CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

2024-05-16

CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结（共6篇）

篇1：CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

CCAI测量不确定评定与表示/能力验证培训总结

首先非常感谢公司领导给了我这次培训的机会,2014年3月13日至16日，我有幸与试验中心两名同事一同参加了 “CCAI测量不确定评定与表示/能力验证第一期（北京）”培训班，全部课程均为中国计量科学研究院研究员倪育才老师讲解。举办的目的是为帮助准备申请认可和认证或已经获得认可和认证的实验室建立符合要求的管理体系，提高实验室检测/校准数据的可靠性、准确度；加强质量管控、科学地降低运行成本和防范质量风险。

本课程主要讲解了测量不确定度评估整体过程及其对测量结果的评价和相关改进的重要意义。借这次培训总结给大家进行一次关于不确定度的入门介绍。

一测量不确定度有关术语

学习基本术语是学习不确定度评估的第一步，只有理解了关于检测结果和结果评定等一系列术语定义后才能够将评估的整体过程贯穿起来。

在各测量领域人们经常使用一些术语来表示测量结果质量的好坏，那所谓的测量不确定度就是表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数。评定测量不确定度用到的相关术语有：真值、量值、量纲、偏差、相对误差、随机误差、系统误差、修正值、修正因子、置信概率、包含因子、扩展不确定度、标准不确定度、合成标准不确定度……等。这些术语定义及其相互关系需要每一个学习不确定度的检测人员准确掌握，针对这些术语如果有疑问可以向参加这次培训的人员进行交流沟通。

二测量不确定度的国内外发展历史

统一地评价测量结果的质量是国际计量业界的一个难题,直到1963年原美国标准局专家埃森哈特首次提出不确定度概念引起国际上轰动，经过多年探讨发展，1986年由国际七大组织（国际计量局、国际电工委员会、国际标准化组织、国际法制计量组织、国际理论和应用物理联合会、国际理论和应用化学联合会、国际临床化学联合会）成立工作组共同起草测量不确定度文件，于1993年发布实施。最新国际动态是国际标准化组织已正式颁布了ISO/IEC导则98-2008（GUM）及其一系列补充标准，例如对原有规范不适用的情况可以采用蒙特卡洛法进行概率分布的传播，使不确定度的应用更加深化。我国已于1999年发布JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。为尽快与国际最新的导则98-2008接轨，根据国家质量监督检验检疫总局2010年国家计量技术法规计划项目的安排，2010年由计量司组织成立了《测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范起草小组，承担《规范》的修订工作。

三测量不确定度的评定程序

由于测量不确定度会受到许多因素的影响,因此通常不确定度是由多个分量组成,对一个分量都要评定标准不确定度,它们的评定方法可分A、B两类,无论是A类评定还是B类评定,其标准不确定度均以标准偏差表示,因此两类评定方法所得到的不确定度实质上并无区别.目前我们实验室采用A类评定和B类评定的情况均是存在的.评定程序可分为: ①找出所有影响测量不确定度的来源；

②建立满足测量不确定度评定所需的数学模型； ③确定各输入量的标准不确定度； ④列出不确定度分量汇总表； ⑤计算合成标准不确定度； ⑥确定被测量可能值的分布的包含因子（灵敏系数）； ⑦确定扩展不确定度； ⑧给出测量不确定度报告；

建立数学模型时可根据各输入量撑握的信息不同采用透明箱模型和黑箱模型，各输入量的求解可用贝塞尔法等多种方法。

四实验室认可对测量不确定度评定的要求

在ISO/IEC17025中5.4.6中规定要求检测实验室必须要有评定测量不确定度的技术能力，且应制定测量不确定度的管理程序并将其应于实际的工作。国家认可委CNAS-GL27《声明检测或校准结果及与规范符合性的指南》中规定：在认可实验室要求实验室组织校准或检测系统的设计人员或熟练操作人员评估相关项目的测量不确定度，要求具体实施校准或检测人员正确应用和报告测量不确定度，还应要求实验室建立维护评定测量不确度有效性的机制。

