二乙基羟胺技术改造和质量攻关

一、概述

现生产二乙基羟胺, 主要靠过氧化氢氧化三乙胺得到[1]。生产过程是以三乙胺和过氧化氢为原料, 在碳酸氢钠和焦磷酸钠复合型催化剂作用下进行氧化反应, 生成氧化三乙胺, 经脱水浓缩后, 在热介质中发生热解反应, 生产二乙基羟胺[23]。

二乙基羟胺是游离基型聚合的高效阻聚剂, 用做二烯烃及乙烯单体生产过程中的阻聚剂, 是乳液聚合的终止剂[4]。我厂生产二乙基羟胺主要用于丁苯橡胶乳液聚合的终止剂, 与其他阻聚剂组合使用。

因该装置存在原料消耗高, 产品纯度低, 外观颜色深问题, 进行工艺和设备改造, 实现提质降耗目标。

二、产品物化性质及质量指标

物化性质:二乙基羟胺产品为浅黄色液体, 稍有氨味, 对水溶解度大, 易溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等有机溶剂中。物理常数:沸点:125℃-133℃ (分解) 熔点:-25℃ (85%水溶液) 闪点:46.1℃

质量指标:二乙基羟胺纯度≥85%二乙胺≤2.0%

三、工艺设备改造

1、设备改进:

氧化岗位因使用0.5m3不锈钢反应釜, 不锈钢材料加剧原料双氧水分解, 影响氧化反应, 使中间产品氧化三乙胺浓度低于50%指标, 未反应原料三乙胺超1%, 改进措施:更换0.5m3搪瓷釜, 解决这一问题。

热解岗位使用3m3碳钢釜, 因碳钢材质影响产品外观色相, 更换为3m3搪瓷釜。加热形式改进:使用盘管加热, 存在局部过热、清釜难度大问题, 加剧产品二乙基羟胺分解, 使副产物二乙胺纯度超2%指标。改进措施:热解岗位热解釜由盘管加热改为搪瓷釜夹套加热形式。

物料管线材质:因碳钢材质影响产品外观色相, 物料管线材质选择由碳钢改为不锈钢。

2、工艺改进:

氧化反应温度:55℃-80℃改为54℃-68℃

脱水反应温度:102±2℃改为不高于85℃

热解反应温度:130±2℃改为110℃-126℃

3、增加蒸馏工序, 利用热解釜, 提纯二乙基羟胺及降低色相

具体操作是将成品罐 (V-310) 内二乙基羟胺用中间泵 (P-304) 打入洁净的热解釜 (R-304) 至一定液位。对热解系统抽真空, 控制热解系统真空度在0.080MPa以上, 釜夹套通蒸汽, 控制釜温在80℃以下, 釜内气相经热解冷凝器 (E-303) 冷凝后, 自流入油水分离器 (V-309a/b) 内, 经沉降分层后, 下层放入水相贮罐 (V-312a/b) 内, 上层油相放入中间成品罐 (V-311) 内。

四、改造前后对比分析

1、氧化岗位氧化液分析指标对比:

2、热解岗位二乙基羟胺分析指标对比:

3、新增蒸馏岗位二乙基羟胺分析指标对比:

4、原料消耗对比:

五、数据分析及经济评价

从以上数据可知, 通过对二乙基羟胺装置工艺和设备改造, 使氧化岗位氧化液氧化三乙胺达到50%以上, 三乙胺≤1%;热解岗位二乙基羟胺纯度≥80%, 二乙胺≤2%;新增蒸馏岗位二乙基羟胺纯度≥85%, 二乙胺≤2%, 产品外观接近无色, 产品质量达到国内先进水平, 同时延长了产品储存周期。

通过降低原料消耗, 计算年节约金额:按年产80吨二乙基羟胺产量计算, 双氧水节约: (1.50 t/t-1.3 0t/t) ×4500元/t×80t=72000元;三乙胺节约: (1.35 t/t-1.20 t/t) ×16000元/t×80t=192000元, 合计年可节约264000元。

结语

通过改造前后中间产品、产品质量指标及原料消耗指标对比分析和经济评价, 二乙基羟胺装置技术改造后, 实现减轻劳动强度, 提高操作稳定性, 提高产品质量, 降低原料消耗, 提高经济效益目的。

摘要：本文通过生产丁苯橡胶装置用二乙基羟胺通过技术改造和质量攻关, 对新老生产工艺进行技术对比, 分别从工艺技术、设备改进、经济性评价进行阐述, 用对比的方法展示出技术改进后工艺的优越处。

关键词：工艺改进,设备改进,经济性评价

参考文献

[1] JIA Yong fen, XIAO Song tao, LI Gao liang, etal, Synthesis ofDiethyl hydroxylamine[R], Annual Report of China of Atomic Energy, 2004, 10 (1) :102

[2] 王存德, 系银芬。二乙基羟胺的合成[J].广东化工, 1999 (5) :28-29

[3] 王克俭.二乙基羟胺的合成研究[J]。合成橡胶工业, 1985, 8 (6) :408-411.

[4] 何世新.二乙基羟胺的阻聚作用[J]。合成树脂及塑料, 1998 (3) :52-55.