二氧化碳的制备教案

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第一篇：二氧化碳的制备教案

二氧化钛纳米材料的制备

陈维庆

(贵州大学矿物加工工程082班

学号：080801110323)

摘

要：二氧化钛俗称钛白，是钛系列重要产品之一，也是一种重要的化工和环境材料。目前制备纳米二氧化钛的方法很多，本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理，在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较，概述相关的研究进展。

关键词：二氧化钛

纳米粒子

生产原理

Titanium dioxide nanomaterials preparation

Chenweiqing

(Guizhou University mineral processing project 082 classes) Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials. Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress. Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle 1 前

言

近20年来，纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。是极具挑战性、富有活力的新科技，它对社会发展有着重要意义，对人类的进步有着深远影响。纳米材料可以理解为组成物质的颗粒达到纳米数量级也就纳米粒子。纳米粒子是处于微观粒子和宏观粒子之间(1~100 nm )的介观系统。目前，纳米科技产品的研发已经拓展到力学、化学、电子学、机械学、材料科学以及建筑、纺织、轻工等领域。

纳米材料及技术是科技领域最具活力、研究内涵十分丰富的科学分支。纳米材料包含纳米超微粒子(1~100 nm )以及由纳米超微粒子所制成的材料。纳米超微粒子以其显著的表明效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等一系列新颖的物理和化学特性，在众多领域特别是在光学材料、电磁材料、催化剂、传感器、医学及生物工程材料等众多领域具有极其重要的应用价值和广阔的发展前景。目前，为了提高涂料性能并赋予其特殊功能，将纳米材料用来改性涂料剂或作为助剂添加到涂料材料当中，是涂料产品研发领域的一个热点。改性涂料材料所使用的纳米材料一般为纳米半导体材料，如纳米SiO

2、TiO

2、ZnO、Fe2O

3、CaCO3等。

二氧化钛纳米材料(TiO2)是当前应用前景最为广阔的一种纳米材料，超微细二氧化钛具有屏蔽紫外线功能和产生颜色效应的一种透明物质。 2 液相法 2.1 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学法，主要包括4个步骤：

第一步：溶胶。Ti(OR)4与水不互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以先配制Ti(OR)4的醇溶液(多用无水乙醇)A，再配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸(HCl，HNO3等)或有机酸(HAc、H2C2O4或柠檬酸等)作水解抑制剂(负催化剂)，也可加一定量NH3将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶液。

第二步：溶胶-凝胶转变制湿凝胶。

第三步：使湿凝胶转变为干凝胶。

工业出版社，2006，1：第四步：热处理。将干凝胶磨细，在氧化性气氛中在一定温度下热处理，便可得到<100 nm 的纳米TiO2

溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料可以很好地掺杂其它元素，粉末粒径小，分布均匀，是非常有价值的制备方法。但由于要以钛醇盐作为原料，又要加入大量的有机试剂，因此成本高，同时由于凝胶的生成，有机试剂不易逸出，干燥、烧结过程易产生碳污染，另外，对于困扰已久的团聚问题，局部表面化学反应、机械化学反应及用表面活性剂或聚合物包覆等都不能从根本上解决。 2.2 沉淀法

以廉价易得的TiCl4或Ti(SO4)2 等无机盐为原料，向反应体系加入沉淀剂后，形成不溶性的Ti(OH)4，然后将生成的沉淀过滤，洗去原溶液中的阴离子，高温煅烧即得到所要的纳米二氧化钛材料。 1 直接沉淀法

在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液加入沉淀剂后于一定的条件下形成不溶性的氢氧化物;将沉淀洗涤、干燥，再经热分解得到氧化物粉体，其反应过程为(以TiOSO4为例)：

TiOSO4 + 2NH3·H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S) + H2O

该法操作简单，对设备、技术要求不太苛刻，产品成本较低，但沉淀洗涤困难。产品中易引入杂质。 2 均匀沉淀法

该法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不立刻与沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢生成。以尿素做沉淀剂为例，其反应原理如下：

CO(NH2)2 +3H2O = CO2+2NH3·H2O

TiOSO4 + 2NH3·H2O=TiO(OH)2 +(NH4)2SO4

TiO(OH)2 =TiO2(S) + H2O

3 水热沉淀法

在内衬耐腐蚀材料(如聚四氟乙烯)的密闭高压釜中加入制备纳米二氧化钛的前驱物如TiCl

4、 Ti(SO4)2等，按一定的升温速率加热，升至一定温度后，恒温一段时间取出，冷

却后经过滤、洗涤、干燥，可得TiO2纳米材料粉体。水热法制备TiO2纳米材料粉体，第一步是制备钛的氢氧化物凝胶，反应体系有T、氨水或钛醇盐、水等;第二步是将凝胶转入高压釜内，升温(温度一般低于250℃)造成高温、高压的环境，使难溶或不溶得物质溶解并且重结晶，生成TiO2纳米材料粉体。此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体，不需要作高温灼烧处理，避免了粉体的硬团聚，而且通过改变工业条件，可实现对粉体粒径、晶型等特性的控制。然而水热法是高温、高压下反应，对设备要求高，操作复杂，能耗较大，因此成本也较高。 2.3 TiCl4直接水解法

将TiCl4直接注入水中，先稀释到一定浓度，在表面活性剂存在下，再通入NH3或NH3·H2O，则TiCl4发生水解沉淀析出TiO2·n H2O过滤、干燥、煅烧得TiO2亚微粉或超徽粉。反应式为: TiCl4 + 4 NH3 +(n+2)H2O = TiO2·n H2O+4NH4Cl 为了控制粒度和粒度分布及反团聚，也有的向TiCl4稀释液中加醋酸、柠檬酸、草酸或H2O2，使石TiO2+形成络合物，再加NH3中和水解，这样可控制水解速度。

该方法的优点是:工艺简单，反应条件温和且反应时间短，产品粒度均匀，分散性好，粒尺寸人为可控.可以制得锐敏型、金红石型及混合晶型，原料易得，生产成本较低，易于实现工业化。但是此方法需要经过反复洗涤来除去氯离子，所以存在工艺流程长、废液多、产物损失较大的缺点，而且完全洗净无机离子较困难。 2.4 钛醇盐水解法

在有分散剂存在并强烈搅拌下，对铁醇盐进行控制性水解，沉析出TiO2·n H2O沉淀，过滤、干燥、热处理，容易得到高纯、微细、单分散的类球形TiO2亚微粉或超微粉。该方法合成的纳米粉体颗粒均匀。纯度高，形状易控制，缺点是成本昂贵，作为原料的金属有机物制备困难，合成周期长。 2.5胶溶法

该法可制备各种组分的氧化物陶瓷粉体且制得的产品粒径小，粉体分散性好，粒度可控，但易发生粒子间团聚现象，成本也较高。这种工艺制备凝胶的方法与溶胶-凝胶法相似，但是利用胶溶原理，缩短了制备流程，省去耗能多的高温煅烧过程，从而避免了因烧结而引起的纳米粒子之间的硬团聚。 2.6 微乳液法

