电导率法（精选十篇）
电导率法 篇1
目前, 国内外测量泡沫比例混合器 (装置) 混合比的方法分为直接法和间接法。直接法主要包括体积法和称重法。体积法是通过在混合液主管路和比例混合器入口管路上同时加装体积流量测量仪器, 通过仪器示值来确定比例混合装置的混合比;称重法通常适用于流量较小的负压式比例混合器的混合比测量, 通过计算单位时间内被负压吸入比例混合装置内的泡沫药剂与主管路中水流量的关系确定比例混合装置混合比。间接测量方法是通过预先配置特定混合比例的标准泡沫混合液, 通过测量标准混合某一特性参数与实际装置产生混合液的特性参数进行比较, 从而确定实际泡沫混合液的混合比。当前应用广范的间接法主要有比色法和电导率法。其中, 比色法是基于物质对单色光的选择性吸收来测定物质组分的分析方法, 该方法使用的仪器通常为糖度计, 由于糖度计操作简便, 被许多生产企业一直沿用至今。电导率法是基于低浓度溶液导电性能与溶解物浓度存在近似线性关系这一原理, 根据泡沫液型号规定的混合比配制相邻浓度下的不同混合比的标准混合液, 绘制电导率与混合比的标准曲线, 从比例混合器出口接取泡沫混合液, 测量出电导率值, 利用标准曲线计算出混合比值, 即为受检比例混合器样品的混合比实测结果。
笔者针对电导率法进行试验, 探讨该方法的影响因素, 将其与直接法测量结果比较, 探讨测量准确度, 以期在比例混合装置混合比实际测量中更好地应用。
1 试验设备仪器
泡沫液比例混合装置 (PHP64型平衡式比例混合装置、PHF4型管线式比例混合装置、PHYM32/10型压力式比例混合装置) 、电磁流量计 (DN100型、DN50型) 、电子称、精密秒表、电导率仪 (两种电极分别为1#和2#) 、移液管、100mL具塞量筒、烧杯和电热搅拌器。
泡沫比例混合装置在额定工作压力和流量范围内产生泡沫混合液, 流量计用于主管路和比例混合器入口管路中的流量测量, 电子称用于泡沫药剂称重, 精密秒表用于计时, 移液管和具塞量筒用来按照体积比配制标准混合液, 当需要改变溶液温度时, 可通过电热搅拌器对溶液进行加热。
2 试验内容与结果分析
2.1 方法影响因素试验
由于在比例混合装置混合比的实际测量中, 试验电极、原水水质、试验泡沫液、混合液温度和待测混合液静置时间等经常变化, 所以主要考虑上述因素对测量的影响, 进行试验研究。
2.1.1 试验电极因素
在同一温度下, 采用不同电极的电导率仪对蒸馏水配制的混合比为3%蛋白泡沫混合液和蒸馏水进行电导率测量, 试验共持续60min, 每隔5min测量一次, 结果如图1、图2所示。
由图1可知, 不同电极测量的溶液电导率数值不同, 1#电极测量结果的稳定性优于2#电极, 为排除溶液自身电导性能的影响, 采用电导性能稳定的蒸馏水进行试验。图2结果显示, 2#电极的测量结果依然存在较大的波动。在实际测量中, 使用这种电极测试标准混合液会导致电导率与混合比关系非线性, 无法绘制标准曲线, 而测试比例混合器产生的混合液时得不到稳定的电导率值, 进而无法进行混合比的确定。
2.1.2 原水水质因素试验
在同一温度下, 选用3%蛋白泡沫灭火剂, 分别用蒸馏水、自来水和试验水池水配制混合比为3%的泡沫混合液, 使用1#电导率仪进行测量, 每种混合液测试3次, 测量间隔5min, 结果如图3所示。选择3%蛋白泡沫灭火剂分别用蒸馏水、自来水和试验水池水配制标准溶液, 混合比分别为2%、3%、4%、5%、6%, 在同一温度下测量电导率, 将实测数据拟合并绘制标准曲线, 如图4所示。
由图3可知, 不同水质配制的混合液的电导率绝对值亦不同, 除了基础电导率对溶液电导率的贡献之外, 试验水池水中复杂的电解质、油脂和悬浮物均可能对泡沫液产生影响, 从而影响电导率的测量结果。在实际混合比测量时, 取样溶液的电导率测试值要带入由标准混合液导出的电导率与混合比关系方程进行计算。由图4可知, 拟合的3种不同水质的标准曲线具有不同的斜率和y轴截距, 只有确保比对的基础条件保持一致, 才能得到真实的混合比。因此, 配制的标准液和需要测试的混合液所用的水质应相同。
2.1.3 试验泡沫液因素
选择3%蛋白泡沫灭火剂, 3%水成膜泡沫灭火剂, 3%氟蛋白泡沫灭火剂, 3%高倍数泡沫灭火剂, 6%蛋白泡沫灭火剂, 6%氟蛋白泡沫灭火剂等常见泡沫液, 用自来水配制标准溶液, 在同一温度下进行电导率测量, 将实测结果进行拟合, 得图5。
由图5可知, 对于不同类型的泡沫液, 电导率与混合比的线性关系均良好, 证明电导率法可适用于不同类型泡沫液的混合比测量。
2.1.4 混合液温度因素
选用3%蛋白泡沫灭火剂, 用蒸馏水配制不同混合比的标准混合液, 使用电热搅拌器改变混合液的温度, 用1#电导率仪进行测量, 结果如图6所示。在5、23、35℃条件下使用1#电极测量电导率, 将实测数据进行拟合, 绘制标准曲线, 如图7所示。
由图6可知, 对同一浓度下的标准混合液, 当温度上升, 电导率上升。其原因为随着温度的升高, 混合液的导电性能增加。由图7可知, 对于不同浓度的混合液, 温度变化后虽然电导率数值发生变化, 但标准液电导率混合对应关系线性仍然良好。在实际混合比测量中, 如能够保证测试的混合液温度与标准混合液温度相同, 就可以得到准确的混合比结果。
2.1.5 待测混合液静置时间因素
在同一温度下, 选用同一泡沫灭火剂 (3%蛋白泡沫灭火剂) , 用试验水池水配制混合比为3%和4%的标准混合液, 并取得经比例混合装置混合的混合液, 用1#电导率仪进行连续测量, 每隔30s测量一次, 总静置时间为300s, 结果如图8所示。
由图8可知, 从测量计时开始90s内取样混合液电导率呈下降趋势, 90s后电导率趋于稳定。其原因为比例混合器工作时具有一定压力, 在混合液流出时混入了空气, 使混合液中含有气泡, 干扰电导率测量, 经过数分钟后, 气泡消失, 电导率达到稳定。而配制的标准混合液不存在电导率的变化。因此, 在实际混合比测量中应将取样溶液充分静置之后再进行电导率的测量。
2.2 试验方法准确度分析
为验证电导率法测量比例混合器 (装置) 混合比测量方法的准确度, 选择体积法和电导率法对PHP64 (3%) 平衡式泡沫比例混合装置进行平行测试;称重法和电导率法对PHF4管线式比例混合器进行平行测试。预配置标准液电导率数据及曲线见表1、图9, 试验参数及结果见表2、表3。
