典型化学物质小结

2024-05-10

典型化学物质小结(共6篇)

篇1:典型化学物质小结

典型化学物质小结(上).有关水的反应小结

一.水在氧化还原反应中的作用 l 水作氧化剂: 水与钠、其它碱金属、镁、等金属在一定温度下反应生成氢气和相应碱 水与铁在高温下反应生成氢气和铁的氧化物(四氧化三铁)水与碳在高温下反应生成“水煤气”。铝与强碱溶液反应 *硅与强碱溶液反应 l 水作还原剂: 水与单质氟反应 l 水电解

l 水既不作氧化剂也不作还原剂: 水与氯气反应生成次氯酸和盐酸 水与过氧化钠反应生成氢氧化钠和氧气 水与二氧化氮反应生成硝酸和一氧化氮 二。水参与的非氧化还原反应: l 水合、水化:

水与二氧化硫、三氧化硫、二氧化碳、五氧化二磷等酸性氧化物化合成酸。(能 与二氧化硅化合吗?)

水与氧化钠、氧化钙等碱性氧化物化合成碱。(氧化铝、氧化铁等与水化合吗?)氨的水合

无水硫酸铜水合(变色,可检验液态有机物中是否含水)

(喀斯特地貌的形成,氨碱法制纯碱等与上述CO2水合,NH3水合有关;浓硫酸吸水,用硝酸镁吸水浓缩稀硝酸等也与相关物质的水合有关;工业酒精用生石灰吸水以制无水酒精)

乙烯水化成乙醇 *乙炔水化制乙醛 l 水解: 乙酸乙酯水解

油脂水解(酸性水解或皂化反应)水与电石反应制乙炔

名称中带“水”的物质

(一)与氢的同位素或氧的价态有关的“水”。

蒸馏水—H2O 重水—D2O 超重水—T2O 双氧水—H2O2

(二)水溶液

氨水—(含分子:NH3,H2O,NH3·H2O,含离子:NH4+,OH-,H+)氯水—(含分子:Cl2,H2O,HClO,含离子:H+,Cl-,ClO-,OH-)卤水—常指海水晒盐后的母液或粗盐潮解所得溶液,含NaCl、MgCl2、NaBr等 王水—浓硝酸和浓盐酸的混合物(1:3)硬水—含有校多Ca2+,Mg2+的水 软水—不含或只含少量Ca2+、Mg2+的水 生理盐水—0.9%的NaCl溶液 水玻璃—Na2SiO3溶液

(三)其它 水银--Hg 水晶--SiO2 水泥—2CaO·SiO2、3CaO·SiO2、3CaO·Al2O3 铁水—一般指熔融的生铁,含Fe、C、Mn、Si、P等 水煤气—CO、H2的混合气

生成氧气的反应小结

(1)氯酸钾热分解(二氧化锰催化)(2)高锰酸钾热分解 *(3)过氧化氢分解(二氧化锰催化)(4)电解水(5)氧化汞热分解(6)浓硝酸分解(7)次氯酸分解(光)(8)氟与水置换反应(9)过氧化钠与水反应(10)过氧化钠与二氧化碳反应

*(11)光合作用 以上1~3适合实验室制取氧气,但一般所谓“实验室制取氧气”是指1、2两 种方法。工业用氧气主要来自分离液态空气。

生成氢气反应小结

(1)锌、镁、铁等金属与非氧化性酸反应(2)铝与氢氧化钠溶液反应 *(3)硅与氢氧化钠溶液反应

(4)钠、镁、铁等金属在一定的温度下与水反应(5)钠(钾、镁、铝)与醇类反应 *(6)苯酚与钠反应(7)焦碳与水高温反应 *(8)一氧化碳与水催化反应(9)碘化氢热分解(10)硫化氢热分解(11)电解水(12)甲烷高温分解

其中(1)、(2)适用于实验室等少量氢气的制取;(7)、(8)、(12)可用于工业制氢;(11)可能是未来清洁能源的来源。氯气的反应小结

(1)氯气与大多数金属反应。(与铁、铜等变价金属反应时,生成高价氯化物)(2)氯气与磷反应 3Cl2+2P==2PCl3 PCl3+Cl2==PCl5(白色烟雾;哪种生成物制敌百虫?)(3)氯气与氢气反应(纯净氢气在氯气中燃烧;混合气爆炸; 卤素的活泼程度比较)(4)氯气与水反应(跟其它卤素比较:氟的特殊性;溴,碘与水反应的程度)(5)氯气与氢氧化钠溶液反应(用氢氧化钠溶液吸收残余氯气)(6)氯气与氢氧化钙反应(制漂白粉)(7)氯气与溴化钠溶液反应

(8)氯气与碘化钾溶液反应(卤素相互置换的规律如何?氟置换其它卤素有何特殊?)(9)氯气与甲烷取代反应(条件?)(10)氯气与乙烯的反应(反应类别?)(乙烯通入溴水使溴水褪色)(11)氯气与苯的取代反应(条件?)(12)氯气与氯化亚铁溶液反应(13)*氯气与硫化氢溶液反应(现象?)(14)*氯气与二氧化硫溶液反应(溶液酸性变化?漂白作用的变化?)(15)氯气的检验方法---淀粉碘化钾试纸(单质碘的检验方法如何?)

氯化氢、盐酸、卤化物小结

(1)浓盐酸被二氧化锰氧化(实验室制氯气)

(2)氯化钠与浓硫酸反应(用于实验室制氯化氢;温度的影响;溴化氢及碘化氢制取的不同点)

(3)盐酸、氯化钠等分别与硝酸银溶液的反应(盐酸及氯化物溶液的检验;溴化物、碘化物的检验)(4)盐酸与碱反应

(5)盐酸与碱性氧化物反应(6)盐酸与锌等活泼金属反应

(7)盐酸与弱酸盐如碳酸钠、硫化亚铁反应(8)盐酸与苯酚钠溶液反应(9)稀盐酸与漂白粉反应(10)氯化氢与乙烯加成反应

(11)氯化氢与乙炔加成反应(制聚氯乙烯)(12)浓盐酸与乙醇取代反应

(13)漂白粉与空气中的二氧化碳反应(14)HF,HCl,HBr,HI酸性的比较

(15)HF对玻璃的特殊作用,如何保存氢氟酸?(16)溴化银的感光性

(17)用于人工降雨的物质有哪些?(18)氟化钠在农业上有何用途? 氯水性质的多重性 1. 氯水的多重性质(1)Cl2的强氧化性(2)次氯酸的强氧化性(3)次氯酸的不稳定性

