电量法原油盐含量测定影响因素探讨

2022-09-13

前言

原油中都含有一定盐分, 其中最主要的是氯盐, 原油中的盐会对原油的加工产生很多负面影响, 因此, 原油中盐的准确分析对原油的生产和加工非常重要。我公司目前采用的是SY/T0536-2008原油盐含量测定法, 所用仪器为LC-6型盐含量测定仪, 该方法具有灵敏度高 (检测下限可达0.2mg/L) 、测定范围宽 (O.2~10000mg/L) 的优点, 而且测定周期短, 因此, 作为原油脱盐工艺的控制分析手段, 本方法在企业中得到了长期的应用, 由于在使用过程中发现过仪器基线不稳、转化率偏高或偏低等现象, 另外在处理样品时, 样品混合不均, H2O2的加入量、稀释溶剂等对结果的准确性有着一定的影响, 所以本文对电量法测定原油盐含量的一些影响因素进行了探讨。

一、实验部分

本实验步骤主要按照SY/T 0536-2008原油盐含量测定法进行。

二、结果与讨论

1. 样品混合不均对结果的影响

原油的含盐量与含水量有着密切的联系, 通常含水量越大, 含盐量越高, 生产过程中也经常出现二脱后原油含盐量大于一脱后原油, 这种情况一般都是二脱后原油含水量高于一脱后原油, 水在原油中容易分布不均, 同一原油放置沉降一段时间后, 如果没有加热混均就进行分析, 结果重复性较差, 如一脱后原油放置2小时后从上、中, 下随机取样分析, 结果见表1,

而对样品加热充分搅拌后再进行取样分析, 结果见表2

从两组数据可以看出, 样品在分析之前不加热混均, 原油中盐含量分布不均, 测定的结果可靠性较差, 因此, 在每一次分析之前, 应对样品进行充分混合均匀, 这是保证分析结果准确的前提。

2. H2O2的加入量对结果的影响

由于原油中都含有一定量的硫离子, 硫离子能够与银离子发生反应:2Ag++S2+→Ag S↓会对盐含量的测定结果产生影响, 导致结果偏高, 所以SY/T 0536-2008中规定加入少量过氧化氢来消除硫化物的干扰, 以马混原油和阿曼原油为例, 加入不同量的H2O2实验结果见图1

由图1可以看出:对于马混原油, 加入H2O2后对分析结果没有产生影响, 对于阿曼原油, 加入H2O2后会使测定结果偏低, 加入2滴较好, 加入3滴后结果不再发生变化。这说明H2O2是否加入是根据不同品种原油来进行的, 加入的量也应根据原油中所含硫离子的多少进行调整。

3. 仪器基线不稳

当仪器自检正常情况下, 仪器基线无法稳定下来, 信号不停地波动, 即使等待时间再长也无法稳定。如图2所示:

解决措施:

a、清洗电解池, 用洗洁净加温水洗涤, 再用去离子水冲洗, 最后用电解液冲洗, 直至池壁无油迹, 水均匀附着。

b、清洗电极接线处, 导线与电极接口极易腐蚀变绿, 导致信号传输出现阻滞, 将鳄鱼夹与电极柱用纱纸细细打磨, 除掉锈迹, 保证接触良好。

仪器正常工作时基线如图3

4. 转化率偏高或偏低

正常转化率要求在100%±10%之间, 但是仪器在使用一段时间后, 若维护不当, 常常会出现转化率低于90%, 甚至到60%以下, 达不到测定要求。

解决措施:

a、重新处理电极, 用金相沙纸和绸布将电极打磨光滑无细纹, 用10毫安电流在10%Na CL溶液中电镀6分钟, 电镀时可用WK-2D微库仑仪电镀单元进行, 可方便显示电镀电流, 电镀完毕分别用大量自来水、去离子水冲洗, 然后置于70%电解液中避光浸泡12小时。

b、清洗后的电解池加电解液浸泡12小时。

c、更换新鲜电解液, 然后适当调整仪器偏压。

有时仪器转化率会高于100%, 此时主要应从电解液与标样方面着手解决。

解决措施:

a、新配电解液正常偏压一般大于300mv, 正常工作偏压应调至250~260mv之间, 若转化率过高, 则应考虑适当降低仪器偏压。

b、更换新标样。

正常分析标样时的状态如图4

结论

采用电量法测定原油中盐含量, 其特点是灵敏度高, 测量范围宽, 样品量少, 分析时间短, 适合作为原油加工过程中脱盐工艺的控制分析手段, 如果在实验过程中, 对样品的处理、H2O2的加入量、标样的使用、仪器电解池的维护等各个环节加以注意, 就可以较准确地测定出原油中的含盐量, 为原油加工提供准确可靠的分析数据。

摘要：对电量法测定原油盐含量的一些影响因素, 如样品的处理、H2O2的加入量、稀释溶剂的选择等进行了探讨, 提出了在日常分析过程中应注意的问题和提高分析准确度的一些办法, 同时对LC-6型盐含量测定仪在分析过程中存在的基线不稳, 转化率偏高或偏低等问题提出了解决措施。

关键词：原油,盐含量,滴定池