按照式 (1) 对取的平行试验混合比参数进行分析, 求得最大相对偏差dr, 对测试结果进行可信性判定。
结果得到PHP64 (3%) 平衡式比例混合装置压力为0.9MPa, 总流量为41.0L/s时最大相对偏差-3.96%, 小于测试标准要求的5%, 在可接受范围内。且由测试参数可以看出, 对于实际流量较小的泡沫液流量, 流量计示值可能引入较大的误差, 电导率法测量结果更为可信。对于PHF 4 (3%) 管线式泡沫例混合器, 3次测量结果相对偏差分别为-4.17%、-3.67%、4.60%, 也均在可接受范围内。
3 研究结论及应用时应注意的问题
(1) 测试电极对电导率测量有较大影响, 不同的电极测量绝对值存在偏差, 但不影响混合比的测量结果, 仅需保证标准混合液和取样液的测量中电极一致;电极的稳定性只影响该方法的可实现性。因此, 在测量进行之前应对电极进行标定, 可选择导电性能稳定的液体如蒸馏水或标准氯化钾溶液, 在电极的量程范围内对测试电极进行遴选, 选测量结果稳定的电极。
(2) 水质因素对混合液电导率法影响较大, 在实际混合比测量中, 应选用实际试验用水来配制标准混合液, 以消除原水水质对电导率的影响。在比例混合器的测试过程中, 应尽量避免原水水质发生改变, 当原水水质明显改变 (如试验水池蓄水, 混合液回流至试验水池) 时, 需要重新取水配置标准混合液绘制标准曲线。
(3) 常用泡沫液的混合比与电导率的线性关系良好, 电导率法可适用于多种泡沫液混合比的测量。
(4) 温度对电导率的影响较大, 在实际测量中, 应保持标准混合液和采样混合液在同一温度下测量比对。
(5) 比例混合器带压工作时混入的气泡对电导率有较大影响, 取样溶液应充分静置后再与标准液进行比对测量。
(6) 电导率法对混合比的测试结果与直接法具有同样的准确度, 且不受比例混合装置类型和流量范围的限制, 有更为广泛的应用范围, 可作为标准方法在比例混合器实际测量中应用。
参考文献
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电导率和电阻率的定义换算及其方法 篇2
一.电导率仪和电阻率仪的定义
电阻率的倒数就是电导率，它们之间的关系成倒数关系。很容易被人理解。
电导率：水的导电性即水的电阻的倒数，通常用它来表示水的纯净度。
电阻率:用来表示各种物质电阻特性的物理量。某种材料制成的长1米、横截面积是1平方毫米的导线的电阻，叫做这种材料的电阻率。国际单位制中，电阻率的单位是欧姆?米，常用单位是欧姆?平方毫米/米。
二.电导率仪和电阻率仪之间的单位换算
1.电导率仪就是电阻率的倒数是电导率，单位是西门子/m，1西门子＝1/Ω
电导的单位用姆欧又称西门子。用S表示，由于S单位太大。常采用毫西门子
1uS/cm=0.001mS/m ；1000uS/cm=1mS/m
2.电阻率仪的单位是Ω.cm,即欧姆厘米。
三.水的电导率和电阻率之间的测量方法
1.水的电阻率是指某一温度下，边长为1cm正方体的相对两侧间的电阻，单位为Ω.cm或MΩ.cm。电导率为电阻率的倒数，单位为S/cm（或μs/cm）。
水的电阻率（或电导率）反映了水中含盐量的多少。是水的纯度的一个重要指标，水的纯度越高，含盐量越低，水的电阻率越大（电导率越小）。
2.水的电阻率（或电导率）受水的纯度、温度及测量中各种因素的影响，纯水电阻率（或电导率）的测量是选择动态测量方式，并采用温度补偿的方法将测量值换算成25℃的电阻率，以便于进行计量和比较。
3.测量电阻率或电导率时，将电导电极或测量装置与制水系统相连接。通水将管道测量装置与电导池中的气泡驱尽，调节水流速（一般不低于0.3m/s），并在电导池出口安装温度计，按仪器说明书操作电导率仪（预热、调零、校正及测量），待仪器读数稳定后，记录水温和电导率值。在线测量应该使用带温度计补偿的电导率仪，可以直接读出25℃的电导率值。电导率的倒数为电阻率值。
四.影响水的电导率和电阻率的因素
1.被测量介质的物理性质和化学反应
2.温度
3.纯度
电导率法 篇3
关键词：雀舌黄杨；大叶黄杨；耐寒性；半致死温度
中图分类号： S718.43文献标志码： A文章编号：1002-1302（2016）05-0209-02
在城市道路绿化带及公园中随处可见由灌木组成的绿篱，本研究的雀舌黄杨和大叶黄杨是2种应用广泛的灌木，在北方城市绿化中随处可见。雀舌黄杨为常绿矮小灌木，成丛状，分枝多且密集。大叶黄杨为常绿灌木或小乔木，枝叶密生，树冠呈球状，耐修剪。当河南郑州冬季落叶乔木只剩光秃的树枝时，这2种黄杨由于有耐低温的特性为城市道路及公园点缀绿色。为讨论这2种灌木的耐低温能力，本研究采用电导法测定了2种灌木的电导率，比较它们的耐寒能力，为北方地区耐寒绿篱的选择提供参考。
1材料与方法
1.1供试材料
材料取自河南郑州紫荆山公园多年生雀舌黄杨和大叶黄杨嫁接苗，采样时间是2011年12月，每个树种分别选取3棵树，每棵树采叶样100g。采后放入4 ℃培养箱中保存。
1.1.1冷冻处理将待测叶片用去离子水清洗3次。将叶片混匀后按0、-5、-10、-15、-20、-25 ℃这7个温度梯度，装入自封袋中，每个梯度3个重复。然后放入超低温冰箱中，进行冷冻处理。以4 ℃处理作为对照，到达设定温度时保持24 h，取出后再放入4 ℃培养箱中解冻24 h[1]。
1.1.2电导率测定将解冻完成的叶片取出用去离子水清洗1次，然后将叶片去除主脉剪成碎片，放入50 mL试管中，每个试管加入20 mL去离子水，封口后放入摇床振荡24 h。用电导仪测电导率（C1）。然后将试管封口置于水浴锅中煮沸20 min，静置放凉后测煮沸电导率（C2）。每组重复3次。将4 ℃电导率作为对照（CK）。
1.1.3测定抗寒性
REL=（C1-CK）/（C2-CK）×100%。（1）
式中：REL为细胞伤害率；C1为煮前电导率；C2为煮后电导率。
Logistic方程的拐点温度即组织半致死温度值（LT50 ），可以用其估算植物的抗寒性。
Logistic方程的表达式为：
y=k/（1+ae-bt）。（2）
式中：y为细胞伤害率；t为冷冻温度；k为受冻害时REL的最大值；a、b为方程参数。
2结果与分析
2.1细胞伤害率与温度的关系