微乳液是指热力学稳定分散的互不相溶的液体组成的宏观上均一而微观上不均匀的液体混合物，一般由表面活性剂、助表面活性剂(通常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质溶液)组成。由于微乳液的结构从根本上限制了颗粒的成长，因此使得超细微粒的制备变得容易。通过超速离心，使纳米微粉与微乳液分离。再以有机溶剂除去附着在表面的油和表面活性剂，最后经干燥处理，即可得到纳米微粉的固体颗粒。该法所得产物粒径小且分布均匀。易于实现高纯化。该法有两个优点：(1)不需加热、设备简单、操作容易;(2)

可精确控制化学计量比，粒子可控。 3 气相法

3.1 低压气体蒸发法

此种制备方法是在低压的氢气、氮气等情性气体中加热普通的TiO2，然后骤冷生成纳米TiO2粉体。其加热源有电限加热法、等离子喷射法、高频感应法、电子束法和激光法，可制备100 nm以下的TiO2粒子。 3.2 活性氢-熔融金属反应法

含有氢气的等离子体与金属钛之间产生电弧，使金属熔融，电窝的N2 、Ar等气体和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成了金属的超微粒子，用离心收集器过滤式收集器使微粒与气体分离而获得TiO2纳米材料微粒。 3.3 流动页面上真空蒸发法

用电子束在真空下加热蒸发TiO2，蒸发物落到旋转的圆盘下表面油膜上，通过圆盘旋转的离心力在下表面上形成流动的油膜，含有超微粒子的油被甩进了真空室的壁面，然后在真空下进行蒸馏获得TiO2纳米材料超微粒子。 3.4钛醇盐气相水解法

该工艺反应式如下:

nTi(OR)4+2nH2O(g) = nTiO2(s)+4nROH 日本的曹达公司等利用氮气、氦气或空气做载气，把钛醇盐和水蒸汽分别导入反分器的反应区，进行瞬间和快速水解反应，通过改变反应区内各种蒸汽的停留时间、摩尔比、流速、浓度以及反应温度来调节纳米TiO2粒径和粒子形状，这种工艺可获得平均原始粒径为10~150nm，比表面积为50~300m2·g- l的非晶形TiO2纳米材料粒子。其工艺特点是操作温度较低，能耗小，对材质要求不是很高。并且可以连续化生产。 3.5 TiCl4高温气相水解法

该法是将TiCl4气体导人高温的氢氧火焰中进行气相水解，其化学反应式为;

TiCl4(g) +2 H2(g)+ O2(g)= TiO2(g)+ 4HCl(g) 该工艺制备的纳米粉体产品纯度高，粒径小。表面活性大，分散性好，团聚程度较小。其工艺特点是过程较短，自动化程度高。但因其过程温度较高.腐蚀严重、设备材质要求较严，对工艺参数控制要求准确，因此产品成本较高，一般厂家难以接受。 3.6 钛醇盐气相分解法

1 电阻炉热裂解法

nTi(OC4H9)4(g) = nTiO2(s) +2nH2O(g) + 4nC4H8(g)

反应温度一般控制在500一800 ℃ ，所得TiO2粒径<100 nm，此法容易获得锐钛型或混晶型TiO2 。

2激光诱导热解法

用聚焦脉冲CO2激光辐照TiCl4 + O2体系，在聚焦辐照的高温条件下(焦点区最高温度

达1000 ℃以上)，获得了非晶态TiO2，其微观结构是絮状，内部疏松，是微小颗粒无序堆积的”疏松体”，其比表面积大，吸附能力强，反常的是在乙醇中易分散，在水中却不易分散

3.7 TiCl4 气相氧化法

利用氮气携带带TiCl4蒸汽，预热到435℃后经套管喷嘴的内管进人高温管式反应器. O2预热到870℃后经套管喷嘴的外管也进入反应器，二者在900~1400℃下反应生成的TiO2微粒经粒子捕集系统，实现气固分离。该工艺目前还处于试验阶段，其优点是自动化程度高，可制备优质粉体。

TiCl4(g)+O2 (g) =TiO2 (g)十2Cl2 (g)

nTiO2 (g) = nTiO2 (s) 3.8 蒸发-凝聚法制纳米TiO2

将平均粒径为3 μm的工业TiO2轴向注人功率为60 kW的高频等离子炉的Ar-O2混合等离子矩中，在大约10000 K的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进人冷凝膨屈长罐中降压、急冷得10~50 nm 的TiO2纳米材料 。 4 其他方法

4.1 超重力法制备纳米TiO2

主要包括水合TiO2悬浊液的制备和TiO2晶体缎烧成型2个过程:(1)将一定量的TiCl4在冰水浴中缓慢溶解于去离子水中，防止温度过高自发水解，再将溶液倒入带刻度的容器中标定浓度，将配好的溶液倒人到储槽内，启动离心泵将其泵人旋转填充床中，待流速稳定后扩通入氨气开始反应，用调频变运胜导导调节旋转填充床转子的转速，当pH值达到设定值时停止通入氨气，中止反应，并从出出口得到产物浆料，此料液便是水合TiO2悬浮液。(2)对悬浮液进行真空抽滤、滤饼洗涤、100℃干燥、锻烧等后续工艺处理，得到纳米TiO2粉体。 4.2 超临界相法(SC法)

溶液中合成超细TiO2分别是在3个实验反应器中完成的，这些反应器填充了近临界密度的异丙醇和0.4mol·L-1的醇钛盐溶液。乙醇和异丙醇的临界温度Tc分别为241℃和238.4℃，与醇钛盐气相热解的温度Tc = 265℃相差不远，特别适合作临界相流体，临界相流体有近似液体的密度和高溶剂能，但低的粘度和高扩散率几乎与气体接近，这些性质有利于分子碰撞且能够增加反应动力，能产生高的成核率。此法溶液浓度很低.可以避免粒子间的进一步凝集，低压下超临界溶液作为气体被除去，得到了于燥的粉末，不再需要液固的分离步骤。

将异丙醇-异丙醇钛盐溶液在280℃加热2 h反应即可完全，这与醇钛盐气相热解温度相近，由超临界法所得固体为锐钦型结构。粒径为30~60 nm，热处理后不发生结块。而用气相热分解法制TiO2 ，最初所得晶粒很好(<20 nm )，但最终强烈结块。超临界法同溶胶-凝胶法比较，免除了沉淀与干燥步骤，在缎烧过程之前，不需要进一步热处理。SC法制的锐钛型TiO2较溶胶一凝胶法制的锐钦型稳定，例如，SC，900℃加热4 h，20%为金红型TiO2;

溶胶一凝胶法.600℃加热4 h.，20%为金红型TiO2。 4.3其它方法

惰性气体原位加压法(IGC)、喷涂-电感耦合等离子体法、高频等离子化学相沉积法(RF-PCVD)等等。 5 结束语

综上所述， TiO2纳米材料的制备方法很多，大约二十种左右，就目前而言，这些制备方法各有其优缺点。此外，根据TiO2纳米材料的用途的不同。其制备方法也有差异。随着现代高新科技的开发，TiO2纳米材料的制备方法将会越来越多，而且在制备工艺上一集能耗上将会越来越优越。在研究制备工艺的同时，改进现有的合成工艺.寻求粉体质量好、操作简便且易于工业化大规模生产、成本低廉的合成新工艺，应该是努力的目标。对纳米粉末微观结构的研究还有待于进一步深入，对TiO2纳米材料徽粉特有的化学、物理机械性能，应从理论、徽观结构人手，研究它们产生的机理。总之，随着纳米材料体系和各种超结构体系研究的开展和深人，TiO2超细粒子的制备技术将会得到日益改进。 参考文献