(4)盐酸的酸性,次氯酸的酸性 2. 氯水反应时反应物的处理。

(1)作氧化剂时,如果Cl2能发生反应则主要是Cl2反应,氯气不能发生的反应则认为是次氯酸的作用。

(A)氯水与碘化钾、溴化钠、硫化钠等溶液反应是Cl2反应(B)氯水与氯化亚铁反应是Cl2的反应(C)氯水与SO2溶液反应是Cl2的作用(D)氯水的漂白作用是次氯酸的作用。

(2)氯水中加AgNO3是盐酸的作用(即Cl-)的作用。

(3)氯水与强碱(足量)反应时,盐酸和次氯酸共同作用生成氯化物和次氯酸盐

硫及其化合物的反应

(一)硫单质的反应(非金属性弱于卤素、氧和氮)1. 硫与氧气反应(只生成二氧化硫,不生成三氧化硫)2. 硫与氢气反应(可逆反应)3. 硫与铜反应(生成+1价铜化合物,即硫化亚铜)4. 硫与铁反应,(生成+2价铁化合物,即硫化亚铁)5. 硫与钠、铝等反应生成相应的硫化物

6. *硫与汞常温反应,生成HgS(撒落后无法收集的汞珠应撒上硫粉,防止汞蒸气中毒)7. *硫与强碱溶液反应生成硫化物和亚硫酸盐(试管上粘附的硫除了可用CS2洗涤以外,还可以用NaOH溶液来洗)

(二)硫化氢的反应(不稳定性、强还原性、酸性)1. 受热分解

2. 燃烧(充分燃烧与不充分燃烧产物不同)3. 与卤素单质如Br2反应,硫被置换

4. *与醋酸铅反应生成黑色醋酸铅(可用醋酸铅试纸或者硝酸铅试纸检验硫化氢)5. 与硫酸铜或氯化铜反应生成黑色硫化铜沉淀(但不能与亚铁盐溶液发生类似反应)6. 与氯化铁溶液反应,硫化氢可被氧化成单质硫 7. 被浓硫酸氧化(通常氧化成单质硫)8. 被二氧化硫氧化

9. 氢硫酸在空气中被氧气氧化而浑浊

(三)二氧化硫或亚硫酸的反应(弱氧化性,强还原性,酸性氧化物)1.氧化硫化氢

2.被氧气氧化(工业制硫酸时用催化剂;空气中的二氧化硫在某些悬浮尘埃和阳光作用 下被氧气氧化成三氧化硫,并溶解于雨雪中成为酸性降水。)3被卤素氧化SO2+Cl2+2H2O==H2SO4+2HCl 4。*被硝酸氧化 5.与水反应

6.与碱性氧化物反应 7.与碱反应

8. 有漂白性(与有机色质化合成无色物质,生成的无色物质不太稳定,受热或时日一久便返色)

硫酸性质用途小结 1. 强酸性(1)与碱反应

(2)与碱性氧化物反应(除锈;制硫酸铜等盐)

(3)与弱酸盐反应(制某些弱酸或酸式盐如制磷酸,制过磷酸钙)(4)与活泼金属反应(制氢气)

2. 浓硫酸的吸水性(作气体干燥剂、硝酸浓缩时的吸水剂;)3. 浓硫酸的脱水性(使木条、硬纸板等炭化;乙醇脱水制乙烯)4. 浓硫酸的强氧化性(1)使铁、铝等金属纯化;(2)与不活泼金属铜反应(加热)(3)与木炭反应(加热)(4)制乙烯时使反应混合液变黑

(5)不适宜用于实验室制碘化氢或溴化氢,因其能氧化它们 5. 高沸点(不挥发性)(制挥发性酸)

A。制氯化氢气体、氟化氢气体(HCl和HF都易溶,用浓硫酸)B。制硝酸(HNO3易溶,用浓硫酸)

C。制硫化氢气体(H2S溶解度不大,且浓硫酸能氧化H2S,故应用稀硫酸)D。制二氧化硫(二氧化硫溶解度较大,用较浓的硫酸)

实验室制二氧化碳一般不用硫酸,因另一反应物通常用块状石灰石,反应生成的硫酸钙溶解度小易裹在表面阻碍反应的进一步进行。6. 有机反应中常用作催化剂

(1)乙醇脱水制乙烯(或制乙醚)(作催化剂兼作脱水剂,用多量浓硫酸)(2)苯的硝化反应(硫酸作催化剂也起吸水作用,用浓硫酸)(3)酯化反应(硫酸作催化剂和吸水剂,用浓硫酸)(4)酯水解(硫酸作催化剂,用稀硫酸)

具有漂白作用的物质 物质 原理 生成物稳定性 Cl2氯水(真正作用的都是次氯酸)漂白粉 把色质氧化 稳定 O3 Na2O2 H2O2 SO2 与色质化合 不太稳定

碳的还原性

1. 与氧气反应(燃烧)

2. 与石英砂高温反应(工业应用:制硅单质)

3. 与金属氧化物反应如氧化铜、氧化铁(冶炼铁用焦炭,实际的还原剂主要是什么?)4. 被热的浓硫酸氧化 5. 被热的浓硝酸氧化 6. 高温下被二氧化碳氧化。*高温下被水氧化生成水煤气。碳酸盐小结

1. 一些碳酸盐的存在、俗称或用途。

大理石、石灰石、白垩、方解石、蛋壳、贝壳、钟乳石—CaCO3;

纯碱、苏打—Na2CO3; 小苏打—NaHCO3(可用于食品发泡,治疗胃酸过多症)菱镁矿—MgCO3(制MgO); 菱铁矿—FeCO3 ; 碳铵—NH4HCO3;(氮肥)草木灰的主要成分—K2CO3;(钾肥)

暂时硬水的成分—Ca(HCO3)2和Mg(HCO3)2 ; 锅垢的主要成分—CaCO3和Mg(OH)2;