五测量不确定度的应用范围

测量不确定度是对测量结果可能产生误差的怀疑，一个完整的测量结果除了应给出被测量的最佳估计值外，还应同时给出测量结果的不确定度。其主要应用领域是：①建立国家基准、计量标准、及其国际比对②标准物质、标准参考数据、③测量方法、检定规程、检定系统、和校准规范④科学研究和工程领域的测量⑤计量认证、计量确认、质量认证以及实验室认可⑥测量仪器的校准和检定⑦生产过程的质量保证以及产品检验和测试⑧贸易结算、医疗卫生、安全防护、环境检测及资源测量。

总之，实验室建立和实施质量管理体系，不仅是为了满足客户及其它相关要求，也是实验室自身发展的需要。唯有不断改变管理观念，以战略眼光高度重视这一发展趋势，才能使实验室紧跟技术潮流。体系强调了领导者的作用，实验室的领导者应为员工创造一个能充分参与以实现实验室目标的为个人目标的内部氛围与环境。各级人员都是实验室之本，唯有其充分参与，才能使他们为实验室的利益发挥其才干。

通过这次的培训，还使我认识到了参加培训和自我学习的重要性，使我进一步增强了对学习重要性和迫切性的认识。现在是知识经济社会，是电子化、网络化、数字化社会，知识更新与折旧日益加快。要适应和跟上现代社会的发展，唯一的办法就是与时俱进，不断学习，不断进步。这在对认可和技术领域均有着强烈依赖性的化学检测实验室中体现的更为明显。培训，是一种学习的方式，是提高个人素质的最有效手段。此次培训，不仅体现了公司领导对这次实验室培训的高度重视，而且更反映了公司领导对培训人员的关心和鞭策，使我备受感动和鼓舞。珍惜每一次学习和培训的机会，不断提升自身的综合素质，紧随实验室发展的步伐，在工作中充分发挥个人的全面能力，为实验室的进步做出更多的贡献，才能使自己的人生更有意义、更有价值！

篇2：CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

量结果的评价”培训心得汇报

一、培训时间：2014.06.24-2014.06.28

二、培训地点：北京

三、培训内容：

（一）、《检测和校准实验室能力认可准则/通用要求》要点讲解

（二）、《测量不确定度评定与表示》的讲解，不确定度的应用及测量不确定度评定方法。

四、培训心得：

通过五天的培训学习，受益匪浅。首先系统地理解了实验室管理体系的各个文件（质量手册、程序文件、作业指导书、记录等）之间的联系和具体内容，以及详细学习了25个要素的具体内容，更进一步掌握了文件之间的层次，更加确信作为一名实验人员必须严格遵守体系规则来进行工作，这样才能有效的与同事合作，出色地完成实验任务。管理体系不是一具空壳和口号，作为一名新入职人员，我认为必须在准确领会体系文件的基础上，用实际的行动来证明对管理体系的认可，严格按照规定来工作。而且质量体系应该有及时的反馈信息，发现质量问题能及时研究，及时纠正。只有坚持不断改进，实验室才能不断进步，管理体系才能不断完善。

其次，还学习了内审员的职责，如对人员的内审、对样品的控制、对设备的检测等，还学习了如何书写不符和项报告，这些知识的学习为我成为一名合格的内审员奠定了坚实的基础，主讲老师还穿插了一些具体不符和项报告的例子，通过学习案例和模拟书写案例，我基本掌握的报告书写要求及注意事项，也清楚了内审员在管理体系中的相关职责及其工作的重要性。内审员的工作不仅是为实验室的外审作好准备，更是保障实验室正常、安全、有效工作的重要环节，因此内审员一定好认真作好内审工作。

最后，学习了测量不确定度的评定。这项学习是科学处理实验数据的有效方法，内容虽然比较难，但是在实验工作却是极其重要的，通过学习蒙特卡洛法，和数学模型的建立，我基本上理解了测量不确定度的评定。这项内容专业性很强，要想灵活掌握，还需要继续看书学习，我将会在工作闲暇之际，再次重温统计学的相关知识。

总之，我从本次培训中学习到了不少知识。日后我会将这些知识通过系统化的梳理消化，使其更好地运用在今后的工作中。在培训中我还积极与其他培训人员交流工作中的经验教训，开阔了眼界。这样的培训机会是珍贵的，希望以后能够多参加类似学习、培训，以提高自己的工作能力。

篇3：CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

随着科学技术的发展, 基于计算机的测量仪器, 即我们常说的虚拟仪器与计算机联系日益紧密。虚拟仪器由于数据处理功能完善, 设置灵活等特点, 应用范围几乎覆盖了测试的各个领域, 并且随着计算机性能的不断提高和虚拟仪器卡的类型不断增加, 更多的用户接受虚拟仪器的概念, 使得虚拟仪器的运用范围不断扩大。

