 把移液管伸入浸提液面下5mm~10mm, 因瓷杯不透明, 不易掌握, 可在移液管与杯口齐平位置做一记号, 吸取大于移液管刻度10mL浸提液, 尔后慢慢抽出移液管下口高于瓷杯时, 挤去多余的液, 准确吸取10mL, 马上移至烧杯内挤出全部浸提液, 加入混合溶液的量要准确, 且一定要用PH精密试纸或酸度计检测pH值, 使之在13~13.5之间。如加多了, pH值超过13.5要重新吸取浸提液, 重新调试。

2.7 加指示剂 (钙红) 并滴定

在调好PH值的标准液内加入适量钙红并轻轻摇荡3~5下, 此时溶液呈玫瑰红色加的多颜色会浓些, 而适当多加点终点易于辨认。尔后用EDTA滴定, 速度要均匀并同时用右手持盛有液体溅出, 并不能使液体在瓶内打转。接近终点时速度应尽可能慢些, 达到终点纯蓝色后再滴1~2滴, 1min内溶液不再出现紫色即为终点。

2.8 绘制标准曲线

因水泥剂量与消耗EDTA体积成正比例线性关系, 它们的曲线理论上应该是一条直线, 但由于增加的剂量在反应中不可能全被溶解掉, Ca+不可能全部提取出来所以直线就成为一条顺滑的曲线, 但在工地条件不具备的情况下, 各点往往不在一条直线上, 这时要通过各试验点的中间连线顺滑的曲线, 使各点与曲线的距离基本相等。