炼铁的 “熔剂”—CaCO3(炼钢的造渣剂是生石灰)制普通玻璃原料—石灰石、纯碱、石英 ; 制水泥的原料—石灰石、粘土 2.碳酸的正盐和酸式盐

(1)相互转化: 碳酸钙和碳酸氢钙的转化(实验现象;石灰岩洞和钟乳石形成)碳酸钠和碳酸氢钠的转化(碳酸钠溶液跟盐酸反应不如碳酸氢钠剧

烈;除去碳酸氢钠溶液中的碳酸钠杂质;除去碳酸钠中碳酸氢钠杂质;除去二 氧化碳中的氯化氢杂质为什么不用碳酸钠溶液而用碳酸氢钠溶液等问题)(2)共同性质: 都能跟酸(比碳酸强的酸)反应生成二氧化碳气体.(碳酸盐的检验)(3)稳定性比较: 正盐比酸式盐稳定 [稳定性: 酸<酸式盐<正盐,是一个比较普遍的现象 如HClOCaCO3(5)碳酸氢钠与碳酸钠某些反应的异同

l 都有碳酸盐的通性—-与盐酸反应生成二氧化碳(要注意熟悉反应时耗酸量及生成气体量的各种情况下的比较.)l 跟石灰水或氢氧化钡溶液都生成白色沉淀 l 碳酸氢钠能跟氢氧化钠等碱反应而碳酸钠不反应;l 碳酸钠跟氯化钙或氯化钡溶液易生成碳酸盐沉淀,而碳酸氢钠跟盐类稀溶液不易生成沉淀.钠及其化合物的重要性质(一)钠的反应

1.钠跟氧气常温下一般认为生成氧化钠,加热(燃烧)生成过氧化钠.(钠的保存)2.钠跟硫能剧烈反应,甚至爆炸 3.钠跟水反应(现象?)4.*钠跟硫酸铜溶液反应(现象?)5.钠跟乙醇反应(与跟水的反应比较;)(有机物中的醇羟基、酚羟基、羧基都跟钠反应生成氢气。)(二)氧化钠和过氧化钠

1.都是固态物,颜色不同.氧化钠是白色,过氧化钠是淡黄色;2.氧化钠是典型的碱性氧化物,跟酸、酸性氧化物、水反应都符合碱性氧化物的通性; 3..过氧化钠不属于碱性氧化物。过氧化钠与水反应

过氧化钠与二氧化碳反应(用作供氧剂)过氧化钠有漂白作用(强氧化性)(三)氢氧化钠的性质

1.白色固体,易潮解,溶解放热,强腐蚀性(使用中注意安全)2.强碱,具有碱的通性: 跟酸中和;跟酸性氧化物反应;跟某些盐反应生成沉淀;跟铵盐反应生成氨气(实验中制取氨气用消石灰)3.氢氧化钠跟两性氧化物(Al2O3)反应;跟两性氢氧化物[Al(OH)3]反应 4.氢氧化钠与金属铝反应生成氢气和偏铝酸钠.5.*氢氧化钠跟单质硅反应生成氢气和硅酸钠

6.腐蚀玻璃、陶瓷等硅酸盐制品,特别是熔融态的氢氧化钠强腐蚀性。(保存中注意避免在有玻璃塞、玻璃活塞的容器中时间过长;制甲烷时加生石灰的作用;熔化氢氧化钠的容器选择等)

7.氢氧化钠跟氯气等非金属单质反应(用NaOH溶液吸收残余氯气)实验室制得的溴苯有红褐色,可用氢氧化钠除去。*粘在试管上的硫可以用热的氢氧化钠溶液洗去。8.氢氧化钠跟无水醋酸钠反应(制甲烷)

9.氢氧化钠跟苯酚反应(用于苯酚与苯等有机物的分离)(醇没有酸性,不与氢氧化钠反应)

10.酯的碱性水解;油脂的皂化反应(制肥皂)

篇2:典型化学物质小结

高中化学教材中涉及到的有色物质比较多,且毫无规律。为方便同学们记忆,特小结如下:

一、红色

1、Li的焰色:紫红色(用于元素锂元素存在的检验)

2、Ca的焰色:砖红色(用于元素钙元素存在的检验)

3、Sr的焰色:洋红色(用于元素锶元素存在的检验)

4、固体铜:红色(有金属光泽)

5、红磷:暗红色

6、液溴:深红棕色(水溶液为橙色,蒸汽为红棕色)

7、氧化铁粉末:红棕色(通常用作颜料,俗称铁红)

8、氢氧化铁胶体或沉淀:红褐色(通常用来检验Fe2+、Fe3+的存在)

9、氧化亚铜沉淀:砖红色(用于检验有机物中醛基的存在)

10、二氧化氮气体:红棕色

11、Fe3+溶液中加入SCN-:棕色溶液变成血红色(用来检验Fe3+的存在)

12、碱性溶液中滴入酚酞溶液:溶液变红色

13、酸性溶液中滴入石蕊试液:溶液变红色

二、黄色

1、Au:金黄色(有金属光泽)

2、Na的焰色:黄色(用于检验Na元素的存在)

3、白磷:黄色或白色

4、硫固体:淡黄色晶体

5、AgBr:淡黄色(不溶于稀硝酸,用于检验溴离子的存在)

6、AgI:黄色(不溶于稀硝酸,用于检验碘离子的存在)

7、Ag3PO4:黄色(溶于稀硝酸)

8、Na2O2:淡黄色固体(用于潜水艇中的制氧气)

9、Fe3+的溶液:棕黄色

10、工业盐酸:因含有Fe3+而显黄色

11、浓硝酸:因长久放置分解出NO2而显黄色

12、鸡蛋白溶液:遇浓硝酸而变黄色

三、绿色

1、Cu的焰色:绿色(用于检验铜元素的存在)

2、Ba的焰色:黄绿色(用于检验钡元素的存在)

3、白磷自燃:绿色(俗称鬼火)

4、FeSO4·7H2O:绿色(俗称绿矾)

5、Cu(OH)2CO3:绿色(铜锈)

6、氯气:黄绿色气体

7、氯水:黄绿色

8、氟气:淡黄绿色气体

2+

9、Fe溶液:浅绿色

四、蓝色

1、O2(液态或固态):淡蓝色

2、CuSO4·5H2O晶体:蓝色(俗称蓝矾,又叫胆矾)

3、Cu(OH)2沉淀:蓝色

4、CuSO4溶液:蓝色

5、CuCl2溶液:蓝绿色(与溶液浓度有关)

6、CO在空气中燃烧:蓝色火焰

7、H2、H2S、CH4、C2H5OH、S在空气中燃烧:淡蓝色火焰

8、淀粉遇上I2:变蓝色

9、葡萄糖溶液中加入氢氧化铜悬浊液:变成绛蓝色溶液(若加热煮沸则生成砖红色沉淀Cu2O)

10、碱性溶液中加入石蕊试液:变蓝色

11、湿润的红色石蕊试纸遇氨气变蓝色

12、白色的碘化钾淀粉试纸:遇氧化性物质变蓝色(如H2O2、Cl2、NO2等)

五、紫色

1、I2固体:紫黑色(有金属光泽)

2、I2蒸汽:紫色

3、I2的CCl4溶液或苯溶液:紫红色(I2水呈褐色)