[1] 韩跃新，印万忠，王泽红，袁致涛·矿物材料·北京：科学出版社2006

[2] 王俊尉等·纳米二氧化钛制备方法研究·化工技术与开发·2006,10：(12~15) [3] Fujishi. Nature，1972，238，37 [4] 范崇政，肖建平，丁延伟. 纳米二氧化钛的制备与光催化反应进展 .科学通报，2001，4 [5] 邓捷，吴立峰.钛白粉应用手册. 北京：化学工业出版社，2005，1 [6] 张玉龙， 纳米复合材料手册. 北京：化学工业出版社 2005，7 [7] 翟庆洲，纳米技术. 北京：兵器工业出版社， 2005，5 [8] Chen Q，Qian Y，Zhang Y. Mater Sci. Technol，1996，12：211 [9] 姜洪泉，王鹏，线恒泽. 低量Yb3+掺杂的TiO2复合纳米粉体的制备及光催化活性. 化学学报，2006，64(2)：146 [10] 郭俊怀，沈星灿，郑文君，陈芳. 载银纳米TiO2光催化降解水中有机污物. 应用化学，2003，20(5)：420 [11] 陈晓青，杨娟玉，蒋新宇，宋江锋. 掺铁TiO2纳米微粒的制备及光催化性能. 应用化学，2003，20(1)：73~75 [12]沈杰，沃松涛，崔晓莉，蔡臻伟，章壮健. 射频磁控溅射制备纳米TiO2薄膜的光电化学行为. 物理化学学报，2004，20(10)：1191~1194 [13] 曹茂盛，关长斌，徐甲强. 纳米材料导论. 哈尔滨：哈尔滨工业大学出版社，2001，91 [14] 倪星元，沈军，张志华. 纳米材料的理化特性与应用. 北京：化学24

第二篇：水泥、化工、电力行业煤粉制备二氧化碳灭火方略

煤粉制备二氧化碳灭火、冷却、稀释系统技术浅谈

关键词: 二氧化碳灭火，粉尘爆炸，煤粉制备。 第一节:煤粉制备工艺简介及着火边界条件分析

目前在煤粉制备生产工艺中，让很多企业头疼的一件事情即----煤粉火灾，更为严重的是极有可能引起爆炸,导致人员伤亡等。如何来防止类似事故的发生,是每一个设计人员的当务之急。

下图是某水泥厂单机收尘器着火时的录像截图：

要防止类似事故的发生, 首先需要了解的是煤粉制备设备的工艺流程,从中分析引起火灾或爆炸的主要起因。

一般来讲，煤粉在经原煤仓、定量由料机喂入煤磨系统，在磨机进行烘干与粉磨，煤粉由出磨气体带入煤磨动态选粉机，分离出的粗粉返回磨头再次粉磨，细粉随气体进入高浓度煤磨专用袋式除尘器，收集下的煤粉送入带有荷重传感器的煤粉仓。

从消防燃烧学的角度来讲,火灾或火灾爆炸发生必须满足以下条件,即可燃物,助燃物,点火源(三个条件称为火灾三要素)。三个条件中破坏任何一个条件,火灾事故将不会发生。针对煤粉制备设备工艺,我们依次分析引起爆炸或火灾的具体因素。

可燃物：煤粉制备工艺中可燃物为煤粉，而由于煤粉为生产工艺中必不可少的原料，显然不能杜绝或减少。另外一个可燃物即一氧化碳,由于煤粉长期受到高温和研磨作用，一部分煤粉会热解产生一氧化碳气体，当一氧化碳浓度在爆炸极限范围内时，遇到明火即会燃烧或爆炸。目前市场上常用的方法是采用一氧化碳在线分析仪对工艺环境中的一氧化碳笔者:李兴龙 (186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 浓度进行检测，并将信号传输至中央控制室。

助燃物:即空气中的大量氧气，煤粉制备工艺是一种在厌氧环境条件下工作的工艺,所以减少氧气是一种可取的防火方法，那么如何才能做到呢?目前市场上已经有很成熟的方法----反吹系统采用氮气气源，以此来降低工艺环境中氧气的浓度，并用运氧浓度监测仪来随时监测工艺环境中氧气的浓度，将氧气的浓度控制在可燃氧浓度下限以下。

点火源:对于煤粉制备工艺来讲，点火源多种多样：有磨煤机出口处的大量热气源，球磨在研磨过程中产生的火花，煤粉在煤粉仓中因积压阴燃而产生热气源以及静电火花等等。显然，我们要杜绝以上所有的点火源是不可能的---因为投资太高，我们只能检测并杜绝其中的一部分点火源。目前常用的是方法是采用温度传感器采集温度数据，并通过控制入口温度的方法将温度控制在工艺条件允许的范围内。 第二节:火灾探测及灭火技术详解

严格意义上讲“消防”应该说是“防消”，因为消防的理念是“以防为主，防消结合”, “消”毕竟是我们无奈的手段，而如何在火灾出现前“防”住火灾、并将其消灭在萌芽状态是我们主要探索的方向。

火灾探测目前市场上有很多种类：如温度探测、烟气浓度探测、火焰光学探测、火焰成形探测等等，而针对煤粉制备工艺来讲，主要的探测有温度探测、烟气浓度探测、氧浓度探测三种，将以上探测数据传送至中央控制室，达到“以防为主”的目的。下文将详细分析这几种煤粉制备设备中用到的探测方法。

温度探测：在传统的设计中,煤粉制备设备采用的温度探测设备主要是插杆式温度探测器，插杆式温度探测器最大的优点是可以在恶劣的环境中使用,且探测范围从0℃～800℃，属于宽量程探测器，基本满足设计及使用的要求,但根据本人以前在苏安公司水泥事业部5年工作期间的一些实际经验和客户反馈情况来看，设计部分仍然有很大不足。

设计人员在设计时，单纯的考虑了选用什么类型的探测器，但如何将探测器于实际的生产工艺相关联，任然有很多不足之处，我们以煤粉仓温度测定来分析。

很多二氧化碳生产厂家在配套温度探测装置时，选用传统的热电偶或热电阻探测器，其长度一般在250cm—400cm 之间，一般安装在仓壁上。也就是说，这类探测器探测到的温度为仓壁附近温度。但在实际煤粉制备生产工艺中，仓内着火往往是由仓的中心部位、拐弯部位等煤粉容易长期滞留部位以及容易出现阴燃的部位向外围扩散，等火源点温度传播到仓壁时，火势已经发展到不可控制的程度。因此我们需要选用“加长型”温度探测器，笔者:李兴龙 (186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 这样才能够真实的测定着火时火源起点真实的温度。

