开放式物理化学实验论文

2022-04-15

摘要:在独立学院培养应用型药学人才的宗旨下,结合港城医药特色,文章提出提高实验质量,实现资源合理配置,提升学生综合实践技能。对于药学开放式实验教学,通过综合成绩和调查问卷进行效果评价。问卷选取“药学实验室条件”“药学实验开放式教学内容”“实验教学方法”“药学开放式实验教学效果评价”及“希望与要求”等5个一级指标和15个二级指标。今天小编给大家找来了《开放式物理化学实验论文(精选3篇)》,仅供参考,大家一起来看看吧。

开放式物理化学实验论文 篇1:

高校开放式实验室的建设策略及其在教学中的作用

摘  要:開放式实验是常规实验教学的检验与补充,为高校学生提供自主探索科学问题、锻炼实验技能的机会,有利于大学生创新能力和综合思维能力的培养。本文结合福建技术师范学院(以下简称本校)向应用型高校转型发展的一部分成果,对开放式实验室建设的相关问题进行分析总结,并浅析了开放式实验室在人才培养、实验教学中的辅助作用。

关键词:高校;开放式实验室;建设策略;作用

高校实验教学的目的是训练学生的实验技能,使其掌握必要的操作技能,提高实践能力,加深对理论知识的理解,最终达成学以致用、用以致学的效果。为了适应社会发展对具有综合素质、创新型、应用型人才的需求,本校材料与环境工程院的实验教学中心也在积极推进实验教学体系改革[1]。本校在向应用型本科高校发展的实践中,积极推进开放式实验室的建设。经过几年不断的探索与实践,本校的开放实验室建设初显成效,同时也出现一些问题。为了更好地开展、落实开放实验室建设,最终达到培养应用型人才的培养目标,本文对开放式实验室建设的实践进行总结,包括开放实验室的可行性分析、开放式实验室的建设注意事项、建设策略及其在教学辅助方面的作用。

一、开放式实验室建设的可行性

(一)开放式实验室建设的硬件条件

随着实验教学改革的深入,各大高校对实验室建设经费持续投入,使实验教学的硬件和软件都有了较大改善。开放式实验室可以提高实验室、仪器和设备的利用率,并促进教学改革和科学研究。在不影响常规实验教学的情况下,充分利用学校的实验室、仪器等资源,建设开放式实验室,在课余时间将实验室、仪器对学校本科生开放是完全可行的。

(二)开放式实验的过程管理可行

开放实验方案的最终确定,实验药品、仪器的领用,实验中的安全问题、实验后的实验仪器、药品归还、处置等环节都需要相关规章制度来保障。为此实验室针对各个环节制定了严格的规章制度、设计规范化流程,做到各个环节职责明确,提高效率。学生实验期间的安全管理是重中之重,在前期学生问卷中有一个问题是关于学生在开放实验过程中需不需要教师指导,有53.3%的学生明确表示需要教师指导,有43.3%的学生表示有需要时会请求教师指导,只有3.3%的学生明确表示不需要教师在场指导。学生希望教师在场指导从一个侧面反映出学生不够自信,但是也从另外一个角度说明学生希望得到教师的认可。这也给教师一次面对面、一对一指导学生的机会,确保学生实验过程的安全顺利进行。

(三)开放式实验室的预期使用率调查

开放式实验室建设中最关键的一环就是学生对开放实验室的使用。而开放实验室使用率的保障来自学生对开放实验的感兴趣程度和使用意愿,为此在开放式实验室建设之初,我们开展了面向学生方面的相关问卷调查。调查对象主要有包装工程专业各年级学生。开放实验室的问卷调查统计结果(见表1)表明对开放式实验室表示非常感兴趣的学生有36.7%,感兴趣的有48.3%,兴趣程度一般的有15%,不感兴趣的无;有高达78.3%的学生表示会去自主设计、做自己感兴趣的开放实验,当然也有21.7%的学生表达了不会去做开放实验的意愿,这就要求学校、学院应该采取相应的激励、奖励措施,让更多的学生自愿参加到开放实验中;调查学生估计一个学期会到开放式实验室做几次实验时,选择一个学期去做1~2次和5次以上实验的各有30.0%的学生,3~4次实验的有40.0%;此外大部分学生也表达了愿意自费去购买一部分实验材料。这些调查结果表明,很大一部分学生极有可能会去使用开放实验室,所以开放实验室的使用率是有保障的。实际事实也证明了前期的分析,我们在包装专业学生中实施开放实验室的过程中进行了统计,结果表明,有近半数的学生每个学期能利用开放式实验室开展1~2次的自主实验。