4、KMnO4溶液:紫色或紫红色

5、石蕊试液:紫色

6、苯酚溶液中滴加FeCl3溶液:变紫色

7、K的焰色:紫色(透过蓝色钴玻璃,用于检验钾元素的存在)

8、Rb(铷)的焰色:紫色(用于检验铷元素的存在)

六、白色

1、大多数金属固体都是银白色(铯略带金色光泽)

2、AgCl:白色沉淀(不溶于稀硝酸,用于检验氯离子的存在)

3、BaSO4:白色沉淀(不溶于稀硝酸,用于检验钡离子或硫酸根离子的存在)

4、Fe(OH)2:白色絮状沉淀(接触空气后迅速变为灰绿色,最后变为红褐色氢氧化铁,可用于检验Fe2+的存在)

5、澄清石灰水中通入过量的CO2或SO2:先出现白色浑浊,后又澄清。

6、Ag2CO3:白色沉淀(溶于稀硝酸,并产生无色无味的气体CO2)

七、黑色

1、无定型碳或石墨:黑色(纯净的金刚石是无色)

2、CuO:黑色

3、Ag2S、CuS、Cu2S、FeS等金属硫化物多数都是黑色的

4、FeO:黑色

5、Fe3O4:黑色晶体(俗称磁性氧化铁)

6、MnO2:黑色(常用作催化剂)

7、蔗糖中加入浓硫酸:生成黑色泡沫状固体

篇3:典型废弃生物质的热解特性研究

关键词:二次能源,废弃生物质,理论研究,热解,TG/DTG,热解动力学

0 引言

生物质能是一种清洁的可再生能源,随着石化资源的枯竭,它将在我国的能源结构中占据越来越重要的地位,因此对生物质能源的开发和研究日益受到了各方的关注[1,2,3]。生物质能的原料非常广泛,其中以废弃生物质为原料来制取生物质能具有独特的意义,它不仅可以解决部分能源问题,同时能够起到保护环境作用。

热解是废弃生物质资源化利用的一种重要工艺,是制取生物质能的常规手段之一[4,5]。各种热解工艺和设备的设计、选用及优化都需要分析原料的热解特性,为其提供理论基础和实验依据。

本文通过对6种典型废弃生物质的热解实验,研究了它们的TG/DTG曲线,并通过该曲线分析了它们的基本热解特性,包括热解区间、最大热解速率的温度、不同加热速度的影响等,为这6种废弃生物质的资源化热解处理提供了基础数据,同时对它们进行了热解动力学分析,得出了热解动力学参数,对生物质能的研究具有一定的普遍意义。

1 实验部分

1.1 实验原料

本研究选取具有代表性的6种废弃生物质原料,分别为锯末(木材加工场废弃锯木屑)、稻壳、纸屑、橱芥(厨房垃圾中的烂菜叶,果壳,果皮的混合物)、废塑料(主要成分是聚乙烯)和废橡胶(来源于废旧轮胎)。前4种是生物类有机固体废弃物,其中锯木屑和稻壳是常见的农林业废弃物,纸屑和橱芥是常见的城市生活垃圾。而废塑料和废橡胶则是生活垃圾填埋场筛上物中常见的难降解组分,属于高分子类有机固体废弃物。为了对原料有更准确的认识,分别对这6种原料进行了工业分析和元素分析,结果如表1和表2所示。

由表1可以发现这6种生物质种均含有大量的挥发分,适合于热解处理。由表2可以发现生物质类的原料与高分子类原料的最大区别在于氧含量的大小,同时高分子类原料的成分较为单一,而生物类原料的原料成分复杂,这也是造成两大类生物质的不同热解特点的重要原因。

原料在实验前要进行预处理—干燥和粉碎,主要为去除杂质,粉碎后筛分至粒径为<0.45mm,最后装入磨口瓶中待用。

1.2 实验方法

实验仪器为上海天平仪器厂的WRT-1热重分析仪。实验温度:室温700℃或加热至TG曲线变平坦为止。气氛:99%N2,以一个大气压的恒定流速通入,流速80m L/min。升温速率:10℃/min,20℃/min,40℃/min。

每种原料做不同升温速率实验时,称取量尽可能相同。为简化实验数据的处理过程,热重曲线以失重质量百分数进行记录。每种试样在同一升温速率下的实验至少做3次,使TG曲线在相同失重率时的最大温差在5℃以下。

2 结果与讨论

图1为6种废弃生物质原料在3种不同升温速率下的TG/DTG曲线。其中,(a)为锯末;(b)为稻壳;(c)为废纸;(d)为橱芥;(e)为废塑料;(f)为废橡胶。

2.1 TG曲线的分析

1)对于生物质类废弃物,在加热过程中,小于200℃时失重较少,主要是残余水分和少量挥发分的析出。大约在200~500℃温度范围内(具体温度区间因原料而不同),各种原料的质量急剧下降,挥发分大量析出,在这个温度区域范围内的失重量大约为加热至700℃总失重量的85%~95%。500℃之后主要是炭化阶段,热重曲线在此温度区间内趋于平缓。

对于高分子类废弃物,由于其几乎不含水分,95%以上挥发分在220~500℃内析出。塑料的失重区间很狭窄,300℃才开始发生失重,在350℃以后开始剧烈失重。废橡胶中的挥发分的化学组成主要是天热橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶,这些物质在220℃左右开始分解,到500℃左右基本分解完成,剩下的为轮胎原料中的无机填料和焦炭。

以上分析可以看出,反应终温的变化将对有机固体废弃物热解的产物分布产生很大影响,对于整个热解过程影响十分重要。一般来说,在小于500℃的温度范围内,反应终温越高,原料中的挥发分析出量越大,相应的气、液产物也会越多,残余的固体产物越少。

2)随着升温速率的提高,TG曲线向温度高侧偏移,即达到相同失重的情况下,所需的热解温度也越高。这种情况除了物料本身的热解原因之外,更重要的原因可能是由于试样和炉壁不接触,试样的升温靠加热炉的辐射,氮气介质的对流和坩锅的导热等复杂的传热方式进行的,在炉子与试样之间有温差形成。该温差还受到试样的导热性、尺寸试样本身物理或化学变化引起的热导率变化等因素的影响,并可能在试样内部形成温度梯度,这个非平衡过程随升温速率提高而加剧,即温差随升温速率的提高而增加。所以,升温速率越大所产生的热滞后现象越严重,从而使曲线向高温侧偏移。