一氧化碳 / 氧气浓度探测：不论是水泥厂还是电厂或者化工厂，一氧化碳(含氧气浓度分析)分析已经是比较成熟的产品，这里将不再深入谈论。

二氧化碳设计用量及主要作用:在以往的许多设计中,很多设计单位千篇一律的采用传统的设计思路进行设计，但却忽略了三个很重要的因素：

一是二氧化碳设备使用环境,由于煤粉制备设备长期处于高温环境，尤其是磨煤机进口温度高到250～300℃，实验测定显示高温会严重影响灭火药剂的灭火效率。因此在设计时，一定要加大设计用量;

另外一个重要的原因就是在实际的运用中,很多煤粉制备设备与设备之间的连接管路相互连通，在火灾条件下二氧化碳喷洒过程中，药剂往往会有流失，因此在加大设计用量的同时，必须采用隔离设备，防止灭火药剂流失。

第三点也是最关键的一点，很多设计单位包括使用单位都知道二氧化碳灭火效果非常理想，但却忽略了二氧化碳的另一个重要作用，冷却降温和稀释。下文就二氧化碳冷却降温和稀释做详细的论述。

冷却降温: 二氧化碳在喷洒时出现“升华”现象，状态由液态直接转化为气态，在此过程中二氧化碳能够吸收空气中大量的热量，因此在煤粉制备设备出现间歇性的温度超高现象时，开启若干瓶二氧化碳，能够起到很好的降温效果。关于这一点，已经在很多单位的实践经验中得到证实。

稀释: 上文讲述可燃物时提到，一氧化碳是引起粉尘爆炸的很重要原因，但不是所有的一氧化碳都能引起爆炸，根据相关实验数据表明，空气中一氧化碳浓度浓度在12.5%～74%才会发生爆炸，因此我们可以利用一氧化碳在线分析仪，测定一氧化碳浓度，一旦其浓度值超过一氧化碳爆炸浓度的下限，立即向保护区内喷洒一定量的二氧化碳，便可以稀释一氧化碳浓度值，防止爆炸事故的发生。

消防系统与一氧化碳分析系统相关联：任何联动设备光有“眼睛”还不够，必须将“眼睛”观察到的信息反馈到“大脑”----消防主机与中央控制系统，而就目前市场上已投入使用的二氧化碳灭火系统来看，“眼睛”和“大脑”是分隔开的、相互独立的。很多厂家花钱采购了一氧化碳分析系统及温度探测系统，但由于二氧化碳灭火设备厂家与一氧化碳分析仪厂家牵扯到很多对接技术缘故，一氧化碳分析系统探测到的信号往往只进入到中控室DCS系统，却没有将一氧化碳分析仪报警信号和二氧化碳控制系统相关联，促成了“有劳无笔者:李兴龙 (186 6231 5405)

邮箱：186 6231 5405@163.com 获”的尴尬局面。

可能有人产生怀疑，温度探测信号怎么不能及时发现火灾呢?这里我们需要对温度探测器和一氧化碳探测器的反应时间做简单说明，在火灾成长阶段，烟气的传播速度远大于温度的传播速度，因此从理论上讲，一氧化碳分析系统的反应时间要比温度探测器的反应时间快。

结 束 语

由于笔者水平有限，行文当中出现错误在所难免，望各位水泥行业、电力行业、化工行业等同行的技术专家提出宝贵的意见。我公司将在后期的工程中，虚心采纳各同行的意见和建议。

如有需要，请与本人联系，以下为我私人联系方式。 联系方式：186 6231 5405 邮箱：18662315405@163.com

笔者:李兴龙 (186 6231 5405)

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第三篇：毕业论文-溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛

摘要

二氧化钛(Tio2)，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。TiO2可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物，可用于治理PM2.5悬浮颗粒物过高的空气污染。

自20世纪80年代以来，纳米TiO2由于强的吸收和散射紫外线性能，作为优良的紫外线屏蔽剂，用于防晒护肤品、纤维、涂料等领域。本文分别采用沉淀法和溶胶凝胶法制备二氧化钛纳米颗粒，并对其形貌进行检测和分析。 关键词：二氧化钛 沉淀法 溶胶凝胶法 纳米 形貌 Abstract titanium dioxide(TiO2),usually used for photocatalyst、cosmetic，can disinfection and sterilization by ultraviolet light,now it developed widely,maybe become a new industry in the future.Tio2 can be made into photocatalyst,make the air clean,eliminate 25% to 45% oxynitride from vehicle emissions. Can be used for the treatment of PM2.5 particles of highair pollution. Since the 1980s,nanoTiO2 because it strong performance of Absorption and scattering of radiation,as a good ultraviolet screening agent, Used to prevent bask in skin care products, fiber, coating, etc. Precipitation method and sol gel method are used to synthesis fabricate TiO2 nano materials in the article, and test and analyze the morphology of production. Key words:TiO2

Precipitation method sol gel method nanometer morphology

第一章 绪论 1.1 引言

纳米 TiO2在结构、光电和化学性质等方而有许多优异性能，能够把光能转化为电能和化学能，使在通常情况下难于实现或不能实现的反应(水的分解)能够在温和的条件下(不需要高温高压)顺利的进行。纳米 TiO2具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能，在能源、环保、建材 、医疗卫生等领域 有重要应用 前景 ，是 一种重要的功能材料。 1.2 二氧化钛的结构

TiO2在自然界中主要存在三种晶体结构：锐钛矿型(图1a)、金红石型(图1b)和板钛矿型，而金红石型和锐钛矿型都具有催化活性。锐钛矿型TiO2为四方晶系，其中每个八面体与周围8个八面体相连接(4个共边，4个共顶角)，4个TiO2分子组成一个晶胞。金红石型TiO2也为四方晶系，晶格中心为Ti原子，八面体棱角上为6个氧原子，每个八面体与周围10个八面体相联(其中有两个共边，八个共顶角)，两个TiO2分子组成一个晶胞，其八面体畸变程度较锐钛矿要小，对称性不如锐钛矿相，其Ti–Ti键长较锐钛矿小，而Ti-O键长较锐钛矿型大。板钛矿型TiO2为斜方晶系，6个TiO2分子组成一个晶胞。

1.3二氧化钛的应用

1.3.1基于半导体性质和电学特性的应用领域

TiO2是一种多功能性的化工材料，基于其电磁和半导体性能，在电子工业中有

广泛应用，基于其介电性制造高档温度补偿陶瓷电容器、以及热敏、温敏、光敏、压敏、气敏、湿敏等敏感元件。

TiO2气敏元件可用来检测多种气体，包括H

2、Co等可燃性气体和O2。TiO2气敏元件可用作汽车尾气传感器，通过测定汽车尾气中O2含量，可以控制和减少汽车尾气中的CO和NOx的污染，同时提高汽车发动机效率。 1.3.2基于紫外屏蔽特性和可见光透明性的应用领域 1.3.2.1防日晒化妆品

纳米TiO2，无毒、无味，对皮肤无刺激，无致癌危险性，使用安全可靠;对UVA和UVB都有很好的屏蔽作用，且可透过可见光;稳定性好，吸收紫外线后不分解、不变色。因此被广泛用于防晒霜、粉底霜、口红、防晒摩丝等。 1.3.2.2食品包装材料

紫外线易使食品氧化变质，破坏食品中的维生素，降低营养价值。用含0.1~0.5%纳米TiO2的透明塑料薄膜包装食品，既具透明性，又防紫外线。不仅能从外面看清食品，而且能使食品长时间保存不变质。 1.3.2.3透明外用耐久性涂料和特种涂料