2 虚拟仪器校准的必要性

与传统测量仪器一样, 虚拟仪器也有一个校准周期, 必须定期校准以确保其测量准确度。

2.1 校准虚拟仪器卡是否满足虚拟仪器校准要求

虚拟仪器的测量准确度与所采用的虚拟仪器卡的准确度及测试软件有关, 而测试软件中的算法等在设计时已经考虑 (比如进行多次平均以减少单次测量误差) , 因此, 虚拟仪器的测量准确度主要取决于虚拟仪器板卡的准确度。

2.2 虚拟仪器的内部自校准能否代替外部校准

虽然虚拟仪器具有内部自校准功能, 但是也需要定期进行送实验室外部校准。原因如下:第一, 虚拟仪器卡自校准时, 所显示的结果为pass或fail, 不显示实际参数的测试结果值。第二, 自校准参数不能全部覆盖虚拟仪器卡的所有参数。第三, 由于自校准需要仪器内部提供一个用于自校准的标准值, 而这个内部标准值是否满足技术参数的要求也需要进行定期外部校准。第四, 由于具有自校准功能的传统测试仪器也需要定期外校准, 因此, 具有自校准功能的虚拟仪器也需要定期外送实验室校准。

3 校准结果

为了使大家对虚拟仪器的校准项目、校准所需要的仪器以及技术指标等有一个直观的认识, 下面以研华公司PCL818L数据采集卡为例介绍实验室校准。

3.1 校准所使用的标准仪器

根据技术要求, 数据采集卡的校准所需要选择的标准器如表1所示, 共涉及到模拟电压输入 (表2) 、模拟电压输出 (表3) 等参数的校准。

3.2 校准结果的解读

从表2、表3中可以看出, 校准结果包括了PCL818L数据采集卡所需要校准的全部参数:模拟输入信号测量准确度、输出信号准确度。对于模拟输入信号的测量准确度, 校准参数选择为10V量程范围内增益为0.5、1时的上限、下限和零输入时模拟电压测量准确度, 特别是增加的0输入时的值的校准, 目的是用于校准零点偏差。此项校准所使用的标准器为Fluke5500多功能校准器。对于模拟输出信号准确度:校准参数选择为通道0中10V量程时的输出电压准确度。此项校准所使用的标准器为Agilent 34401A型6位半数字多用表。校准时, 在板卡内部自校准前对各参数测量一次, 称为Before值。接着在进行内部自校准后再对各参数测量一次, 称为After值。虚拟仪器卡的自校准过程中进行了参数值的调整, 这一点从After值比Before值的误差更小可以看出。

4 校准结果的不确定度评定

PCL818L数据采集卡校准结果测量不确定度主要涉及到电压参数, 本文仅对4.9V电压测量不确定度进行评定, 评定所使用的标准仪器为5500A多功能校准器。

4.1 测量不确定度组成

测量不确定度由5520A输出电压准确度、测量重复性、仪器显示分辨率等几个方面组成。

4.2 标准测量不确定度评定

4.2.1 标准仪器5500A测量不确定度

根据Fluke公司的5500A多功能校准仪的技术说明书, 4.9V的输出电压准确度为:40×10-6×读数+50μV。

故输出电压为4.9V时的准确度为:

假设其为均匀分布, 分布因子为, 则其标准测量不确定度为:

4.2.2 测量重复性

u=S=R/C, u─标准不确定度, S─实验标准差, R─最大测量值与最小测量值之差 (即极差) , C─极差系数

将5500A输出电压设定为4.9V, PCL818L数据采集卡进行5次测量 (查表可知C=2.33) , 则所得到的结果S为:

其标准测量不确定度为:

4.2.3 仪器显示分辨率

在进行4.9V校准时, 仪器的分辨率为0.00001V, 假设其为均匀分布, 分布因子为, 则其标准测量不确定度为:

4.3 测量不确定度的合成

各个分量之间互不相关, 因此其合成标准不确定度为:

扩展因子取2, 其扩展不确定度为:

其相对测量不确定度为:

5 结论

综上所述, 虚拟仪器同传统测量仪器一样, 也需要定期送至具有校准能力的实验室校准, 以确保测量仪器始终在其所规定的技术指标范围内

参考文献

[1]JJG315-1983直流数字电压表检定规程

[2]研华 (Advantech) 公司, PCL818系列数据采集卡用户手册2003年9月第一版.