3)物料在不同的升温速率下,其最终挥发分析出总量相差约1%~7%,即升温速率对最终挥发性产物收率(包括可凝性气体和不可凝性气体)的影响不是很大,需要注意的是本实验采用的3种升温速率属于同一个数量级,其热解机理较为相似。因此,可以说小幅的升温速度变化对产物收率的影响不是很大;但是研究表明,在高升温速率下,最终的挥发性产物收率会比本实验明显提高,这也就是通常说的闪速热解。同时,通过对热解产物的收集和分析,可以发现,不同的升温速度对产物的成分影响还是很大的。

2.2 DTG曲线的分析

1)由DTG曲线也可以明显看出废弃生物质热解的温度区域基本维持为200~500℃之间,其具体温度区间及快速热解温度区间因原料不同而具有一定的变化。其中塑料的失重速率峰值区间最狭窄,失重速率最大。废橡胶的DTG曲线则有两个明显的失重峰,可能是由于其成分中天然橡胶和合成橡胶依次分解造成的。

2)当温度小于200℃时,升温速率的提高对失重速率影响很小,而在200~500℃的主要热解区间内,升温速率的提高对失重速率影响很大,最大失重速率明显提高,因此在此区间采用较快的升温速率对热解反应过程是有利的。同时,升温速率的提高使失重速率曲线向高温侧偏移,达到最大失重速率所对应的温度(特征温度)也向高温偏移。其原因很可能是与TG曲线向高温侧偏移的原因类似。3)升温速度对各原料最大热解速度及其对应温度的影响,如表3所示。由表3的数据可知,随着升温速率的提高,最大热解速率明显提高,达到相同热解程度所需要的时间也越短。φ=20℃/min时的最大热解速率约为φ=10℃/min的最大热解速率的1.5~2倍。φ=40℃/min时的最大热解速率约为φ=10℃/min的最大热解速率的3~4倍。

3 热解动力学

从前述热解实验的结果看出,当加热温度达到550℃时,挥发分析出量已达到加热温度为700℃时的90%以上,且热解焦油在550℃以内基本不发生二次裂解反应[6]。所以,假设生物质废弃物仅通过一次热解反应生成焦炭、焦油和气体,可忽略焦油的二次反应。同时,可以认为该热解过程中热解反应速度与质量、温度的关系为阿仑尼乌斯(Arrhenius)方程指数关系。

首先对热裂解动力学进行如下基本假设:

1)由于热重实验仪器的局限性,仅对热解过程的固体质量的变化进行动态测量,认为热裂解的反应类型为

其中,气体包括了可凝性焦油在内。

2)炉内的N2保护气氛对热裂解反应没有任何影响。

3)试样量很少,每次仅为8~10mg,加热时间长,所以可以假定温度与炉内温度相同,不存在温度梯度。

4)表示化学反应速率与温度关系的阿仑尼乌斯(Arrhenius)方程对于式(1)的反应速率可表示为

其中,K为Arrhenius速率常数,且

式中E―活化能,k J/mol;

A―频率因子(1/s);

T―绝对温度(K)。

函数f(α)取决于反应机理,对于简单的反应,f(α)一般可用于下式表示

式中α—质量变化率;

n—反应级数。

通常由热重分析仪测得的典型热重曲线如图2所示。

本文研究的是原料挥发分的失重区间(TG曲线的主要失重阶段)的动力学模型,故取快速失重区间的起始质量为W0;W为T(t)时的质量;W∞为结束时的质量;⊿W为T(t)时的质量损失量;⊿W∞为最大质量损失量。

根据热重曲线,得出变化率为α

将式(5)与式(2)、式(3)、式(4)联立,可得

式中β为升温速率。

式(7)即为一个简单的热解动力学方程式。本实验采用了此方程对有机固体废弃物热解过程的动力学参数进行了计算。

对于大多数高分子聚合物,可先假设式(7)中的n=1,即不考虑热裂解过程中的二次反应,对试验的动力学参数进行计算。当n=1时,对式(7)进行积分,可得

对于不同的α和T值代入式(9)中,求出相应的K值。然后,将求得的K值代入式(3),并对方程两边取对数得

一般情况下研究者比较关心废弃生物质在主要热解区间(W0-W∞)的反应特性,因此在求解动力学参数时也主要考察这个阶段。因此设该区的起始温度的失重率α为0%,而终止温度转化率α为100%。做出不同升温速率下的lnK~1/T动力学求解曲线,将这些曲线在各自主要热解区间进行一元线性回归,锯末的ln K~1/T曲线,如图3所示,其直线斜率为-E/R,截距为lnA。即可求得活化能E、频率因子A,线性回归的相关系数为r,对于其它原料同样处理,得到如表4所示结果。对于复杂的反应,活化能体现了反应的难易程度:活化能越低,热解反应越易进行。

由表4可知,相关系数基本大于98%,一元线性回归的拟合度较好。各升温速率的动力学求解曲线基本平行,升温速率的变化对活化能没有显著影响,活化能呈不规则变化。锯末、稻壳、纸屑、橱芥和橡胶的活化能较低,说明这些物料的热解反应较容易进行,适合作为热解反应系统的原料。而塑料的活化能较高,说明塑料热解时需要更多热量才能使其分解。

4 结论

1)废弃生物质的热解温度区间一般都在200~500℃之间。其中,生物质类的废弃生物质的最大热解速度发生在300~400℃之间,高分子类有机固体废弃物的最大热解速度发生在400~500℃之间。

2)随着升温速率的提高,最大热解速率明显增加,同时TG与DTG曲线均向高温侧偏移。

3)锯末、稻壳、纸屑、橱芥和废橡胶的活化能较低,这些物料的热解反应较容易进行,而废塑料的活化能较高。因此,废塑料热解时需要更多热量才能使其分解。

参考文献

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[2]周中仁,吴文良.生物质能研究现状及展望[J].农业工程学报,2005,21(12):12-15.

[3]陈益华,李志红,沈彤.我国生物质能利用的现状及发展对策[J].农机化研究,2006(1):25-28.

[4]陈炜,罗永浩,陆方,等.生物质热解机理研究进展[J].工业加热,2006,35(5):4-8.

[5]蒋国良,袁超,史景钊,等.生物质转化技术与应用研究进展[J].河南农业大学,2005,39(4):464-471.