二、开放式实验室的作用

开放式实验室在人才培养中起到进一步提升学生实践、创新能力,特别是综合运用所学专业知识解决实际问题的能力[1]。例如,从武汉大学的分析化学实验室在实行开放式实验室的多年实践来看,学生的综合素质和分析问题、解决问题的能力也有较大的提高。笔者所在学院的包装工程专业自实施开放式实验室以来,学生参加各种级别比赛获奖情况,申请专利项数都有较大幅度提升。综合来看,开放式实验室的特色及其在教学中的作用主要表现在以下几个方面。

(一)提高学生自主设计实验的能力

由于开放实验内容是由学生根据兴趣选定,因此实验方案必须由学生自主设计。设计的实验方案可以在有共同兴趣的学生间共享、共同探讨,起到集思广益的作用。开放实验成员之间的讨论、辩论可以使学生获得对实验内容、方案的全面了解,对实验方案更加熟悉,而学生对实验方案的熟悉程度直接与实验过程的顺利与否密切相关。开放实验方案设计能充分调动学生的主观能动性,在设计过程、互动过程中提高分析问题、解决问题及学生的团结协作能力,有利于学生设计出合理、安全、有效的实验方案。学生也可以利用网络资源在各种论坛上分享实验方案,与国内拥有共同兴趣爱好的人员进行广泛论证,征求专业同行的意见、建议,使设计方案更加优化、合理,不断提高学生实验方案的设计能力。

(二)学生自主选题、培养专业兴趣

学生在学习过程中对一些案例、问题可能产生一些个性化的新想法,而这些新想法就可以成为他们的开放实验选题,这往往就是潜在的创新点。开放实验室也使那些愿意提前接触科研、关注应用开发的学生有一个开展实验、验证想法的地方,进而培养专业兴趣。爱因斯坦曾经说过“兴趣是最好的老师”。在开放实验中,学生对自己感兴趣的个性化的实验课题必定会愿意投入更多的时间和精力去自主学习课题的相关知识[1],查阅相关资料,最终把实验做好。在做实验的过程中,学生在不知不觉中学会到很多新知识,新的操作技能,更重要的是他们学会了解决实际问题的方法,从实验中获得成就感。有的实验可以延伸为自己毕业设计,乃至帮助学生确定考研专业方向,最终起到进一步培养、巩固其专业兴趣的作用。一些国外的科学大家就是由青少年时期培养的兴趣爱好而走上科学研究之路,最终走向世界科研前沿的。

(三)巩固常规实验教学成果

学生在开放性实验过程中,需要结合所学的理论知识进行不断操作,这不仅能加深学生对理论知识的理解,更能锻炼学生的实验操作技能并运用到实际操作中,最大程度上发挥实验环节在人才培养中的作用[2]。实验指导教师在学生实验过程中进行实时跟踪指导,对学生的错误操作做出及时纠正,对实验步骤进行详细讲解、补充,让学生不但知其然,还要知其所以然,提高实验过程中学生操作的规范性,充分发挥学生的主观能动性,积极参与到实验教学中来。并且,要提升学生对知识的综合运用能力,特别是对实验过程中出现的问题能够合理分析并寻找解决方案。在开放型实验中,学生主要是从指导教师身上获得实践活动的支持而非知识本身。在自主实验过程中,学生处于主体地位,发挥主体作用,教师只是为学生主动学习创造条件[3]。因此,与传统实验教学不同,开放实验是在师生共同努力下完成的,过程中学生起主体作用,教师只是辅助引导,所以开放式实验有利于对学生操作技能、分析问题、解决问题、创新能力进行培养[3],达到巩固理论教学、常规实验教学成果的目的。

三、开放式实验室实施过程的问题与对策

基于以上对开放式实验室的可行性分析,在了解开放式实验室基本作用的基础上,为确保开放式实验室的建设及其正常、高效运行,本校及学院提供了相应的制度保障以及更为严格的实验室规章制度,设计合理、规范、高效的工作流程。为了更好地推进开放实验室建设,结合本校多年来开放实验室的实践,总结出开放式实验室建设的注意事项与对策如下。

(一)激励更多学生使用开放实验室

参与开放实验的学生比例不高,学生成果的评价较难,评价机制不够完善,使学生参与的积极性不高。学生参与开放实验的原动力不足是导致开放实验使用率不高的首要问题。为此,专业课教师在日常授课过程中应该适当增加一些开放课题、问题的讨论,通过讨论集思广益、开拓学生视野,适时培养学生的探索精神,增强其参与开放实验的原动力。学生在完成开放实验项目的过程中必然要耗费一定的材料费,学校应给予一定数额的补贴,防止因费用问题而降低学生开展自主实验的积极性。此外,为了充分调动和激发学生的参与热情[2],学院应建立、健全完善的学生成果评价机制,并实施适当的奖励、激励措施。例如,将学生开展开放实验与相关专业课成绩挂钩,对参与开放实验给予一定加分;学生将开放实验的研究成果公开发表成研究论文、申请专利的可抵学分或毕业论文,或直接给予资金奖励、在学生的评优评先中优先考虑;在实验创新方面成果显著、表现突出的学生可以优先推荐或免试推荐攻读硕士研究生等政策[2]。只有将学生内在的探索精神和外在的激励机制有机结合起来才能真正实现开放实验质量、比例的显著提高。