由图1可见，雀舌黄杨和大叶黄杨的细胞伤害率随着温度降低呈升高趋势。这表明随着温度降低，叶片中的电解质渗透率在逐渐升高，呈“S”形曲线变化。在0～-15 ℃时细胞伤害率缓慢上升，在-15～-20 ℃时细胞伤害率急剧升高，-20～-25 ℃时细胞伤害率趋于平缓上升。
2.2用Logistic方程计算半致死温度
将数据进行线性化处理，Logistic方程y=k/（1+ae-bt），令y1=ln[（k-y）/y]，转化为细胞伤害率（y）与处理温度（t）的直线方程。通过直线回归方法求得a、b值和决定系数r2[2] 。用Excel进行回归分析，用Logistic曲线拟合求出拐点温度，即半致死温度（LT50）[1]。
从表1、图2可以看出，雀舌黄杨的半致死温度为 -23.92 ℃，低于大叶黄杨。大叶黄杨回归方程为y=-3.165 7x-3.257 1，决定系数r2=0.903 3；雀舌黄杨回归方程为y=-2.353 1x-6.29 3，决定系数为r2=0.830 4。2种黄杨作回归方程的r2值均在0.8以上，均表现出细胞伤害率（y）与处理温度（t）之间存在显著的直线相关关系。并且雀舌黄杨随着处理温度的降低细胞伤害率较大叶黄杨的小，雀舌黄杨比大叶黄杨更具有耐寒性。
3讨论
有研究表明当植物受到逆境，细胞膜破裂，胞质的胞液外渗，此时测得相对电导率会增高，因此相对电导率REL是反映植物细胞膜系统的一个生理生化指标[3]。而电导法测植物耐寒性也是近年来运用较为广泛的一种方法，该估测方法具有快捷、灵敏的特性[4-5]，并且被多个试验验证具有可靠性。
随着温度的降低，2种黄杨的细胞伤害率均在增加，在细胞伤害率达到50%时，细胞伤害不可逆转，植物受冻害不可恢复。雀舌黄杨在-23.92 ℃时，细胞伤害率达到50%，大叶黄杨在-16.82 ℃时，细胞伤害率达到50%。表2是北方省会城市极端低温的温度及出现时间，以表2为参考来确定雀舌黄杨和大叶黄杨适宜栽培的区域。在北方省会城市，编号1～6号城市均不适合雀舌黄杨和大叶黄杨的栽培，适宜雀舌黄杨栽培的北方地区的省会城市为编号7～17号，适宜大叶黄杨栽培的北方城市编号为13～17号。
参考文献：
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地沟油乳化剂法的电导率检测 篇4
地沟油主要用于生物柴油和洗涤剂等的原料, 但由于商业利益的驱动, 地沟油被带入食用油产业链, 严重影响了食品安全并引发相关社会问题。“地沟油”回流到餐桌是政府严令禁止, 也是老百姓深恶痛绝的。据统计, 每年有200万到300万吨“地沟油”流向百姓餐桌, 接二连三爆光的“地沟油”事件, 让人们对中国食品安全的担忧到了几近崩溃的地步。遗憾的是, 由于检测技术跟不上, 导致“地沟油”事件频发而得不到解决。
地沟油检测指标较多, 常见的检测指标有多环芳烃、黄曲霉素、醛酮类物质、三酰甘油聚合物、特定基因、胆固醇、水分、调味料类物质、十二烷基苯磺酸钠、重金属、比重、折光率、电导率、红外光谱、脂肪酸组成、皂化值、酸价、羰基值、过氧化值、碘值、脂肪酸相对不饱和度、透明度与色泽、气味、味道等。
目前, 地沟油检测方法也很多, 如气相色谱法、核磁共振技术、气质联用、红外光谱法、紫外分光、激光诱导击穿光谱技术、DNA技术、光吸收技术、三维荧光技术、太赫兹信号变化等。其中利用萃取法, 测定电导率技术较为关注, 如发明专利200810167263.6、201010296294.9、201110330044.7。其中发明专利200810167263.6用离子水萃取, 测定水相中电导率;发明专利201010296294.9用地沟油-溶剂 (石油醚或乙醚或正已烷或乙酸乙酯等) -水萃取, 水相为下层液, 分离后测定水相电导率;发明专利201110330044.7用地沟油-溶剂 (甲醇或乙醇或异丙醇或葵醇) -水, 水相为上层液, 不需要分离, 直接测量, 同时加入表面活性剂, 使油样更快速溶解。所有电导率方法仍需要用溶剂层析然后萃取, 再进行电导率测定。
为了更加快捷地进行电导率检测, 本文用乳化剂方法将油样进行乳化剂, 得到均匀的乳化液, 让所有的极性分子都直接参与测定, 方法简单实用。
1. 材料与方法
表面活性剂 (乳化剂) :脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3, 壬基酚聚氧乙烯醚NP4;
电导率笔和电导率仪:电导率笔“三功能TDS笔” (水质测试笔/电导率笔) (广州市净健净水设备有限公司) , 电导率仪为DDB-303电导率仪 (上海锦幻仪器仪表有限公司) 。
超纯水系统为Barnstead (美国) 。
地沟油来源:
深圳市腾浪再生资源发展有限公司;东莞中油造脂科技有限公司;河源市绿宇废油污处理有限公司;广州栢力森废物回收处理有限公司;佛山市三水金丰业油脂有限公司;阳江市颐达废物回收处理有限公司;阳江市颐达废物回收处理有限公司;
市场食用油来源:
(1) 鲁花:菜籽油 (压榨) 、花生油 (压榨) 、葵花仁油 (压榨) 、玉米油 (压榨) 、调和油、芝麻香油; (2) 金龙鱼:菜籽油 (浸出) 、葵花籽油 (浸出) 、花生油 (压榨) 、玉米油 (压榨) 、调和油、调和油 (加海洋鱼油) 、芝麻油; (3) 百佳调和油; (4) 海天芝麻香油; (5) 李锦记纯香芝麻油; (6) 长康芝麻香油; (7) 散装棕榈油; (8) 多力芥花油; (9) 巧妻棉籽油; (10) 欧丽薇兰橄榄油; (11) 谷维多稻米油。
1.1. 电导率笔和电导率仪灵敏度比较
用电导率笔和电导率仪分别测定超纯水电导率 (μs/cm) 测定超纯水电导率。
1.2. 非离子表面活性剂对样品油电导率的影响
用电导率笔和电导率仪分别测定表面活性剂在超纯水电中的电导率 (μs/cm) 。电导率笔、电导率仪和超净水同实验一, 表面活性剂选择脂肪醇聚氧乙烯醚AEO3-7, 表面活性剂在水中稀释倍数为100、200、400、800、1000、1500、2000、3000、4000、5000倍。
1.3. 非离子表面活性剂对样品油电导率的影响
(1) 地沟油与超纯水混合物电导率测定。按地沟油与超纯水混合, 混合比例为地沟油:超纯水=1:1, 振荡, 静止稳定后, 萃取得下面水相, 用电导率笔测定水液的电导率 (μs/cm) 。
