ICP-MS法同时测定水中铊和镉

目前水中的铊和镉测定多用原子吸收光谱法、分光光度法、ICP-OES、ICP-MS[1]等。原子吸收光谱法和分光光度法灵敏度较低, 必须借助一定的分离富集手段来测定, 导致样品的前处理复杂, 分析工作效率低, 单元素测定导致分析速度更慢, ;ICP-OES法可实现多元素同时测定, 其缺点就是灵敏度低, 谱线干扰严重;ICP-MS法可多元素同时测定, 灵敏度高, 检测限低等优点[2], 可以直接测定水中的铊和镉, 样品前处理简单, 提高了分析工作效率。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

赛默飞世尔i CAP Q ICP-MS;液态高纯氩气 (99.99%) ;密里博超纯水制备仪。

Tl单标:1000 mg/L;Cd单标:1000 mg/L;硝酸:优级纯;内标溶液:1μg/m L Rh、Re的1%HNO3溶液;仪器的调谐溶液为1.0μg/L (Li、Co、In、Y、U) ;

1.2 仪器工作条件

射频功率1200 W;雾化器温度4℃;截取锥和采样锥为镍锥;扫描次数50次;重复次数3次;蠕动泵转速30 r/min;雾化气0.88 L/min;扫描方式为跳峰;计数模式为脉冲计数。

1.3 标准工作液的配制

移取一定量Tl的单标, 配制成浓度为1.00, 3.00, 5.00, 10.00μg/L的标准系列, 将Cd配制成浓度为1.00, 5.00, 10.00, 20.00μg/L的标准系列。

1.4 实验方法

该方法适用于一般地下水, 地表水、饮用水中铊和镉的分析。水样采集后, 先摇匀, 再用0.45μm的过滤膜过滤, 先用过滤后的溶液润洗比色管, 加入0.25 m L硝酸, 用过膜的溶液定容, 摇匀, 待测。

2 结果与讨论

2.1 铊和镉的同位素的选择

在实验过程中仪器会给出优先选择的待测元素的同位素, 为了试验结果的准确性, 可以首先把所有的同位素都选上, 通过试验, 看曲线, 待测含量, 再来选择合适的待测元素的同位素[3], 本试验的结果显示, 测定Tl选用203Tl;测定Cd可以选用111Cd和114Cd。

2.2 仪器的检出限

1%HNO3溶液的11次平行测定空白的结果, 用3倍的空白溶液标准偏差除以该标准曲线的斜率计算出仪器的检出限[4], 见表1。

试验结果表明, ICP-MS法用于铊和隔这两种元素的测定, 均满足直接测定的要求。

2.3 样品加标回收及结果对照

为考察测定数据的有效性, 同时测定水样中的铊、镉进行了加标回收实验。加标浓度、测定结果、加标回收率见表2。

由表2可以看出铊和隔的回收率都在90-110%, 符合质量控制的要求。

3 结语

应用ICP-MS法同时测定水中铊和镉, 分析工作效率高, 数据准确可靠, 该方法的检出限0.008μg/L, 加标回收在90-110%, 完全满足质量控制的要求, 对于应急测试具有重要的意义。

摘要：建立了一种用ICP-MS法同时测定水中微量元素铊和镉的方法, 同其它常规的元素测试方法相比, ICP-MS法可以同时快速有效地完成铊和镉的测试, 方法简单, 分析工作效率高, 数据准确可靠。

关键词：ICP-MS,铊和镉

参考文献

[1] 国家环境保护总局.水和废水监测分析方法 (第四册) [M].北京:中国环境科学出版社, 2002.

[2] 彭敏, 阮湘元, 刘传生.ICP-MS法测定水中21种痕量元素[J].环境研究与监测, 2009 (4) :13-14.

[3] 王丹妮, 靳兰兰, 陈斌等.镉同位素体系及其在地球科学和环境科学中的应用[J].盐矿测试, 2013, 32 (2) :181-191.

[4] 王小如.电感耦合等离子体质谱法应用实例[M].北京:北京工业出版社, 2005.