当纳米TiO2用于涂料并达到纳米级的分散时，可作为优良的罩光漆，由于其可见光透明性和紫外光屏蔽特性，因而可大大增加其保光、保色及抗老化(耐候性)性能。这种涂料可用于汽车、建筑、木器、家具、文物保护等领域。利用其吸收远红外和抗远红外探测的性能，制造特种涂料用于隐形飞机、隐形军舰等国防工业中。

1.3.3基于光催化性质的应用领域 1.3.3.1光催化合成

利用纳米TiO2优良的光催化活性，在化学工业中可光催化合成NH3，苯乙烯的环氧化等。这方面的工作还处于研究阶段，尚未工业应用。 1.3.3.2在能源领域的应用

利用纳米TiO2的光催化活性，可做成太阳能电池(光电池)将太阳能转变为电能。还可以光催化分解水制氢(氢是一种最清洁、无污染，又便于利用的新能源)，将太阳能转变成化学能。目前的问题是光利用率和产率太低，需继续研究解决。

1.3.3.3在环保领域的应用

这是最有希望、最有前途的一个领域。纳米TiO2作为光催化剂，在环保领域中的应用是当前研究的一个重点和热门课题。利用它治理污染，具有能耗低，操作简便，反应条件温和，无二次污染等优点。纳米TiO2用于废气处理，可使工业废气脱硝、脱硫和使CO转化为无害的N

2、CO

2、H2O等，可制造环保用废气转换器。

1.3.4基于颜色效应的应用领域

将纳米TiO2与闪光铝粉和云母钛珠光颜料拼配使用制成的涂料具有随角异色效应，作为金属闪光面漆涂装在小汽车上，将产生富丽雅致的效果。这是纳米TiO2最重要，最有前途的应用领域之一。 1.3.5基于表面超双亲性和表面超疏水性的应用

利用玻璃基体上的纳米TiO2涂膜在紫外光照射下具有表面水油超亲合性，可使表面附着的水滴迅速扩散展开成均匀的水膜，从而防雾、防露，维持高度的透明性，不会影响视线，制成建筑物窗玻璃、车辆挡风玻璃、后视镜、浴室镜子、眼镜镜片，测量仪器的玻璃罩等，能保证车辆交通安全和各种用途玻璃的能见度。

又在氟树脂中加入纳米TiO2后，其表面与水的接触角可达160度，显示出超疏水特性，就如同荷叶上的水珠一样，可使之具有防雪、防水滴、防污等特性，从而在某些领域中具有特殊用途。 1.4合成制备纳米二氧化钛的方法

近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。 目前 ，比较简单的半导体光催化剂有TiO

2、SnO

2、Fe2O

3、MoO

3、WO

3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等 ，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。

目前，制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。无论采用何种方法，制备的纳米粉体都应满足以下条件： 表面光洁;粒子的形状及粒径、粒度分布可控;粒子不易团聚;易于收集;热稳 定性好;产率高。

1.4.1物理法

物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。物理法的优点是产品纯度高。 1.4.1.1气相蒸发沉积法

此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) × 102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2 粉体。利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。 1.4.1.2蒸发-凝聚法

此法是将将平均粒径为3μm的工业TiO2轴向注入功率为60 kW的高频等离子炉Ar-O2混合等离子矩中，在大约10 000 K的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10～50 nm的纳米TiO2。 1.4.2化学法

化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。 1.4.2.1液相化学反应法

该方法是生产各种氧化物微粒的主要方法，是指在均相溶液中，通过各种方式溶质和溶剂分离，溶质形成形状、大小一定的颗粒，得到所需粉末的前驱体，加热分解后得到纳米颗粒的方法。液相化学法制备纳米TiO2又分为溶胶-凝胶法、水解法、沉淀法、微乳液法等。

溶胶-凝胶法( Sol - gel 法) 是以钛醇盐为原料，在无水乙醇溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理即可得到纳米TiO2粒子。此法制得的产品纯度高、颗粒细、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。

水解法是以TiCl4( 化学纯) 作为前驱体，在冰水浴下强力搅拌，将一定量的TiCl4滴入蒸馏水中，将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到所得的TiCl4水溶 5

液中搅拌，混合过程中温度控制在15 ℃，此时，TiCl4的浓度为1.1 mol /L，Ti4 + /H+ = 15，Ti4 + /SO2 -4 = 1 /2。将混合物升温至95 ℃并保温1 h 后，加入浓氨水，pH 值为6 左右，冷却至室温，陈化12 h 过滤，用蒸馏水洗去Cl-后，用酒精洗涤3次，过滤，室温条件下将沉淀真空干燥，或将真空干燥后的粉体于不同温度下煅烧，得到不同形貌的TiO2粉体。利用该方法制备的TiO2粉体，粒径仅为7 nm，且晶粒大小均匀。在制备过程中探讨了煅烧温度对粉体的影响，水解反应机理、水解温度对结晶态的影响，硫酸根离子对粉体性能的影响等问题。

沉淀法是向金属盐溶液中加入某种沉淀剂，通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地析出，从而使金属离子共沉淀下来，再经过过滤、洗涤、干燥、焙烧而得到粒度小分布窄、团聚少的纳米材料。赵旭等采用均相沉淀法，以尿素为沉淀剂，控制反应液钛离子浓度、稀硫酸及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的用量，制备的粒子为20 ～ 30 μm 球型TiO2粒子，该粒子晶体粒径在纳米范围内5 ～ 208 nm。

微乳液法是近年来发展起来的一种制备纳米微粒的有效方法。微乳液是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相制备纳米材料的方法。乳液法可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内形成一个球形颗粒，避免了颗粒之间进一步团聚。 1.4.2.2 气相化学反应法

气相热解法。该方法是在真空或惰性气氛下用各种高温源将反应区加热到所需温度，然后导入气体反应物或将反应物溶液以喷雾法导入，溶液在高温条件下挥发后发生热分解反应，生成氧化物。1992 年日本Tohokuoniuemi - tu 采用高频感应喷雾热解法以钛氯化物( 如TiCl4) 为原料制备得到四方晶系纳米TiO2 粉末。

气相水解法。日本曹达公司和出光产公司制备纳米氧化钛采用的技术方法主要是以氮气、氦气或空气等作载体的条件下，把钛醇盐蒸汽和水蒸气分别导入反应器的反应区，在有效反应区内进行瞬间混合，同时快速完成水解反应，以反应温度来调节并控制纳米TiO2的粒径和粒子形状。此制备工艺可获得平均 6

粒径为10 ～ 150 nm，比表面积为50 ～ 300 m2 /g 的非晶型纳米TiO2。该工艺的特点是操作温度较低，能耗小，对材质纯度要求不是很高，并在工业化生产方面容易实现续化生产。其主要化学反应为：

nTi( OR)4( g) + 4nH2O( g) →nTi( OH)4( S) + 4nROH( g)

nTi( OH)4( S) →nTiO2·H2O( s) + nH2O( g)

nTiO2·H2O( s) →nTiO2( s) + nH2O( g) 1.4.3综合法 1.4.3.1 激光CVD 法

该方法集合了物理法和化学法的优点，在80 年代由美国的Haggery 提出，目前，J David Casey 用激光CVD 法已合成出了具有颗粒粒径小、不团聚、粒1.4.3.2 等离子CVD 法