(2) 地沟油与非离子表面活性剂混合物水液中电导率测定。将地沟油与非离子表面活性剂混合, 其中, 地沟油来自惠州, 表面活性剂分别为AEO5和NP4, 混合比例为:表面活性剂:地沟油=1:19, 振荡, 获得液相均匀表面活性剂-地沟油混合物。取混合液1ml, 加超纯水至50ml (稀释50倍) , 测定水分散液的电导率。
1.4. 市面上各种样品油电导率测定
(1) 采购市场上正规油样品。
(2) 样品混合:准确取待测油95m L, 装入100m L带刻度试剂瓶中。然后向瓶中加入5m L非离子表面活性剂, 充分摇均, 形成样品油-非离子表面活性剂混合液。
(3) 兑水乳化:用移液器或吸管从刻度试剂瓶中, 取样品油-非离子表面活性剂混合液1m L加入烧怀, 加入49 m L超纯水, 搅拌使其分散均匀, 形成乳白色液体。
(3) 测定:用电导率笔和电导率仪测定乳白色的液体的电导率。
1.5. 几种地沟油电导率的测定
采集几种地沟油样品, 按实验1.4方法测定。
1.6. 地沟油与食用油混合油电导率的测定
选择地沟油样品, 按比例加入到食用油中, 得到地沟油与食用油混合油。其中地沟油分别为老油 (阳江) 、潲水油 (阳江) , 食用油选择颜色较深的菜籽油 (压榨) 、芝麻油 (CC) 、棕榈油 (10度) 。混合油样中老油/潲水油比例分别为0、10、15、20、25、30、40、50、100%。测定方法同实验1.4。
1.7. 应用乳化液电导率测定技术检测地沟油
(1) 采集地沟油 (老油和潲水油) 样品。按比例与棕油和菜籽油混合, 随机编号制成待测油样品, 样品包括2%老油-棕油、5%老油-棕油、2%潲水油-棕油、5%潲水油-棕油、棕油;2%老油-菜籽油、5%老油-菜籽油、2%潲水油-菜籽油、5%潲水油-菜籽油、菜籽油二组。交检测人员检测鉴定。
(2) 检测时, 取合格的棕油、菜籽油和送检油样, 重新编号。
(3) 检测:按实验1.4方法, 测定电导率, 并判断。
2. 结果与分析
2.1. 电导率笔和电导率仪灵敏度比较
见表1。
2.2. 非离子表面活性剂对样品油电导率的影响
见表2。
2.3. 非离子表面活性剂对样品油电导率的影响
注:非离子表面活性剂在水的稀释倍数, 下同。
结果表明 (见表3) : (1) 地沟油与超纯水混合, 水的电导率为0; (2) 当地沟油与非离子表面活性剂混合后, 样品油的小分子在非离子表面活性剂的作用下, 均匀分散在水中, 由于地沟油一些成分具有导电性, 因此分散液电导率增加; (3) 地沟油与不同的非离子表面活性剂混合, 由于不同非离子表面活性剂作用大小不一, 结果电导率不同。
2.4. 市面上各种样品油电导率测定
结果表明 (见表4) : (1) 无论是压榨油还是浸出油, 三功能TDS笔电导率测定值均为0; (2) 个别调和油电导率为1, 其他均为0; (3) 有几款芝麻油电导率为1, 但同时也有芝麻油产品电导率为0; (4) 10度棕榈油合格产品电导率为0; (5) DDB-303电导率仪测量值因乳化剂不同, 而表现出差别性, 最高为2.2, 最低电导率为1.0。
DDB-303电导率仪测量时结果与TDS结果不同。TDS读数时间短, 但精度较差, DDB-303电导率仪读数时间长, 但较为精确, 调整其量程可以较快得到数据。
2.5. 几种地沟油电导率的测定
由表5可以看出, 地沟油的电导率远远大于正常食用油的电导率 (表4) , 由此可通过电导率对比判断待测油样是否是地沟油的。
2.6. 地沟油与食用油混合油电导率的测定
结果表明 (见表6、表7) , 样品按发明的方法处理, 利用DDB-303电导率仪测定, 可以鉴别正常油中加入老油, 最少添加量为1%时, 也可以鉴定出来, 精确度高。
注:A:地沟油与超纯水混合物。B:地沟油与非离子表面活性剂AEO5混合物。C:地沟油与非离子表面活性剂NP4混合物。
2.7. 应用乳化液电导率测定技术检测地沟油
结果表明 (表8) , 样品按发明的方法处理, 利用DDB-303电导率仪测定, 可以鉴别正常油中加入老油或潲水油, 最少添加量为2%时, 也可以鉴定出来, 精确度高。
3. 讨论
本文研究结果表明, 可以利用乳化剂法对油品进行比较精确的电导率检测。根据这一原理, 本文提出一种地沟油快速简便检测方法:取待测油样, 加入非离子表面活性剂, 充分混匀, 形成样品油-非离子表面活性剂混合液, 再加入到去离子水中进行乳化, 使其分散均匀, 形成乳白色的液体, 测定该乳白色液体的电导率, 再与合格食用油在相同条件下测得的电导率进行对比, 判断该待测油样是否是地沟油。该方法是用乳化剂使用地沟油中所有的小极性分子都参与到检测中, 这是与萃取技术不同之处。
同现在的相关技术比较, 本文优点在于: (1) 无需溶剂。不需要甲醇、乙醚或石油醚等化学溶剂。安全可靠。 (2) 不需要分层处理或分层萃取, 直接进行测定。 (3) 所有地沟油小分子物质都参加检测, 结果更加准确。 (4) 检测快速, 适用于现场检测。 (5) 技术简单方便, 适用于大众家庭消费者使用。 (6) 技术精确度高, 可以检测到食用油中混入的小量地沟油 (包括老油和潲水油) 。
本文中技术在1%添加量和2%添加量时可以检测和鉴定, 但对5%地沟油添加量的测定准确率更高。本文中技术不能对精炼地沟油测定和鉴定, 如利用地沟油生产的生物柴油 (江门生产) 。
从本文研究发现, 用表面活性剂可以很好地将地沟油进行乳化。利用矿物油杀虫剂乳化剂技术。将地沟油或地沟油精炼油乳化, 兑水喷洒, 用于杀虫, 可能是地沟油使用的一种新途径, 其利润远远不法分子用于回食用油, 更高于用于生物柴油和化工油脂生产。尤其是一些老油或者食用油生产中不合格产品, 可以直接添加乳化剂, 用于农业生产中。
电导率法 篇5
电导率σ对矩形巷道中电磁波传播特性的影响
研究了在300MHz以下频段,矩形巷道中存在电导率σ时电磁波传播的特性.研究表明,电磁波的传播具有很强的波导效应.巷道的截面越大,越有利于电波的传播.如果传播电波的`频率低于截止频率,则衰减只和传播的频率有关.在截止频率以上,电导率越小,电磁波传播损耗越大;在相同的电导率下,随着频率的增加,衰减也将增加.TE波更适合于在巷道中传播.
