为了给树脂提取柠檬酸 (钠) 工艺试验提供合格的原料, 柠檬酸压滤清液需要通过脱色和去除离子等工序的预处理。在脱色工序中颗粒活性炭是常用的且脱色效果较好的脱色剂。现根据工艺控制指标要求预, 考察GH-15与GH-11两种型号颗炭在相同条件下对柠檬酸压滤清液脱色情况, 通过比较处理量、酸碱消耗、水耗等综合指标, 最终选择一种经济适用的颗炭用于树脂提取柠檬酸 (钠) 工业化生产的原料预处理工序中。
一、材料与方法
1. 实验装置
压滤清液桶1个容积70L, 蠕动泵2台, 层析柱 (容积960ml, 高100cm, 截面积96cm2) 2根分别填充GH-15和GH-11活性炭, 分别在两柱的出料口进行取样检测。
2. 实验步骤
(1) 脱色剂的预处理: (1) 分别将两种颗炭用自来水多次漂洗至无漂浮细小颗粒; (2) 配制4.0%~6.0%的液碱对活性炭进行浸泡6~8小时后, 用自来水冲洗至PH近中性; (3) 配制4.0%~6.0%盐酸对活性炭浸泡4~6小时后, 用自来水冲洗至PH近中性; (4) 配制4.0%~6.0%的液碱对活性炭进行浸泡6~8小时后, 用自来水冲洗至PH近中性以备装柱。
(2) 进料脱色:将柠檬酸压滤清液按流速1.5L/h通过GH-15与GH-11两根炭柱进行脱色试验, 每2.0L取点样检测透光率, 并收集混合液。当透光率小于80%时, 停止进料。记录各自的工作时间、总进料体积, 并取样检测酸度、透光率。用水冲洗炭柱, 控制出口酸度小于0.2%。记录冲洗时间, 用水量、终点p H。
(3) 炭柱再生:分别配制4.0%的液碱2.0~3.0L对炭柱进行再生处理, 收集废液, 记录再生时间, 并取样检测柠檬酸根、p H。浸泡6.0h后, 用自来水冲洗至近中性, 计量用水量、终点p H。
分别配制4.0%盐酸2.0L通入炭柱中, 收集废液, 记录再生时间, 并取样检测铁离子、p H值。浸泡4.0h后, 用自来水冲洗至近中性, 检测终点p H值并计量用水量。
(4) 多批次试验, 进行统计分析, 减小实验误差带来的影响。
二、检测数据分析
GH-11比GH-15活性炭性能提高幅度表3:
比较实验中情况和实验检测数据可以得到GH-11在用于压滤清液脱色方面比GH-15优势主要有两点: (1) 处理量高。处理量的提高伴随降低了再生原辅料的消耗, 延长了工作时间。 (2) 再生时易于冲洗。包括主体稀酸容易冲洗, 酸碱再生后容易冲洗至中性, 伴随就降低了水的消耗和再生时间缩短。
三、结果与讨论
(1) 鉴于每批试验原料质量存在差异, 各批试验数据之间存在一定的差异。
(2) 通过四批试验数据分析可知:两种颗炭处理量都有所下降, GH-15下降幅度在10.5+2.0%;GH-11颗炭处理量下降幅度在14.0+3%。这与柱体的再生有关, 实验中是采用的常温通入再生剂浸泡再生的方式, 如果采用加热的再生剂循环反进柱体再生的方法, 可以提高再生效果, 减小活性炭处理量的下降。
(3) 实验是在常温下进行的, 实际生产中料液的温度在75℃左右, 这样的温度有利于活性炭的吸附, 可以提高活性炭柱的吸附量和处理量。
(4) 鉴于在生产中可以将阳柱再生后期的废盐酸回收用于炭柱中, 因此炭柱再生成本只考虑液碱消耗与水耗。
结论
当室温下, 进料速度为1.5BV/h, 柠檬酸压滤清液脱色液终点透光率≥80%时, GH-11型颗炭对柠檬酸压滤清液中色素杂质的吸附能力要优于GH-15型颗炭。GH-11颗炭对柠檬酸清液脱色量为8.67g/g (以干基计) , 比GH-15处理量要高36.9%, 再生处理时液碱和盐酸消耗均低26%-28%, 自来水消耗低25%-30%, 脱色工序收率基本相当。GH-11型颗炭比GH-15型颗炭更适合用于柠檬酸压滤清液的脱色工序。
摘要:常用于柠檬酸、味精、乳酸、制糖等行业的脱色精制的活性炭有GH-15型颗粒活性炭与GH-11型两种。使用两种活性炭装柱对柠檬酸压滤清液进行脱色实验, 考察发现GH-11型颗炭的吸附料液中色素杂质能力要优于GH-15, 而且再生消耗低, 产废水量少。运行成本低, 更适合在柠檬酸压滤清液脱色工艺使用。
关键词:活性炭,柠檬酸压滤清液,处理量,再生消耗
参考文献
[1] 中国轻工业出版社《发酵有机酸生产与应用手册》.
[2] 化学工业出版社《常用吸附剂的使用方法》.
[3] 王心成《活性炭及其应用》, 酿酒科技, 2004 (4) :99-100.
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