该方法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区与周围环境巨大的温度梯度，通过急冷作用得到纳米颗粒。该方法有两个特点:

( 1) 产生等离子时没有引入杂质，因此生成的纳米粒子纯度较高; ( 2) 等离子体所处空间大，气体流速慢，致使反应物在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应。 1.5本课题研究的目的和意义

如上所述，纳米二氧化钛以其特殊的性能和广阔的发展前景引起科学家们的广泛关注。以其独特的表面效应、小尺寸效 应、量子尺寸效应和宏观量子效应等性质,而呈现出许多奇异的物理、化学性质,使其在众多领域具有特别重要的应用价值和广阔的发展前景。纳米二氧化钛是20世纪80年代末发展起来的一种新型无机化工材料，它具有比表面积大、磁性强、光吸收性好、表面活性大、热导性好、分散性好等性能，纳米TiO2是当前应用前景最为广泛的一种纳米材料, 具有很强的吸收紫外线能力, 奇特的颜色效应, 较好的热稳定性, 化学稳定性和优良的光学、电学及力学等方面的特性。其中锐钛矿型具有较高的催化效率, 金红石型结构稳定且具有较强的覆盖力、着色力和紫外线吸收能力。因而倍受国内外研究学者的关注。

纳米TiO2具有许多优异的性能，不仅具有优异的颜料特性——高遮盖率、高消 7

色力、高光泽度、高白度和强的耐候性外，还具有特殊的力学、光、电、磁功能;更具有高透明性、紫外线吸收能力以及光催化活性、随角异色效应。特别是随着环境污染的日益严重，纳米TiO2高效的光催化降解污染物的能力而成为当前最为活跃的研究热点之一。而其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能，在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、环保等方面一经面世就备受青睐。

今年来随着各种技术的发展，纳米TiO2已应用在多种领域中，但由于其在环境治理中有其独特的优点，所以其在环保领域会更有大发展。

众所周知，二氧化钛的组成结构、尺寸大小和形貌特征等因素对其性质影响较大，实现二氧化钛的应用不仅需要充分发挥其本征性质，还可以通过尺寸和形貌控制对其性质进行调控。本文主要是研究使用不同制备方法，在不同条件下制备不同形貌的纳米二氧化钛。 第二章 原材料及表征 2.1试剂及仪器 2.1.1主要试剂

本实验中，所使用的主要试剂如表2.1所示

所有试剂均未经进一步的处理，实验所用水为蒸馏。 2.1.2主要实验仪器

表2.2所示是本实验中所用主要仪器设备及测试所用的大型仪器。 2.2样品的表征

扫描电子显微镜的基本结构如图2.1所示，扫描电子显微镜以炽热灯丝所发射的电子为光源，灯丝发射的电子束在通过栅极之后，聚焦成电子束。在加速电压作用下，通过三个电磁透镜组成的电子光学系统，之后汇聚成直径约几十个埃的电子束照射到被观测样品表面。电子束与样品作用，产生不同的电子其其他射线，如二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子及X射线等。这些信号在经收集器吸收后，传输到放大器，经放大器放大，送至显像管，显示出样品的形貌。在扫描电子显微镜表征样品表面形貌时，用来成像的信号主要是二次电子，所谓二次电子，就是指电子束光源与样品作用，样品中的价电子受激发而脱离出来的电子。本实验中，采用中国科仪公司的KYKY-2800B型的扫描 8

电子显微镜对对样品的表面形貌进行表征，扫描电子显微镜的加速电压为20KV。

第三章 沉淀法制备纳米二氧化钛 3.1制备过程

第四篇：实验教案 培养基的制备

实验一 培养基的制备

一目的要求

1 明确培养基的配制原理

2 通过对基础培养基的配制，掌握配制培养基的一般方法和步骤 二 基本原理

不同培养基中含有不同的微生物生长所需要的营养物质，其可供微生物生长繁殖用，为微生物提供C源、能源、N源和维生素。在配制固体培养基时还要加入一定量琼脂作凝固剂。琼脂在常用浓度下96度溶化，实际应用时，一般在沸水中或下面垫以石棉网煮沸溶化，以免烧焦，琼脂在40度时凝固，通常不被微生物分解利用，固体培养基中琼脂含量根据琼脂的质量和气温的不同有所不同。 牛肉膏蛋白胨培养基：

牛肉膏：3.0g,蛋白胨10.0g,NACl5.0g,水1000ml,pH 7.2-7.4. 马铃薯培养基是霉菌的基本培养基，培养基配方如下： 马铃薯 100g 蔗糖 10g 琼脂 10g 水500ml pH 自然 三器材：

1试剂或溶液：马铃薯、蔗糖、琼脂、蒸馏水。

2仪器或其它用具：试管、三角瓶、烧杯、玻璃棒、天平、牛角勺，纱布、麻绳、牛皮纸、高压灭菌锅 四操作步骤 1称量：

依次称取马铃薯块、蔗糖、，切碎的琼脂放入三角瓶中并加入500ml蒸馏水 2 把三角瓶放入锅中，锅盖好后放在电热炉上加热，等琼脂溶解后取出三角瓶 3过滤：趁热用多层纱布过滤，去除里面的杂质 4分装：将配制好的培养基分装入试管。

5加塞：分装完后在试管口塞上塞子，以阻止外界微生物进入培养基造成污染，并保证有良好的勇气性能。

6包扎：用牛皮纸再包扎瓶口，以防灭菌时弄湿棉塞。 7灭菌：用高压蒸汽锅在0.1MP下灭菌20min 8搁置斜面：趁热将试管里的培养基斜面，注意斜面的长度大约为试管长度的1/2 9无菌检查 五：注意事项

1培养基配制后，必须立即灭菌

2分装过程中，注意不要使培养基沾在管口上，以免沾在塞子上而引起污染

实验二

革兰氏染色法

一目的要求

1学习并初步掌握革兰氏染色法

2了解革兰氏染色法的原理及其在细菌分类鉴定中的重要性 二基本原理

革兰氏染色法是1884年丹麦病理学家christain Gram 创立的而后作了些改进，革兰氏染色法是细菌学中最重要的鉴别染色法。 革兰氏染色法的基本步骤是：先用初染剂结晶紫进行染色，再用碘液媒染，然后用乙醇脱色，最后用复染剂复染。经此方法染色后，细胞保留初染剂蓝紫色的细菌为革兰氏阳性菌。如果细胞中初染剂被脱色剂洗脱而细菌染上复染剂的颜色，该菌属于革兰氏阴性菌。 革兰氏染色法将细菌分为革兰氏阳性和革兰氏阴性，是由这两类细菌细菌细胞壁的结构和组成不同决定的。实际上，当用结晶紫初染后，像简单染色法一样，所有细菌都被染成初染剂的蓝紫色，碘作为媒染剂，它能结晶紫结合成结晶紫-碘复合物，从而增强了染料与细菌的结合力，当用脱色剂处理时，两类细菌的脱色效果是不同的，革兰氏阳性细菌的细胞壁主要由肽聚糖形成的网状结构组成，壁厚、类脂含量低，用乙醇脱色时细胞壁脱水，使肽聚糖的网状结构孔径缩水，透性降低，从而合结晶紫-碘复合物不易被洗脱，而保留在细胞内，经脱色和复染后仍保留初染剂 的蓝紫色，革兰氏阴性菌则不同，由于其细胞壁肽聚糖较薄、类脂含量高，所以当脱色处理时，类脂质被乙醇溶解，细胞壁透性增大，使结晶紫-碘复合物比较容易被洗脱出来，用复染剂复染后，细胞被染上复染剂的红色。 三器材