作 者：梁宏 Liang Hong 作者单位：煤炭科学研究总院常州自动化研究院,江苏省常州市,213015刊 名：中国煤炭 PKU英文刊名：CHINA COAL年，卷(期)：35(8)分类号：O441.4关键词：电磁波传播 矩形巷道 传输损耗 电导率
电导率法 篇6
关键词：土壤；浸提液；电导率；可溶盐离子；逐步回归分析
中图分类号： S153.5文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）10-0314-04
收稿日期：2013-12-28
基金项目：国家“973”计划（编号：2010CB428802）；国家自然科学基金（编号：41272258）。
作者简介：何继山（1990—），男，河南新乡人，硕士，主要从事水文地球化学研究。E-mail：hejishan90@qq.com 。土壤电导率是测定土壤可溶盐的指标；而土壤可溶盐是土壤的一个重要属性，是判定土壤中盐类离子是否限制作物生长的因素。土壤含盐量不仅可以表征土壤盐分状况，也可反映出土壤盐渍化程度[1]。土壤以及地下水中水溶性盐类的定量化分析，是研究土壤盐分动态、确定土壤盐渍化程度以及改良应用盐渍土的关键环节之一[2]。目前常用全盐量和土壤浸提液电导率来描述土壤盐分状况。土壤溶液电导率反映了一定水分条件下土壤盐分的实际状况，并且包含了水分含量、土壤盐分及离子组成等信息，且该参数具有测试简单快捷、对比性强等特点[3]。笔者通过浸提法对天津市塘沽区G2孔200 m左右18个土样进行试验，测得土壤溶液的电导率以及各类可溶盐含量。浸提法是用土水比1 ∶5的土壤溶液，使风干磨碎的土壤样品与去离子水混合达到化学平衡，分析沉积物中盐分的溶解过程[4]。研究表明，浸提液土水比例、土壤盐分离子组成、溶液盐分浓度、离子迁移速率、溶液温度、电导池常数等都会不同程度影响土壤溶液电导率[5]。本研究运用多元线性回归思想，借助SPSS软件分析电导率与土壤盐分化学性质指标的关系，旨在确定各因子对土壤溶液电导率影响的相对强度。
1样品制备及测试
1.1样品制备
随机取样，所用土壤取自天津市塘沽区G2孔67.4～265.5 m深度，取样间隔不均匀，平均间隔11.6 m，最大间隔30.0 m，最小间隔1.7 m，共采集18个样品，其岩性多为黏土和粉沙（表1）。将土样带回实验室烘干，磨碎过 2 mm 筛。称取20 g 土壤置于离心管中，加入 100 mL蒸馏水，将离心管置于振荡器上振荡 3 min 后，将 4 000～4 500 r/min 转速离心后获得的上清液倒入烧杯中，并尽快测量其电导率、pH值。
4.2结论
各类土壤盐分化学性质指标与电导率的相关系数表明，Na+、SO2-4对于电导率的影响较大，Ca2+、HCO-3、Cl-对电导率的影响较弱，K+、Mg2+对电导率的影响最弱。
运用逐步回归分析方法建立的3个纯粹数学意义上的模型可以取得很好的拟合效果。模型3：EC=257.378+7481Na-36.551pH-11.471F，是数学上的最优回归模型，但是与专业知识相悖。模型4：EC=-4.534-0.434HCO3+2184Cl+1.364SO4+35.715Ca-1.167K-16.751Mg+3430Na，包含了浸提液中重要的可溶盐离子， 是与专业知识
结合很好的最理想模型，也具有较好的拟合效果。
综上，纯粹的数学方法有时在解决专业性很强的问题时并不适用。用数学方法解决专业问题时，要尽量做到不与基本规律相违背。4个模型都具有很好的统计学意义，在该地区垂向地层土壤盐分化学性质研究中，都有很好的实用价值。
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电导率法 篇7
本文基于自己搭建实验平台,通过监测溶液电导率的变化情况研究了电磁场强度对碳酸钙结晶的影响程度,并对其作用机理进行了简单探讨。
1实验部分
本文中搭建的实验平台,在容积为500ml的烧杯上缠绕漆包线,通过调节电磁水处理装置在线圈上的输出电压来调节线圈电流大小,改变线圈产生电磁场强度,用恒温水浴锅将实验温度控制在25℃,并用搅拌器对溶液不断进行搅拌。 用去离子水配置500ml硬度为0.05mol/L的碳酸钙溶液,实验中对溶液施加频率为1KHz强度不同的电磁场,实验中采用Thermo电导率仪每隔半分钟测定溶液电导率。
2实验结果与讨论
碳酸钠溶液和氯化钙溶液混合正负离子结合析出碳酸钙晶体,溶液中导电离子减少而使溶液电导率下降。电导率下降速度的变化则反映出结晶情况,电导率下降量代表溶液结晶量。
从图1看出,不加电磁场时碳酸钠溶液和氯化钙后溶液混合后电导率会立刻下降,并且下降速度比较快、累计下降量大。在对溶液施电磁场后,溶液电导率下降速度明显减小,且下降量减少。随着施加的电磁场强度增大,溶液电导率下降速度减小,下降量也逐渐减少。由此可认为磁处理抑制了碳酸钙过饱和溶液中晶核的生成。
3机理探究
一些文献报道磁场对析晶过程的影响主要是体现在对碳酸钠溶液,而与钙离子是否经过磁处理关系不大,还有些文献认为与钙离子关系较大。本文基于磁记忆效应对此进行了实验探究。磁记忆效应指的是溶液被磁化后,不继续施加电磁场, 溶液的防垢能力会保持一段时间。
实验中首先用去离子水配置4份250ml浓度为0.05mol/L碳酸钠溶液,配置4份250ml浓度为0.05mol/L氯化钙溶液, 下面进行了4组实验。
1、空白试验组:直接把250ml碳酸钠溶液和250ml氯化钙混合;
2、碳酸钠处理:对250ml碳酸钠溶液进行30min的电磁处理,加入250ml没处理的氯化钙;
3、氯化钙处理:对250ml氯化钙溶液进行30min的电磁处理,加入250ml没处理的碳酸钠;
4、均进行处理:对250ml碳酸钠溶液和250ml氯化钙溶液均进行30min的电磁处理。测定以上四组溶液测定溶液电导率的变化,图2给出了实验结果。
从图2可以看出,磁处理碳酸钠溶液和磁处理氯化钙溶液均对碳酸钙过饱和溶液结晶均有抑制作用,而对Ca2+进行磁处理的效果比对CO2-3效果更明显。对两种离子都进行磁处理效果比单独对一种处理时的效果更强,但是处理效果不如一直施加磁场效果好。
4结论
1、当碳酸钙过饱和溶液浓度为0.05mol/L时,电磁场对碳酸钙晶体的结晶具有明显的抑制作用。
2、碳酸钠溶液和氯化钙溶液经过电磁处理后都存在磁记忆效应。
3、磁场对碳酸钙结晶的影响既通过影响成垢阳离子钙离子起作用,也通过影响成垢阴离子碳酸根离子起作用,其中对成垢阳离钙离子的影响起主要作用。
摘要：电磁水处理是水处理技术发展的新方向,而其作用机理众说纷纭。本文采用监测溶液电导率的方法研究了电磁场强度对碳酸钙结晶的影响程度。结果 表明,电磁场对碳酸钙晶体的结晶具有抑制作用。最后对电磁场影响碳酸钙结晶的作用机理进行了简单探索。