篇4:典型化学物质小结

五大功能构建人类新的健康宝库

植物性食物在人们的膳食构成中占有很重要的地位,人们每天由食物中摄取的植物化学物就多达数百种以上。研究发现,如果摄入脂肪量过高、蔬菜水果不足或者食品种类较少,无法满足身体对多种营养素的需求,就会导致癌症、肥胖症、糖尿病、心脏病等慢性疾病的发病率增高,而增加蔬菜水果的摄入量,可以降低多种癌症的发生率。

植物化学物质是人类新的健康宝库,除了抗癌的作用,还有抗氧化、调节免疫力、调血脂等功能。

抗癌 在癌症的发病机制中,有1/3与营养因素有关。欧洲一些国家坚持推荐食用蔬菜、水果和富含纤维的谷类食品,结果明显降低了胃癌的发生率。癌症的发生是一个多阶段过程,水果、蔬菜、粗粮等植物性食物中数以万计的植物化学物质,大多具有较好的防癌和抑癌作用,几乎可以在每一个阶段抑制肿瘤的发生。因此,若每日膳食中适当摄入一些富含植物化学物的食物,建立食物抗癌屏障,加固抗癌防线,对预防癌症能起到积极的作用。

抗氧化 植物化学物如类胡萝卜素、植物雌激素、蛋白酶抑制剂和硫化物具有明显的抗氧化作用。某些类胡萝卜素(如番茄红素)对单线态氧和氧自由基具有更有效的保护作用。另外,茶、坚果等食物中的多酚类是植物化学物中抗氧化活性最高的一类物质,具有抗炎、抗过敏的特性。

调节免疫力 免疫力是人体对抗各种外界病毒和有害细菌入侵的关键防线,如果免疫力低下,人就容易受感染并得病。植物中的多糖是一种广泛的免疫调节剂,另有多项研究结果表明类胡萝卜素和类黄酮对免疫功能有调节作用。此外,皂甙、硫化物等也可以增强机体的免疫功能。

降胆固醇 血清中“坏胆固醇”的降低程度与食物中的胆固醇和脂肪含量有关,以皂甙、植物固醇、硫化物等为代表的植物化学物质有降低血胆固醇血清水平的作用。

抗微生物 自古以来,某些食用性植物和调料植物就被用来处理感染。现代研究已证实,球根状植物中的硫化物具有抗微生物作用,例如蒜素是大蒜中的硫化物,具有很强的抗微生物作用。在日常生活经常食用一些大蒜、酸梅和黑莓类浆果等食物,可起到抗微生物作用,能用来预防和治疗感染性疾病。

多种果蔬含有植物化学物

植物化学物质作为近年来一大重要发现,其重要意义可与抗生素、维生素的发现相媲美。既然它对人体健康有这么强大的保护作用,那么从哪些食物中可以摄取到植物化学物质呢?其实很简单,从天然蔬果中就可以获得这些有益于健康的物质,例如富含叶绿素的绿藻,富含β胡萝卜素的深绿、红、黄色蔬果,含儿茶酚的茶叶等。其中,以下几种常见的水果蔬菜含植物化学物质较多——

番茄 番茄中的番茄红素是一种天然的类胡萝卜素色素,是很强的抗氧化物,抗氧化作用为维生素E的100倍。番茄红素还有保护血脂蛋白的效果,能减少心血管疾病,预防癌症发生。每天摄取30毫克番茄红素,就能达到预防前列腺癌、消化道癌等的效果。但人体不能合成番茄红素,必须从膳食中摄取,最好的食物来源当然非西红柿莫属。不过,生吃1个西红柿只能吸收0.05毫克的番茄红素,所以西红柿最好煮过或用开水烫一下,其中的番茄红素才能发挥出它最大的作用。

大豆 大豆除了含有我们熟知的不饱和脂肪酸、矿物质和优质蛋白外,还含有大豆皂甙、大豆异黄酮等植物化学物质。大豆皂甙有抗氧化、调节免疫、抗肿瘤、调血脂等多种功效。大豆异黄酮是大豆的萃取物,又被称为“植物雌激素”,这是因为它能与女性体内的雌激素受体相结合,可以改善女性生理期不适,预防乳腺癌的发生。

针叶樱桃 针叶樱桃是目前已知的植物中维生素C含量仅次于剌梨的水果,每100克中含有1800~4000毫克维生素C。另外,针叶樱桃还富含类黄酮等植物化学物质,可促进维生素C更好地吸收利用。

葱蒜类 除洋葱外,这类食物通常被作为调味品,它们的特色是含有刺激的气味,主要的成分来源是含硫与硒的有机化合物。它们具有抗突变及抗癌变的的功效,并且可以阻断细菌所产生毒物的毒性。此外,蒜头中的蒜素可以降低肝脏中胆固醇的合成,还可以防止消化道的细菌感染。

柑橘类 此类水果包括橘子、柳丁、柳橙(香吉士)、柠檬、葡萄柚、文旦(柚子)等。它们含有丰富的维生素C、膳食纤维,同时也有一些其他的抗癌成分:柠檬素和帖烯类,可以阻止乳腺癌的扩大。

茶 茶叶具有抗癌和调节血脂的作用。多喝茶的人,其血中低密度脂蛋白胆固醇的浓度会降低,而高低密度脂蛋白胆固醇的浓度会上升。

篇5:典型化学物质小结

“物质的量”这个概念比较抽象,学生很难在短时间内理解其含义。对初学者来说,大多数人认为计算容易理解难。本人执教多年,下面谈一下我对“物质的量”概念的理解,十分粗浅,或许可供初学者参考,请大家指正。

通常,用“数字+ 摩尔(或mol)+ 粒子(通常用化学式表示”的形式来表示一种物质的“物质的量”。数字可以是正数或零,粒子只能是微观粒子(包括分子、原子、离子、质子、中子、电子等)或者它们的组合(如离子化合物、结晶水合物等)。如1 mol H2O,0.1 mol Na,0.2 mol NaCl,2 mol CuSO4·5H2O。

第一、1 mol任何物质所含的粒子数目都相等mol任何物质都含有相等的粒子数,这个数是一个定值,被命名为阿伏加德罗常数。是为了纪念曾经提出分子学说的意大利科学家阿伏加德罗而命名的。

第二、“物质的量”是一个物理量,是国际上规定的七个基本物理量之一。符号为n

在此之前,我们已经学过了很多物理量,如长度、时间、体积、速度、力等。“物质的量”是根据需要,又引入的一个新的物理量。并且与己知的长度、时间、质量、电流和未学的热力学温度、发光强度等一起,在国际上被命名为七个基本物理量。

第三、物质的量的单位是摩尔

每一个物理量都有单位,如长度的单位是米,时间的单位是秒,质量单位是千克,电流的单位是安培;“物质的量”的单位是摩尔,摩尔简称摩,符号为mol。

第四、物质的量是用来衡量物质多少的一个物理量

第五、阿伏加德罗常数是一个定值

阿伏加德罗常数是一个定值,用NA表示,单位是mol-1。

科学上规定,阿伏加德罗常数与0.012 Kg12C所含原子数相等。一个12C的质量是1.993×10-26 Kg, 阿伏加德罗常可以通过下面的方法计算出来:

NA= 0.012 Kg÷1.993×10-26 Kg·mol-1≈6.02×1023 mol-1

阿伏加德罗常数很大很大, 通常取近似值6.02×1023mol-1,因此1 mol任何粒子所含的粒子数目都约为6.02×1023个。因此,可以这样说,若一种宏观物质所含的粒子数目等于阿伏加德罗常数,那么这种物质的“物质的量”就是1 mol。1 mol物质的实质是1 mol该物质的粒子。

物质可能是由分子、原子或离子通过一定的作用力相互结合,聚集而成的。宏观物质都是由巨大数目的微观粒子构成的粒子集体。一个微观的粒子如12C很小很小,既看不见,也摸不着,更不能放在天平上称量;然而,1 mol12C这个由NA个12C构成的粒子集体就是既可以看得见,也可以摸得着宏观物质了,还可以放在天平上称量。由此可见,“物质的量”与“质量”相似,也是来表示物质的多少的物理量,只是用“物质的量”表示物质多少的方式与质量不同。比如,物质的量不等的任何物质,所含该物质的粒子数目一定不等,其中物质的量较大的所含的粒子较多;物质的量相同的任何物质,所含的该物质的粒子数目一定相同;如2 mol H2比1 mol H2含H2多,2 mol H2O所含的H2O数和2 mol H2SO4所含的H2SO4分子数一样多,2 mol Na所含的原子数比1 mol O所含的原子数多。

篇6:典型化学物质小结

本帖仅仅针对于HPLC方法进行讨论

方法开发的内容不在本帖讨论范围内

1.有关物质(适用于API,制剂,也适用于起始物料,中间体)

有关物质方法验证的前提条件:

1.各杂质与主峰的混合溶液能用拟定的分析方法有效分离

2.根据混合溶液中各峰的紫外吸收波长(或单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。多波长检测(如有)则分别考察。

3.在检测波长下,选择峰高最小的,计算S/N,预估主成分浓度 4.各杂质纯度已知

5.根据合成跟踪检测,合理制定各杂质的限度 6.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明

1.1专属性: 1.1.1概念

在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定被检测物的能力。1.1.2试验方法 1.1.2.1定位试验: A.目的

对各已知杂质和主峰进行定位 B.试验方法:

a.配制一定浓度(能够显示出峰纯度,一般为0.1mg/ml)的各已知杂质溶液、拟检测浓度的主成分作为定位溶液

b.配制限度浓度各已知杂质与检测浓度的主成分的混合溶液作为分离度试验溶液 c.使用拟定分析方法分别进行定位。C.试验要求:

a.空白应不干扰各杂质的测定:如杂质附近有空白峰,二者分离度应大于1.5;杂质峰保留时间处不得为梯度峰拐点

b.定位溶液中,已知杂质与主峰的峰纯度应符合规定

c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0(至少1.5);各已知杂质之间的分离度应大于1.5(至少1.2); 1.1.2.2强制降解试验 A.目的

一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对有关物质分析方法用于检查降解产物的专属性进行验证。B.试验方法

对于高温、光照、强酸、强碱及强氧化剂的浓度及时间、取样方式等没有明确的规定。具体品种具体模索,初步试验了解样品对影响的因素(高温、光照、酸、碱、氧化)等条件基本稳定情况后,进一步调整破坏试验条件,只要使主药有一定量的降解,并对可能的降解途径和降解机制进行分析,保证实验的意义即可。试验一般的范围为:

强酸:0.1~5.0mol/L HCl溶液或视情况调节时间,温度,体积 强碱:0.1~5.0mol/L NaOH溶液或视情况调节时间,温度,体积

强氧化剂:30%的H2O2或视情况配制不同浓度的溶液或视情况调节时间,温度 高温:固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验 光照:固体状态下稳定的主药,可以考虑溶解后以液体状态进行试验 C.试验要求

a.一般样品含量控制在85%—90%范围(归一化法),不一定要求每个条件都能降解出来。

b.在进行酸、碱、强氧化破坏试验时,每个试验最好都要做相应的空白(溶剂,空白辅料,复方制剂还包括除去某一主药的其他组分)破坏试验作为辅助。

c.主峰纯度符合规定,与相邻杂质分离度大于2.0(至少1.5),已知杂质与相邻杂质分离度大于1.2 d.物料守恒,即未破坏主药的C/A与破坏后的C/A值相比,结果在0.9~1.1之间

e.关于破坏试验,更多内容请参阅lyslinjiu版主在帖子【讨论】2013-专属性实验(强制降解试验)2013-专属性实验(强制降解试验)-丁香园论坛

f.在此处做梯度时间(如有)延长验证试验。即将分析方法的梯度中,有机相比例最大的时长延长(建议延长时间为主峰保留时间或10~20min),考察是否降解出难以洗脱的物质在拟定方法的梯度周期内能有效检出。进一步考察分析方法的合理性

1.2定量限 1.2.1概念

样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。1.2.2验证方法 A.目的

考察杂质的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法

配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至S/N约为10时,得定量限。C.试验要求

定量限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/5

1.3检测限 1.3.1概念

样品中能被检测出的最低量,仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据,没有定量意义。1.3.2验证方法 A.目的

考察杂质的最低检出量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法

配制限度浓度的各已知杂质与主成分的混合溶液作为贮备液,进样,逐步稀释至S/N约为3时,得检测限。C.试验要求

检测限浓度不得高(修正,原为低)于限度浓度的1/10

1.4溶液稳定性 1.4.1目的

考察被测各溶液在特定时间周期内的稳定性 1.4.2试验方法

a.配制系统适应性溶液、供试品溶液、对照品溶液,在室温条件下,分别在各时间点进样 b.如不稳定,需考察在低温条件下的溶液稳定性

c.时间范围根据试验需要来确定。比如做回收率中需要至少连续测定9份供试品,是所有单个验证项目中最长的,选择这个时间点是可以的。也有考虑到以后需要测定更多的样品,选择更长的时间范围。1.4.3试验要求

a.系统适应性溶液,各峰之间分离度应符合要求。b.对照品溶液峰面积RSD应小于2.0% c.供试品溶液,杂质个数和杂质量应一致,峰面积RSD应小于5.0%;不得检出新增杂质 d.如不稳定,需临用现配或低温保存