篇4：CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

关键词：汞能力验证不确定度评定

中图分类号：TS207.51 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）06-0000-00

能力验证是一种有效的外部质量控制活动[1]，是评估和证明实验室出具数据可靠性的客观手段，也可以有效地保证和提高实验室检测结果的准确性。在能力验证结果的表示中包括测量不确定度的评定。

1 能力验证

农产品中汞含量能力验证比对工作由浙江省质量技术监督局组织，全省共122家通过计量认证的省内检验机构完成了能力验证，我站是参加实验室之一。

（1）样品：由浙江省质量技术监督检测研究院提供，通过均匀性检验和稳定性检验。

（2）执行标准：GB/T5009.17-2003原子荧光光谱分析法，高压消解法。

（3）仪器条件：气源：氩气；载气流量：400ml/min；阴极灯：负高压280V，灯电流32mA；载流酸：2%HNO3 ；还原剂：1%NaBH4 +0.5%NaOH。

（4）环境条件：温度25℃，湿度33%。

（5）测定结果：食用菌0.0200 mg/kg ；菠菜粉0.0390 mg/kg。

2不确定度来源分析及评定

（1）回收率与精密度试验：选取同一样品进行加标回收和精密度测定，称取样品8份，其中4份做加标回收和精密度实验，4份做样品测定。根据检测结果计算加标回收率及精密度[2]。结果见表1。

由于样品在消化、赶酸、转移过程中导致汞回收率为99.0%-112.4%，样品回收率的不确定度按JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中5.8节计算[3]

uh（Rec）= =3.87%

式中b+=112.4%-100%=12.4% b-=100%-99.0%=1%

（2）样品称量u（m）：使用天平型号为BP221S，证书标明其线性为±0.15 mg，其标准不确定度为0.12 mg，当称取样品量为0.2g时，相对不确定度为 u（m）rel=0.0006

（3）样品定容和稀释u（v）：25mL的容量瓶20℃时允差为±0.03mL，其标准不确定度u（v1）= =0.012 mL。当温度为20℃时，容量瓶中液体充满到标线时的体积等于瓶上所标明的体积。水的体积膨胀系数为2.1×10-4℃-1，当实验室温度控制在20±4℃时，水膨胀温度变化为±（25×4×2.1×10-4℃-1），温度为矩形分布，则25 mL体积的标准不确定度u（v2）=0.012 mL。根据经验，25 mL容量瓶肉眼观测刻度线的标准偏差为0.01mL，标准不确定度u（v3 ）为0.01mL，由于以上三个分量相互独立，样品定容体积的合成标准不确定度u（v）=0.020 mL，相对标准不确定度u（v）rel=0.020/25=0.0008。

（4）样品预处理过程中的合成相对标准不确定度为u（y）（rel） = 0.0040

（5）配制标准溶液的不确定度u（c）

1）由环境保护部标准样品研究所提供的标准物质标准储备液浓度为1000?g/mL，扩展不确定度U为2?g/mL，包含因子K=2，则标准不确定度为：u（c1） =1?g/mL，相对标准不确定度u（c1）rel= u（c1）/1000=0.001

2）将1000?g/mL标准储备液依次按1：100，1：100， 1：100进行3次稀释，得到1.0ng/mL标准溶液。3次稀释都采用1mLA级单标线吸管和100mLA级容量瓶，假设不确定度为三角分布，则1 mL A级单标线吸管容量允差为±0.007mL，标准不确定度为0.0029 mL。100 mLA级容量瓶容量允差为±0.1mL，标准不确定度为0.048 mL。，

3）容量允差引入的相对不确定度为u（v）rel= =0.0029

4）配制标准溶液的合成相对标准不确定度：稀释因子?1= ?2= ?3 ，则u（c）rel=0.0051

（6）标准曲线样品浓度拟合。

1）按照标准GB/T5009.11-2003《食品中总汞及有机汞的测定》绘制标准曲线，计算斜率b，截距a，相关系数r及残差y的标准偏差Sy/x。标准浓度值、样品浓度值与荧光强度值数据见表2。