电导率法 篇8
测量无机盐溶解度的方法有很多,但是主要有称重法、折光法、密度分析法和电导率法等四种方法[2]。但是如果被测介质在高温高压的状态下,称重法、折光法和密度分析法由于受到本身实验方法的局限,无法实现实时准确的测量,但是电导率法由于本身实验方法的优势,不需要采样的过程,不但可以实现无机盐溶液在高温高压的状态下溶解度的测量,而且具有实时、准确和灵敏度高等优点,另外整个测量过程几乎不用人为操作和干预,也是一种极其安全的测量方法。综上,电导率法必然是无机盐溶液在高温高压状态下测量其溶解度的最佳选择。
溶液的电导率随着溶液的浓度、温度和压力的变化而变化,但是,当溶液的温度和压力不变时,溶液的电导率就与溶液的浓度一一对应,这就是本文用电导率法测量无机盐在高温高压下溶解度的理论基础[3]。无机盐的种类非常多,本文选取了硫酸钠这种在工业生产中十分常见的无机盐作为代表进行实验研究。首先,在常温常压下,我们在不同温度下配制了不同浓度的硫酸钠溶液,通过比较其浓度和电导率的关系,验证了硫酸钠溶液的浓度与其电导率值一一对应,并且发现,电导率最大值所对应的溶盐量与硫酸钠的溶解度相差无几。因此,根据我们自行搭建的实验台,完成了对高温高压状态下硫酸钠溶液电导率的测量。
1 硫酸钠的电导率和溶解度的关系
1.1 影响硫酸钠电导率的因素
从根本上说,无机盐溶液的电导率与其溶液中的带电粒子密度、带电粒子运动速度和粒子的化学价有着直接的关系[4]。但是,如果对于同一种无机盐溶液,由于该溶液的带电粒子相同,也就是带电粒子的化学价相同,也就是对于同一种无机盐溶液,其电导率仅与带电粒子的密度和带电粒子的运动速度有关,而带电粒子的密度仅与无机盐溶液的浓度有关;带电粒子的移动速度与无机盐溶液的压力和温度有关。综上,对于某种特定的无机盐溶液,其浓度、温度以及压力是决定电导率高低的重要物理量。
1.2 无机盐溶液的浓度与其电导率的关系
无机盐溶液的浓度决定了溶液中带电粒子的浓度,而带电粒子的浓度决定了无机盐溶液电导率的高低[4]。但是,并不是无机盐溶液的浓度越大,其电导率也一定越高,而是无机盐溶液的电导率先随着溶液的浓度增大而增大,当无机盐溶液的浓度到达一定值(其溶解度附近)后,其电导率就已经趋于平稳,但是当无机盐溶液的浓度进一步增大后,无机盐溶液的电导率甚至开始下降[5]。产生这种现象的主要原因是:当无机盐溶液的浓度很低时,由于溶液中的带电粒子数很少,无机盐的电离程度非常彻底,就是说,随着无机盐溶液浓度的增大,带电粒子的浓度也会增大,即无机盐溶液的导电率也会增大;随着无机盐溶液浓度的进一步增大,溶液中的带电粒子浓度进一步增大,带电粒子间的相互作用力进一步增大,这会大大影响电解质的电离程度,导致电解质的电离更加困难,导致电导率缓慢增大;当无机盐溶液的浓度非常高时,各种带电粒子间会相互耦合,使得电解质的电离程度不增反降,即随着无机盐溶液浓度的进一步增大,溶液的电导率开始缓慢下降[6]。
综合上述分析,当溶液的温度和压力不变时,电导率由溶液的浓度唯一确定,这就是本文用电导率法测量硫酸钠在高温饱和水中溶解度的理论基础。但是,我们首先通过在常温常压下测量无机盐溶液电导率和溶液浓度的关系,用以验证该理论基础的可靠性。
2 硫酸钠在常温常压下的溶液浓度和电导率的关系
2.1 常温常压下测量电导率的实验系统
通过之前理论分析可知,温度对整个实验过程的影响至关重要,为了保证整个实验是在温度恒定状态下完成,本实验采用了DF-101S型恒温装置,并配合精度为0.1℃的温度计进行温度复查。实验中配置不同浓度的硫酸钠溶液,是通过采用精度为0.01g的电子称准确称取蒸馏水和硫酸钠的质量,然后混合搅拌均匀。最后,当一定浓度硫酸钠溶液在DF-101S型恒温装置中一定时间后,采用电导率仪准确测量硫酸钠溶液的电导率,重复三次取其平均值为最终测量结果。
2.2 测量结果
在常温常压下,硫酸钠溶液的电导率随着溶液浓度的升高先大后小。产生这种现象的原因是当溶液浓度很小时,硫酸钠的电离程度非常彻底,电导率快速增加,但是当硫酸钠溶液的浓度继续增大后,硫酸钠的电离程度开始降低,其电导率也随之变化缓慢,当硫酸钠溶液的浓度很高时,由于大量正负带电粒子耦合,导致电导率反而开始下降。常温常压下的实验结果验证了之前理论分析的正确性。
3 硫酸钠在高温高压下的溶液浓度和电导率的关系
3.1 高温高压反应釜
随着溶液温度上升,溶液的压力也会随之上升,为了确保实验的安全进行,我们设计并制造了高温高压反应釜。该反应釜由底座、本体和密封结构三部分构成。密封结构主要由不锈钢组成,但密封面由紫铜组成,密封结构与本体结构通过锥螺纹连接,即反应釜里面的压力越大,密封越牢固,并且密封面材质为紫铜,确保了绝对安全的密封效果。通过水压试验证明,该高温高压反应釜密封效果良好,可以承受35Mpa的压力。再通过加装测量电极,即可通过该高温高压反应釜实现对高温高压硫酸钠溶液电导率的测量。
3.2 实验测量结果
高温高压下硫酸钠溶液的浓度与电导率的变化关系与常温常压下基本一致:电导率随着溶液浓度的增大先增大后减小。根据之前理论分析可知,无机盐溶液电导率最大值所对应的溶液浓度与其溶解度基本一致。硫酸钠在290℃溶解度为16g/100g左右,在300℃时溶解度为13g/100g,在320℃时溶解度为10g/100g,可见,随着温度的上升,硫酸钠的溶解度呈逐渐下降的趋势。
4 实验结论
(1)在常温常压下,随着硫酸钠溶液浓度增加,其电导率值先增大后减小。并且发现,电导率由增大变为减小的区间所对应的溶液浓度与其溶解度几乎一致。
(2)高温高压下硫酸钠溶液浓度与电导率的关系与常温常压下基本一致。随着温度的上升,硫酸钠的溶解度呈逐渐下降的趋势。
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电导率法 篇9
关键词：最大功率点跟踪,光照,补偿步长,电导增量法
一次能源如石油、煤炭等日渐见底,人类环境不断恶化,要在有限资源和环境保护要求的双重压力下发展国内经济,要求我们寻求一种可再生的清洁能源来替代一次能源。因此,研究太阳能发电、风力发电等环保型发电新技术,以在世界范围内得到迅速发展,其中太阳能发电技术以其独特的优势受到人们的青睐。近十年来世界光伏产业在各个国家的大力支持下得到迅速地发展,与此同时大量的国内外学者对太阳能发电技术进行了深入的研究。由于光伏阵列的输出是非线性变化的,因此我们希望通过一定的控制策略使光伏阵列工作在最大功率点处,以使其输出最大功率来提高太阳能的利用率。实现最大功率点跟踪的方法有很多,应用较多、比较典型的主要有基于参数选择方式的恒定电压法,基于电压、电流检测的扰动观察法、电导增量法和纹波相关控制法[1]等。电导增量法是常用的一种MPPT控制算法,为了实现系统开机过程中和光照强度发生较大变化时能够快速跟踪又不会因步长过大导致系统开机过程中对系统造成不良影响,本文采用新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的控制算法来实现快速跟踪。