1菌种 大肠杆菌

2染色剂：革兰氏染色液

(1)草酸铵结晶紫：A 液：结晶2g：95%乙醇20ml;

B 液：草酸铵0.8g;蒸馏水80ml;

混合AB两液，静置48h后使用() (2)卢戈氏碘液

碘片1g;碘化钾2g;蒸馏水30ml; (3)95%乙醇

(4)番红复染液：番红25g;95%乙醇 100ml 取上述配好的番红乙醇溶液10ml和 80ml蒸馏水混匀即成。 3仪器或其他用具

显微镜 酒精灯 载玻片 接种环 蒸馏水 四 操作步骤 1制片

(1)涂片：取载玻片，各滴一小滴蒸馏水于玻片中央，有接种环无菌操作挑取菌苔于水滴中，混合 并涂成薄膜。 (2)干燥：室温自然干燥

(3)固定：涂面朝上，通过2~3次 2 初染

滴加结晶紫染色1-2Min,水洗 3 媒染

用碘液冲去残水，并用碘液覆盖1min，水洗

4 用滤纸吸去玻片上的残水，将玻片倾斜，在魄背景下，用滴管流加95的乙醇脱色，直到流出的乙醇无紫色时，立即水洗，脱色时间一般20-30min 5复染

用番红复染2min,水洗。并用吸水纸吸干玻片上的残水。 6镜检

干燥后，用显微镜观察。

菌体被当成蓝紫色的是革兰氏阳性菌，被染成红色的革兰氏阴性菌。 实验三

酵母菌的形态观察及死活细胞的的鉴别

一目的要求

1观察酵母菌的形态及出芽生殖方式，学习区分酵母菌死活的实验方法 2 掌握酵母菌的一般特征及其与细菌的区别 二基本原理

酵母菌是不运动的单细胞真核微生物，共大小通常比常见细菌大几倍甚至十几倍，大多数酵母以出芽方式进行无性繁殖，有的分裂繁殖有性繁殖通过接合产生子囊孢子，本实验 通过美蓝染水浸片来观察酵母的形态和出芽生殖方式。美蓝是一种无毒性的染料，它的氧化型呈现蓝色，还原型无色。用美蓝对酵母的活细胞进行染色时，由于细胞的新陈代谢作用，细胞内具有较强的还原能力，能使美蓝由蓝色的氧化型 变为无色的还原型 ，因此，具有还原能力的酵母活细胞是无色的，而死细胞或代谢微弱的衰老细胞则呈蓝色或淡蓝色，借此即可对酵母菌的死细胞和活细胞进行鉴别。 三器材

1菌种：酿酒酵母培养约2天的纯培养物 2溶液或试剂：吕氏碱性美蓝染色液

3仪器或其他用具：显微镜，载玻片 盖玻片 四操作步骤

1美蓝浸片的观察

(1)在载玻片中央加一滴吕氏碱性美蓝染色液，然后按无菌操作用接中环挑取水量酵母菌放在染液中，混合均匀。

(2)用镊子取一块盖玻片，先将一边与菌液接触，然后慢慢将盖玻片放下，使其不着边际在菌液上

(3)将制片放置约3分钟，镜检。先用低倍镜，然后用高倍镜观察酵母的形态，和出芽情况。并根据颜色区别死活细胞。

(4)染色约0.5小时后再次进行观察，注意死细胞的数量是否增加。 2 水—碘液浸片的观察

在载玻片中央加一小滴革兰氏染液用碘液，然后在其上加3小滴水，取少许酵母菌苔放在水—碘液中混匀，盖上盖玻片后镜检。 五实验结果

观察的酵母菌的形成特征：

实验四 霉菌的形态观察

一实验目的

1学习并掌握观察霉菌的形态的基本方法 2了解甲类常见霉菌的基本形态特征。 二实验原理

霉菌可产生复杂的分枝的菌丝体，分基内菌丝和气生菌丝，气生菌丝生长 到一寂阶段分化产生繁殖菌丝，由繁殖菌丝产生孢子。霉菌菌丝体及孢子的形态特征是识别不同种类霉菌的重要依据。霉菌菌丝和孢子的宽度通常比细菌和放线菌粗得多。常是细菌菌体的几倍到几十倍 ，因此，用低倍显微镜即可观察。观察霉菌的形态有多种方法，常用的有下列三种：直接制片观察法、载玻片培养观察法，玻璃纸培养观察法。 三实验器材

1菌种：黄典霉 青霉 产黄青霉 黑根霉 2溶液与试剂：吕氏美蓝染色液 蒸馏水

3仪器或其他用具：显微镜 载玻片 盖玻片 接种环 滤纸 四实验步骤

1在载玻片中央加一滴吕氏碱性美蓝染色液，然后按无菌操作用接种环挑取少量霉菌放在吕氏碱性美蓝染色液中，混合均匀。

2用镊子取一块盖玻片，先将一边与菌液接触，然后慢慢将盖玻片放下使其盖在菌液上。 3将制片放置约3MIN后镜检，先用低倍镜，后用高倍镜，观察霉菌的形态。 五结果

六思考：霉菌的孢子有哪些形态。

实验五

微生物的分离纯化

一目的要求

掌握倒平板的方法和几种常用的分离纯化微生物的基本操作技术 二基本原理

从混杂的微生物群体中获得只含一种工某一株微生物的过程为微生物的分离与纯化。常用的方法有：

1简易单细胞挑取法

它需要特制的显微镜操纵器或其它显微技术，因而其使用受到限制。简易单孢子分离法是一种不需要显微单孢操纵器，直接在普通显微镜下利用低倍镜分离单孢子的方法，它采用很细的毛细管吸取较稀的萌发的孢子悬液滴在培养皿盖的内壁上，在低倍镜下逐个检查微滳，将只含有一个萌发孢子的微滴放在一小块营养琼脂片，使其发育成微菌落，再将微菌落转移2到培养基中，即可获得公由单个孢子发育而成的纯培养。 2平板分离法

该方法操作简便，普遍用于微生物的分离与纯化，其基本原理包括两方面：

(1)选择适合待分离微生物生长条件，如营养、酸碱度、温度和氧等要求或加入某种抑制剂造成只利于该微生物生长，而抑制其它微生物生长的环境，从而淘汰一些不需要的微生物。 (2)微生物在固体培养基上生长形成的单个菌落，可以是由一个细胞繁殖而成的集合体，因此可以通过挑取单菌落而获得一种纯培养，获取单个菌落的方法，可通过稀释涂布平板或平板划线等技术完成。 三器材