2）样品的吸光度用标准曲线计算得到被测溶液质量浓度，用线性最小二乘法拟合曲线程序，有关不确定度公式u（c0）= 得到样品浓度标准不确定度：食用菌u（c0）（ ng/mL）=0.0044 ，菠菜粉u（c0）（ ng/mL）=0.0046。

相对标准不确定度：食用菌u（c0）rel（ ng/mL）=0.010，菠菜粉u（c0）rel（ ng/mL）= 0.014 。

3）仪器读数的标准不确定度：仪器读数变化最小显示值为0.01，按均匀分布k= ，则u（q）= =0.0058，与y残差比较可忽略。

（7）检验结果重复性见表3：urep

3合成标准不确定度

将样品预处理过程，标准溶液配制及标准曲线样品浓度拟合，检验结果重复性不确定因素进行合成：

食用菌ucrel= =0.016

u（c）= ucrel×0.0200mg/kg=0.00032 mg/kg

菠菜粉ucrel= =0.016

u（c）= ucrel×0.0390mg/kg=0.00062 mg/kg

4扩展不确定度：对于大约95%的置信水平，取包含因子k =2，则扩展不确定度

食用菌：U=k×uc=2×0.00032=0.00064 mg/kg

菠菜粉：U=k×uc=2×0.00062=0.0012 mg/kg

5能力验证结果评估

本次能力验证采用稳健统计方法对检验结果进行统计分析，并计算结果数、中位值、标准四分位数间距（NIQR）、稳健的变异系数（CV）、最小值、最大值和级差等，∣Z∣值≤2时，结果为满意。根据实验室A样菠菜粉，B样食用菌粉Z值共同评价。本站A样菠菜粉Z值为0.36，B样食用菌粉Z值为0.00。

6 结语

通过对实验方法各环节不确定因素的分析，得出高压密闭消解-原子荧光光谱法的不确定度。通过对能力验证结果数据的评定，方法可靠，同时通过评定，对实验过程中不足之处加以改进，以求达到更精确的检验结果。

参考文献

[1]陈庆东，吴红艳，任春华.CNAST0094绒毛混合物纤维含量能力验证评定探讨[J].东华大学学报（自然科学版），2009，35（1）.

[2]金红，冯静，王景涛.氢化物原子荧光光谱法对茶叶中砷含量的不确定度分析[J].医学动物防制，2012，（2）：229-230，232.

[3]梁群珍等.石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的评定[J].微量元素与健康研究，2013.1.

[4]刘智敏.稳健统计与实验室不确定度和能力验证[J].中国计量学院学报，2006.1

[5]张海英.实验室比对中应注意的问题[J].中国计量，2008，（11）：39-41.

[6]中国合格评定国家认可委员会CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》[M].

[7]中华人民共和国国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[M].

收稿日期：2015-03-25

作者简介：杨志成（1965—），男，浙江温州人，大专，工程师，研究方向：粮油检测。

篇5：CCAI测量不确定评定与表示能力验证培训总结

1 测量原理

根据GB/T 5009.37-2003标准采用滴定法测定过氧化值的原理是油脂氧化过程中产生过氧化物, 与碘化钾作用, 生成游离碘, 以硫代硫酸钠滴定, 计算其含量[1]。

2 数学模型

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式中:X—过氧化值, meq/kg;V样—样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml;V0—空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml;C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/L;m0—样品质量, g;0.1269—与1.0 ml硫代硫酸钠标准溶液 (1.0 mol/L) 相当的碘的质量, g;78.8—换算因子。

3 不确定度分量来源

从数学模型可知, 过氧化值测定的不确定度来源主要有重复测定引起的不确定度U1;V引入的不确定度U2;硫代硫酸钠标准溶液引入的不确定度U3;试样称量引入的不确定度U4[2]。

4 计算各不确定度

4.1 重复测定引入的相对标准不确定度Uret (1)

对同一样品分别称取2.6235、2.5708、2.5911、2.6046、2.7380、2.5427、2.5651、2.5033、2.6794、2.6270 g植物油, 分别消耗的体积为4.37、4.28、4.26、4.32、 4.55、4.23、4.27、4.17、4.46、4.37 ml, 10次测定结果分别为3.43、3.42、3.38、3.41、3.42、3.42、3.42、3.43、3.42、3.42 meq/kg, 平均值为3.42 meq/kg, 平均试样质量undefined空白值为V0=0.01 ml, 标准偏差s=0.0142, 样品重复测定引入的标准不确定度