1 新型电导增量法
1.1 太阳能电池板的特性
由于光伏效应,太阳光照射到太阳能电池板上之后会产生一定的电流Iph,根据太阳能电池的等效模型[2],由图1得
式(1)中,q为电荷电量(1×10-19库仑);K为波尔兹曼常数 (l.38×10-23焦耳/度);A为二极管因子;T为太阳能电池温度;Io为二极管饱和电流; IL为电池输出电流;UL为电池输出电压。
输出电压为:
UL=ILRL (2)
由式(1)和式(2)可得太阳能电池的输出功率P为:
光照和温度恒定时将负载RL从0增加到无穷大,可以得到图2所示的太阳能电池板的输出特性曲线。曲线上的每一点都为工作点,与工作点对应的横坐标为太阳能电池板的工作电压、纵坐标为太阳能电池板的工作电流。只有在工作点M处时,太阳能电池板输出的功率最大。
1.2 电导增量法的基本思想
从图2太阳能电池板的输出特性中的P-V特性曲线中可以看出:太阳能电池板的P-V特性曲线是一个单峰值曲线,在最大功率点处有dP/dU=0,其中P为太阳能电池板的输出功率,U为其输出电压。因此可以认为:如果dP/dU>0,系统工作在最大功率点的左侧;如果dP/dU<0,系统工作在最大功率点的右侧。
太阳能电池板达到最大功率点时dP/dU=0,将功率P化作U、I的乘积,把电流I看作电压U的函数,得到:
公式(5)为系统达到最大功率点时的条件,即当输出电导的瞬时变化量等于输出电导的负值时太阳能电池工作在最大功率点处。当dI/dU>-I/U时,太阳能电池板工作在最大功率点的左边,此时应向着电压增大的方向进行变化;而当dI/dU<-I/U时,太阳能电池板工作在最大功率点的右边,此时应向着电压减小的方向变化[3,4]。实现该控制方法的流程如图3所示,其中,Vn 、In分别为当前检测到的光伏电池的输出电压和电流,Vn-1 、In-1为前一时刻电池板输出的电压和电流值,ΔU为固定步长, Uref为下一工作点电池板两端的电压。
1.3新型变步长和补偿步长相结合的电导增量法
本文选取了最大电流Isc=2.02 A,最大功率点电流Im=1.93 A,最大输出电压Voc=86.8 V,最大功率点电压Vm=70.4 V的一组光伏阵列,图4是T=25 ℃时,此光伏阵列的P-V曲线。
当光照强度发生较小变化,如变化量小于65 W/m2,最大功率点的偏移量不是很大,在微小的偏移量下为了减少误判现象和振荡现象要使用小步长进行最大功率的追踪。当光照强度发生较大变化,如变化量大于100 W/m2时,最大功率点的偏移量会发生较大的变化,如果采用小步长进行最大功率追踪,追踪的时间相对过长,会有部分功率的损失还可能会产生误判和震荡现象,此时我们需要适量地增加步长进行快速追踪,在追踪到最大功率点时我们要尽可能的消除振荡现象。针对上述问题我们采用一种新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的控制算法来实现快速跟踪。
由图2知,在最大功率点时dP/dU=0,而我们采取变步长的目的就是在最大功率点处使步长的变化为0,dP/dU=0为采用变步长提供了重要的依据。变步长的要求是在远离最大功率点时我们采用较大的步长进行快速跟踪,而在接近最大功率点处采用小步长进行最大功率的跟踪[5],依据上述条件本文采用结构如式(6)所示的依赖于Cs和dP/dU的双变量的新型变步长:
其中Cs是根据光照强度变化的系数,在不同光照强度下Cs也是要发生变化的,其变化依据是不同光照强度下最大功率点对应的电压会发生变化,光照强度越大最大功率点电压相应变大,为了进一步实现快速追踪,引入了式(7)依赖于光照强度变化的系数。这样dP/dU可以实现变步长并加快MPP的追踪,同时系数Cs也加快了MPP的追踪过程。
当光照强度发生突变时为了加快MPP的重新追踪增加补偿步长如式(8)。
Sn,Sn-1分别为变化前和变化后的光照强度,β取值的依据是当光照强度偏差大于65 W/m2时最大功率下的电压已经发生明显变化。为了快速追踪到MPP,在变步长的基础上可以额外地增加步长进行追踪,即本文提出的补偿步长,经过大量的实验发现光照突变时补偿步长持续6个周期以上追踪速度会有较明显的变化,而周期的选择可参照光照发生的偏差大小来进行。之所以选择Cs为系数是因为不同光照强度下补偿的步长也是需要变化的,不能太大也不能太小,以免影响系统稳定。
如图5所示的是补偿步长持续一个周期的新型电导增量法流程图。
2 实验
为了验证本文所提出新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的控制算法,对课题做了相关的实验,实验电路图如图6所示,采用的是boost电路来实现最大功率点的跟踪[6,7]。
光伏阵列的最大电流Isc=4.32 A,最大功率点电流Im=3.93 A,最大输出电压Voc=56.8 V,最大功率点电压Vm=50.6 V,电阻R=13 Ω,采样周期T=0.000 1 s,PWM波的周期T=0.000 5 s,控制管采用的是高频的IGBT开关频率f=40 kHz,光照强度变化时持续的补偿步长为7个周期,稳态时为了尽量削弱电感对光伏阵列电压的影响,光伏阵列两端并联了一个小电容。
图7所示为光伏阵列采用α=0.001 dP/dU的常规变步长电导增量法和本文提出的控制算法的最大功率追踪波形。比较可见,在系统开机后两种算法均能快速地跟踪到最大功率,相比之下新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的电导增量控制算法对最大功率的跟踪较快。当光照强度在0.1 s突然从1 000 W/m2变化到835 W/m2时,图7(a)常规电导增量法重新追踪到MPP的时间相对较长,而图7(b)新型电导增量法重新追踪到MPP的时间相对较短,能够实现快速追踪。
实验结果表明:采用新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的电导增量控制算法在系统开机过程中能够迅速追踪到MPP,在光照强度有较大变化时系统也能快速、准确地追踪到MPP,具有良好的动态和稳态特性,跟踪效果优于传统变步长电导增量算法。
3 结论