1菌种：米曲霉

2培养基：牛肉膏蛋白胨培养基 马铃薯培养基 3溶液或试剂：试管、三角瓶、琼脂

4仪器或其他用具：无菌玻璃棒、无菌吸管、接种环、无菌培养基、样品 四操作步骤 平板划线分离法

1倒平板：按稀释涂布平板法倒平板，并用记号笔标明培养基名称，样品编号和实验日期。 2划线：在近火焰处左手拿皿底，右手拿接种环，挑取样品悬液一环在平板上划线。划线的方法很多，但无论采用哪种方法，其目的都是通过划线将样品在平板上进行稀释，使之形成 单个菌落。常用的划线方法有下列二种：

(1)用接种环以无菌操作挑取样品悬液一环，先平板培养基的一边作第一次平等划线3~4条，再转动培养基约70度角，并将接种环上的剩余烧掉，待冷却后通过第一次划线部分作第二次平行划线，再用同样的方法通过第二次划线部分作第三次划线 和第四次交平行划线。划线完毕后，盖上培养皿，倒置于温箱培养。

(2)挑取有样品的接种环在平板培养基上作连续划线。划线完毕后，盖上培养皿盖，倒置下载培养箱中。

(3)挑菌落 同稀释涂布平板法，一直到分离的微生物认为纯化为止。 五思考题。

第五篇：完整条理般教案氨气的实验室制备教案

实验室氨气的制备教案

杨露

教学目标： 1,、知识与技能

通过探究学习，获取氨气的制备原理及性质检验的机理，训练实验设计及操作技能。

2、过程与方法

a. 学生在知识的衔接和过渡中，能循序渐进地掌握知识，培养知识归纳、总结的能力。

b. 经历实验探究的过程，学习科学探究的基本方法，提高化学实验设计能力; c. 发展学生敢于质疑、勇于创新和合作精神的能力。

3、情感态度与价值观

激发学生在自主探究学习中的创新意识，体验科学探究的喜悦，培养学生善于质疑的精神以及严谨的科学态度观。

教学重点：探究氨气的制备原理，还有氨气性质检验，喷泉原理。培养学生探究物质性质的科学方法。

教学难点：氨气制备装置的搭建及气密性检验，氨气的制备。 教学方法：实验教学法

教学过程：

[多媒体展示] [师]同学们，上节课我们学习了铵盐及其性质，大家还记得铵盐有哪些通性吗? [生]易溶于水，受热易分解，与碱共热放出氨气。

[师]那么实验室究竟用何种物质来制取氨气呢? 我们能否用加热铵盐与碱的方式制取氨气呢?

[师]好，带着这样一个问题，这节课我们就来学习氨的实验室制法。请大家翻到课本93页，阅读氨的实验室制法这一部分的内容，同时思考老师的几个问题：实验室制氨的原理(反应方程式)，发生装置(反应物的状态和条件)，收集装置(生成物的密度和溶解度)，验满方法以及尾气处理。 [板书] 氨气的实验室制法 [学生活动]自行阅读约一分钟

[师]好了，相信同学们都已经把这一部分的内容看完了，那大家能告诉老师，实验室制氨的实验原理是什么了吗?

[生]铵盐与碱共热放出氨气(加热氯化铵与氢氧化钙) [板书]

△

(1)反应原理: 2NH4Cl + Ca(OH)2 === CaCl2 + 2H2O+ 2NH3↑

[提问] 嗯，很好!那老师在这里还有三个小问题，该反应能否改写成离子方程式呢?我们可不可以用氢氧化钠或者氢氧化钾来代替氢氧化钙呢?能否用NH4HCO3来代替NH4Cl呢?请大家思考并讨论一分钟。 [生](讨论，各抒己见)

[师] 不能，因为是固体之间的反应，无自由移动的离子;氢氧化钠或氢氧化钾极容易吸湿，不容易产生氨气，而且高温会腐蚀试管;NH4HCO3受热分解产生CO2使制得的氨气不纯。

[师]请同学们根据已有的知识经验回顾一下，制取气体的实验装置一般有几部分构成呢?

[师生互动]发生装置—净化装置—收集装置—尾气处理装置

[提问]好了，那么问题来了发生装置和收集装置一般根据什么原则来选择呢? [师生互动]反应物的状态与反应条件;生成气体的密度和溶解度。那么参照制备氨气的反应方程式，可知这是一个固固加热反应，与实验室制取氧气的发生装置相同。对于氨气这种易溶于水并且密度比空气小的气体，我们采用向下排空气法来收集。

[板书](2)发生装置

固体+固体=====气体(同制氧气) [板书](3)收集方法：向下排空气法 [再问]怎么才能知道收集的氨气已经满了呢? [生]回答

[板书](4)验满方法：湿润的红色石蕊试纸(变蓝)

蘸有浓盐酸的玻璃棒(白烟) [多媒体展示]下图即是实验室制备氨气的简易装置

[教师实验演示]下面老师就来带领大家制取一试管氨气

[师]提醒学生注意观察操作方法，及时对学生进行评价反馈，抓住教学和实验中的时机及时提问，如：实验过程中产生的氨气会污染环境，怎么处理?该实验操作中有没有可以改进的地方或者说你认为在操作中有失误的地方呢? [讲解]实验时需要注意哪些事项呢： a. 按照从左到右，从上到下组装仪器 b. 组装好后对装置进行气密性检查 c. 固体药品要混合均匀，平铺试管底部; d. 试管口(盛固体药品的试管)要略向下倾斜;

e. 导出氨气的导管要短，收集氨气的导管要长，伸入试管底部; f. 防止空气中的水蒸汽进入收集氨气的试管，在试管口轻轻塞一团棉花 g. 加热时先预热再使用外焰加热

[实验完毕]思考，讨论

[设疑]实验到此就结束了，请同学们思考一下该反应生产的氨气纯不纯呢?如果不纯净，要如何除去杂质呢? [生1]不纯，含有水蒸气。

[生2]要得到干燥的氨气，就要除去水蒸气，可以用碱石灰。 [追问]能不能用酸性干燥剂呢? [生]不能，因为氨气是一种碱性气体。

[师]因此，我们为了使氨气更加纯净，可以在发生装置和收集装置之间加一个净化装置，使用碱石灰来除去水蒸气。

[板书](4)净化装置：碱石灰(氧化钙与氢氧化钠混合物) [师]氨气收集满了，多余的氨气能不能直接排放到空气里呢? [生]不能，氨气有刺激性气味，多余的氨气排到空气中会污染环境。 [追问]那该如何处理呢?

[生]根据氨气的性质，可以用水或者酸液来吸收 [板书](7)尾气处理：用水或者酸液吸收 [多媒体展示]演示装置图

A.用于加热反应物 B.用于收集氨气 C.用于检满 D.用于吸收多余的氨气 E.用于防止倒吸

a.氯化铵和消石灰混合物 b.润湿的红色石蕊试纸

教学小结：

本实验是高中实验中现象最为明显的实验，有利于学生加深对氨气的印象，以及进一步学习氮族元素。实验的重点是讲解氨气制备原理及性质检验，实验的难点是氨气的制备，制备条件要求特殊：玻璃仪器及导气管要干燥!