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4.2 滴定管体积的不确定度Urel (2)

4.2.1 根据检定证书知5.00 ml滴定管允许误差为+0.010 ml, 取均匀分布, 包含因子undefined, 则其相对标准不确定度为undefined。

4.2.2 滴定管和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度, 设溶液温度为 (20±2) ℃, 水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃, 则95%置信概率时体积变化的区间为5×2×2.1×10-4=0.0021 ml, 按正态分布转换为相对标准偏差为undefined。

将上述不确定度分量合成得:

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4.3 硫代硫酸钠标准溶液引入的不确定度Urel (3)

其中C的浓度是通过重铬酸钾作为基准物质测得:

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式中:m1—基准重铬酸钾的质量, g;V1—标定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml;V0—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积, ml;0.049 03—与1.0 ml硫代硫酸钠 (1.0 mol/L) 相当的基准重铬酸钾的质量, g。

由上述计算公式可知Urel (3) 的来源主要有测量重复性引起的不确定度U (C1) , 稀释标准溶液引入的不确定度U (c2) , 电子天平称量引入的不确定度U (c3) , V引入的不确定度分量U (c4) 。

4.3.1 重复标定硫代硫酸钠标准溶液浓度引入的标准不确定度Urel (c1)

分别称取0.1611、0.1637、0.1582、0.1640、0.1618、0.1599、0.1607、0.1632 g基准物质重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准溶液, 分别消耗其体积为31.92、32.43、31.35、32.49、32.06、31.68、31.84、32.33 ml, 8次测定结果分别为0.103 10、0.103 11、0.103 09、0.103 11、0.103 09、0.103 11、0.103 10、0.103 12 mol/L, 平均值为0.1031 mol/L, 平均试样质量undefined=0.1616 g, 空白值为V0=0.05 ml, 标准偏差s=1.06×10-5, 则重复标定硫代硫酸钠标准溶液浓度引入的相对标准不确定度

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4.3.2 稀释标准溶液引入的不确定度Urel (C2)

用5.00 ml移液管吸取5.00 ml硫代硫酸钠标准溶液 (C=0.103l mol/L) 至250.00 ml容量瓶。

4.3.2.1 根据检定证书中标明的5.00

ml移液管允许误差为0.015 ml, 取均匀分布, 包含因子undefined, 则其相对标准不确定度为undefined。

4.3.2.2 根据检定证书中标明的250

ml容量瓶允许误差为0.15 ml, 取均匀分布, 包含因子undefined, 则其相对标准不确定度为undefined。以上2项合成得:

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4.3.3 电子天平称量引入的不确定度Urel (C3)

由天平检定证书知其不确定度为0.2 mg, 按均匀分布, 取包含因子undefined, 其称量过程中产生的相对标准不确定度为

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4.3.4 V引入的不确定度分量Urel (C4)

4.3.4.1 根据检定证书中标明的50 ml滴定管允许误差为+0.050 ml, 取均匀分布, 包含因子undefined, 则其相对标准不确定度为undefined。

4.3.4.2 滴定管和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度, 设溶液温度为 (20±2) ℃, 水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃, 则95%置信概率时体积变化的区间为50×2×2.1×10-4=0.021 ml, 按正态分布, 其相对标准不确定度为undefined, 则由以上2项合成得

undefined。

将上述各分量合成标准不确定度为:

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4.4 电子天平称量引入的不确定度Urel (4)

由天平检定证书可知, 其不确定度为0.2 mg, 称量过程中的不准确性引起的不确定度:一般认为称量时准确至±0.2 mg即达到要求。取均匀分布计算, 其标准不确定度为undefinedmg;则天平引入的不确定度为undefined。

5 计算测量结果的合成标准不确定度UX

上述测定样品中过氧化值含量的各不确定度分量相互独立, 则合成相对标准不确定度为:

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则合成标准不确定度

U (X) =0.003 45×3.42=0.0118 meq/kg。

6 扩展不确定度及结果报告与表示

取包含因子k=2, U=0.0118×3.42=0.04 meq/kg, 结果表示为:本次实验样品中过氧化值含量为X= (3.42±0.04) meq/kg。