在研究常规电导增量控制算法的基础上,本文提出了一种新型变步长与基于光照变化因子的补偿步长相结合的MPPT控制算法。通过搭建simulink实验电路进行仿真表明,相对于仅仅基于dP/dU变步长的电导增量法,采用本文提出的新型MPPT控制算法,无论是在开机过程还是在太阳光照强度发生较大变化时,光伏供电系统能够更加快速地追踪到最大功率点,具有一定的实用性。
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电导法测煤焦油盐含量的方法研究 篇10
随着煤焦油加氢项目在全国范围内逐渐崛起, 迫使关于煤焦油的分析也已引起重视。目前, 除了国标规定的高温煤焦油的几种常见分析项目和方法外, 并没有中低温煤焦油的相关分析方法。中低温煤焦油的很多与加工生产密切相关的分析项目如沥青质、盐含量等的分析方法均需借鉴原油的分析方法, 其它基本分析项目采用高温煤焦油的分析方法。生产中煤焦油加氢前需经预处理进行脱盐脱水[3], 脱盐效果的好坏直接影响到催化剂的使用寿命, 目前对于测定煤焦油盐含量的方法尚不成熟, 文章经过反复实验和研究, 提供了一种快速、可行的方法。
1 实验部分
1.1 实验原理
电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力。溶液的电导率与其所含无机酸、碱、盐的量有一定关系, 当它们的浓度较低时, 电导率随浓度的增大而增加并呈现线性关系, 因此, 该指标常用于推测溶液中离子的总浓度或含盐量。溶液的电导率大小决定分子的运动, 温度影响分子的运动, 为了比较测量结果, 测试温度一般定为20℃或25℃[4]。
先模拟陕北中低温煤焦油中金属离子含量配制标准氯盐溶液, 25℃分别测其电导率做成标准曲线, 再将煤焦油中的金属离子提取到水中, 有机类提取到二甲苯中, 经离心分离取水层与同一温度下测其电导率, 查标准曲线得其浓度, 经计算得知煤焦油盐含量。
1.2 仪器与试剂
仪器:电子天平 (BSA224S) , 赛多利斯科学仪器 (北京) 有限公司;电导率仪 (DDSJ-308A, 电极常数为0.98) , 上海精密科学仪器有限公司;数显恒温水浴锅 (HH-1) , 上海梅香仪器有限公司;振荡器 (681/5) , Nahita;台式低速离心机 (800) , 上海医疗器械有限公司;密度计 (1020~1040 g/cm3) , 烧杯 (50 m L) ;1000 m L容量瓶;容量瓶 (50 m L, 7个) ;离心管 (10 m L, 2个) ;移液管 (2 m L, 2个) ;移液管 (5 m L) ;注射器 (2 m L) ;6号针头;洗耳球。
试剂:煤焦油, 隆星焦化有限公司;蒸馏水;Fe Cl3·6H2O (分析纯) , 天津市科密欧化学试剂有限公司, 下同;Na Cl (分析纯) ;Ca Cl2 (分析纯) ;Mg Cl2 (分析纯) ;KCl (分析纯) ;二甲苯 (分析纯) ;H2O2 (30%) ;无水乙醇 (分析纯) 。
1.3 绘制标准曲线
母液:模拟陕北中低温煤焦油中金属离子含量配制标准氯盐溶液, 分别取Fe Cl3·6H2O 347.3 mg, Na Cl 2.43 mg, Ca Cl232 mg, Mg Cl280 mg, KCl 4.37 mg于50 m L烧杯中用蒸馏水溶解, 再转移至1000 m L容量瓶, 稀释至刻度。
分别取上述母液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 m L于50 m L容量瓶, 稀释至刻度, 则对应氯盐 (以Na Cl计) 浓度分别为3.64、7.29、10.93、14.58、18.23、21.87、25.51 mg/L, 25℃时, 测其电导率, 同时以蒸馏水做空白。做减去空白后的电导率与浓度的曲线图, 既得标准曲线。
1.4 样品的测定[5]
迅速称取加热至70℃并搅拌均匀的煤焦油1.00 g (精确至0.01 g) 于离心管中, 加入1.5 m L二甲苯, 2 m L醇-水溶液 (3∶1) , 1滴双氧水, 摇动使之充分混合。将离心管放入70℃的水浴中加热1 min, 取出后用振荡器混合1 min, 再加热1 min, 振荡1 min, 放入离心机内, 在2000~3000 r/min离心2 min进行油水分离, 此时已将煤焦油中的金属离子转移至水中。用带6号针头的注射器吸取离心后下层水层, 于25℃时测其电导率, 同时做空白, 减去空白后查标准曲线得其浓度c。
其中:c———水层氯盐含量, mg/L
m———处理前所取煤焦油的质量, g
ρ———煤焦油的密度, g/cm3
V1———煤焦油中的水分含量, m L
2×3/4———乙醇-水溶液中的水含量, m L
V2———离心后所取水层的体积, m L
2 结果与讨论
2.1 标准曲线的线性关系
图1为电导率与浓度的标准曲线图, 可以看出, 是一条很好的直线, 其相关系数R的平方也接近于1。
2.2 精密度试验
2.2.1 相对标准偏差 (RSD)
取脱盐后的煤焦油做其盐含量, 6次试验结果分别为3.48 mg/L, 3.40 mg/L, 3.61 mg/L, 3.50 mg/L, 3.46 mg/L, 3.55 mg/L, 则平均值x=3.50 mg/L, 标准偏差。, 相对标准偏差
2.2.2 再现性与重复性
电导率法测出的脱盐前后煤焦油盐含量与用SY/T 0536-2008测出的结果比较见表1。对于脱盐前的盐含量 (>20 mg/L) , 不同实验室两种方法结果的再现性小于1.0%, 而SY/T 0536的规定是平均值的20%[5], 即5%左右。同一实验室用电导率法测得脱盐后盐含量 (<4 mg/L) 的重复性小于0.1%, SY/T0536的规定是0.3%。
3 结论
电导率法测煤焦油中的盐含量, 方法简单, 分析时间短, 结果准确, 用该测定方法指导神木富油能源科技有限公司加氢车间的生产, 其生产已连续运行5000 h, 催化剂活性未见明显下降, 可见此方法的实用性。
参考文献
[1]马宝岐, 任沛建, 杨占彪, 等.煤焦油制燃料油品[M].北京:化学工业出版社, 2011:7-9.
[2]国家化工行业生产力促进中心.http://www.cippc.org.cn/Static/1401/26054397.shtml[OL].
[3]杨占彪, 王树宽.煤焦油的电场净化方法:中国.ZL200610105277.6[P].2009-09-18.
[4]陈丽梅, 程敏熙, 肖晓芳, 等.盐溶液电导率与浓度和温度的关系测量[J].实验室研究与探索, 2010, 29 (5) :39-42.
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