1.5仪器精密度 1.5.1概念

同一溶液,连续进样6次,其tR和峰面积的精密度,考察仪器的进样精密度 1.5.2试验方法

配制限度浓度的各杂质和主成分的混合溶液,连续进样6次 1.5.3试验要求 a.tR的RSD小于2.0% b.各峰面积RSD小于2.0%

1.6线性与校正因子 1.6.1概念

在设计的范围内,被测物浓度与峰面积的线性关系 1.6.2试验方法

配制各杂质和主成分的混合溶液,逐步稀释,浓度范围从定量限至限度浓度的120%以上,至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。1.6..3试验要求

a.线性关系系数r大于0.990 b.Y轴截距应在100%响应值的25%以内 c.响应因子的相对标准差应不大于10% d.2人测得斜率之比在0.98~1.02之间

e.计算出来的校正因子应进行修约,在0.9~1.1范围内的,修约为1.0进行计算;0.2~5.0范围内的,按校正因子计算;0.2~5.0范围外的,按外标法计算。

1.7精密度 1.7.1概念

同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。1.7.2重复性 1.7.2.1试验方法

由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制6份供试品溶液,测定杂质百分含量。1.7.2.2试验要求

a.检出杂质个数,杂质相对保留时间,各杂质百分含量均应一致 b.单个杂质的百分含量的极差应在其含量±10%以内 c.杂质总量的RSD应小于5.0% 1.7.3中间精密度 1.7.3.1试验方法 同一实验室,由不同试验人员在不同时间使用不同设备,平行配制6份供试品溶液,测定杂质百分含量。1.7.3.2试验要求 a.同1.7.2.2-a和b b.单个杂质和杂质总量的RSD应小于10.0%

1.8回收率 1.8.1概念

用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。1.8.2试验方法

a.配制各杂质的混合贮备液

b.称取供试品适量,精密加入混合杂质贮备液适量,配制成溶液,使供试品浓度为测定浓度,杂质浓度分别为限度浓度的50%,100%,150%。各浓度均平行配制3份 c.配制混合杂质对照品溶液和自身对照溶液 1.8.3试验要求

a.各浓度下的回收率应在90%~110%之间 b.回收率(N=9)的RSD应小于10.0% c.用加校正因子的自身对照法计算结果应与杂质外标法计算结果一致

1.9耐用性 1.9.1概念

在拟定的分析方法有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,为所建立的分析方法用于常规检测提供依据

1.9.2试验方法

a.分析方法中可变动的因素有:流动相组成比例,水相pH,柱温,色谱柱(同一品牌不同批次,不同品牌的常用色谱柱),流速,检测波长

b.配制系统适应性溶液,供试品溶液,对照品溶液进行测定 1.9.3试验要求

a.系统适应性溶液应符合规定;如不符合规定,则需更严格控制所变化的因素,直至找到一个合适的范围;如指定色谱柱,严格控制pH等等

b.检测杂质个数,杂质的相对保留时间应与精密度结果一致 c.测得杂质量应与精密度结果一致

2.含量测定(适用于API,制剂,也适用于单个杂质控制)含量测定方法验证的前提条件:

1.空白(溶剂和辅料)和各杂质不干扰主峰的测定

2.根据主成分的紫外吸收波长(复方需分别单独测定各组分紫外吸收),选择合适的检测波长。多波长检测(如有)则分别考察。

3.在检测波长下,计算S/N,预估主成分浓度 4.供试品溶解方法和提取方法得到合理证明

2.1专属性: 2.1.1概念

在其他成分(如其他杂质,辅料,溶剂)可能存在的情况下,拟定的分析方法能正确测定主成分的能力。2.1.2试验方法 2.1.2.1定位试验: A.目的同1.1.2.1-A B.试验方法同1.1.2.1-B C.试验要求:

a.空白应和各杂质不得干扰主成分的测定,主峰保留时间处不得为梯度峰拐点(如有)b.定位溶液中,主峰的峰纯度应符合规定

c.分离度试验溶液中,主峰与相邻杂质的分离度应大于2.0 2.1.2.2强制降解试验 A.目的

一是通过考察药品在一系列剧烈条件下的稳定性,了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物。其二,这些试验也能在一定程度上对含量测定分析方法用于检查主成分的专属性进行验证。B.试验方法 同1.1.2.2-B C.试验要求

a.主峰纯度符合规定,与相邻杂质分离度大于2.0 其他同1.1.2.2-C

2.2定量限 2.2.1概念

样品中能被定量测定的最低量,有定量意义。2.3.2验证方法 A.目的

考察主成分的能被定量的最低量,同时评判供试品浓度的选择是否合理 B.试验方法

配制检测浓度的主成分溶液,进样,逐步稀释至S/N约为10时,得定量限。C.试验要求

定量限浓度不得高(修正,原为低)于检测浓度的1/10

2.3溶液稳定性

试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 如溶出检测方法同含量,建议考察一个溶出曲线周期内的溶液稳定性 其他同1.4项下 2.4仪器精密度

试验要求为主成分峰面积RSD小于2.0% 其他同1.5项下

2.5线性与校正因子 2.5.1概念

在设计的范围内,被测物浓度与峰面积的线性关系 2.5.2试验方法

配制主成分贮备液,逐步稀释,浓度范围从检测浓度80%至120%,至少配制5份以上溶液。由2人分别进行。2.5.3试验要求 同1.6.3

2.6精密度 2.6.1概念

同一个均匀供试品,经多次取样测定结果之间的接近程度。2.6.2重复性 2.6.2.1试验方法

由同一试验人员,取同一均匀供试品,平行配制6份供试品溶液,测定主成分百分含量。2.6.2.2试验要求

6份供试品含量结果RSD应小于2.0% 2.6.3中间精密度 2.6.3.1试验方法

同一实验室,由不同试验人员在不同时间使用不同设备,平行配制6份供试品溶液,测定主成分百分含量。2.6.3.2试验要求

a.6份供试品含量结果RSD应小于2.0% b.12份供试品含量结果RSD应小于2.0%

2.7回收率 2.7.1概念

用拟定分析方法所测得结果与真实值接近的程度。2.7.2试验方法

a.API在精密度,线性和专属性推算出来的情况下可豁免验证

b.制剂:称取空白辅料适量(相当于100%检测浓度的主药),精密加入对照品(或已知含量的主药)适量,配制成溶液,使供试品浓度分别为测定浓度80%,100%,120%。各浓度均平行配制3份 c.配制对照品溶液 2.7.3试验要求

a.各浓度下的回收率应在99%~101%之间 b.回收率(N=9)的RSD应小于2.0%

2.8耐用性 2.8.1概念

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