(二)建设实验指导师资队伍

实验过程中教师难以照顾到学生的差异,实验安全管理难度较大。开放实验室的指导教师必须对学生提交上来的实验方案进行可行性论证,以确保实验能够安全顺利地进行,这对实验指导师资队伍提出了较高的要求。为适应开放的实验内容,指导教师必须要有扎实的实验技能与及广博的知识面和较强的应变能力,随时解决实验中遇到的问题;对学生提交上来的实验方案,要按研究内容进行初步分类,并指派专业对口的指导教师审核。课余指导、管理学生的开放实验必然牺牲指导教师、实验室工作人员的部分自由时间,这就要求相关人员必须有无私奉献的精神。当然高校也应当重视实验室工作人员及值班教师的贡献,承认教师、工作人员在开放实验室中的工作量并给予适当补贴,对指导有创新成果以及成功发表学术期刊论文学生的指导教师给予奖励等,充分调动其积极性[2]。

(三)建立高效的网上管理流程

从学生实验方案的提出到实验材料的准备,再到实验的实施完成,开放实验的管理流程长而烦琐,线下流程效率较低,容易受到各种因素的影响,导致效率低下。所以网上管理平台的搭建对提高管理效率来说是十分必要的。实现学生网上提交实验设计方案、仪器药品申请表、网上审核,使开放实验参与者能在线实时浏览药品到位、方案审核情况等一系列网络自动化管理功能[4]。实验中心对库存的药品名称、规格、存量等信息必须登记造册,编制电子清单,并实时在线更新备查,提高药品管理效率。在线实验仪器预约管理系统能为仪器的高效、有序使用提供可靠的平台。高效网上流程管理功能的实现,可以大大缩短实验准备时间,提高工作效率,同时也能改善学生开展开放实验的体验感,吸引更多学生参与到开放实验中。网上管理流程的搭建有利于对各个环节的控制,对方案进行总体评价、实现实验成本核算,学生也可以根据评价、成本核算对是否开展实验做自主决策。网上管理流程也有利于对学生开放实验进行存档,方便后期进行评价。

(四)实验用品、药品管理与领用

实驗中心对自身库存的药品名称、规格、存量等信息必须登记造册编制电子清单,并实时在线更新备查,提高药品管理效率。每个学生的方案各异,实验用品、试剂需求的品种、用量也不尽相同。在学生申请实验用品、试剂时要求学生列成清单,写明名称、纯度/规格、用量等信息,在学生领用后要及时更新库存信息备查。学生在完成开放实验项目的过程中必然要耗费一定的材料费,为了防止因费用问题阻碍学生开展自主实验的积极性,学校也应给予一定数额的补贴[2]。

(五)实验安全管理

开放实验室的相关人员必须明确学生、实验项目指导教师、实验管理人员在前期准备、实验实施和实验收尾等各环节各自的职责。学生在使用实验室用品,尤其是使用危险化学品,必须对药品的危害性有充分认识,对实验过程中使用到的药品试剂的物理化学性质、危害列出清单,并对药品试剂使用注意事项有充分认识。指导教师也要及时纠正学生的危险操作,适时提醒学生注意安全。

(六)仪器管理

实验中心要不断提高实验管理人员业务水平,要求实验管理人员将仪器使用说明整理成册,并提供给指导教师和学生自学,并在每个学期初对各大型仪器进行必要的讲座、集中培训,对培训合格的学生发放仪器使用许可。对一些操作复杂的仪器,容易在实验操作中出现问题,需要实验管理人员进行必要的再培训、实时指导和监督[4]。

四、结语

学生专业技能、动手能力、创新能力和综合思维能力的培养是实验教学体系的主旨,也是时代发展对高等教育提出的一项重要任务。教师应从学生实验技能、创新能力的培养角度出发,利用开放式实验室引导学生充分利用课堂内外的有利资源进行自主实验设计,让学生能够学会走出教科书,在更广阔的空间里探索新的知识。高校教师应不断推进开放式实验室教学体系改革与管理,使该模式日趋科学、合理、有效,从而培养出一批又一批具有较强实践能力和创新能力的新时代人才。

参考文献:

[1]叶能胜,郭长彬,左霞.《化学综合实验》教学实践对本科生创新能力的培养[J].首都师范大学学报(自然科学版,2018,39(5):50-53.

[2]苏飞,等.开放性实验在大学生创新能力培养中的作用[J].高教学刊,2015(3):74-75.

[3]王永明.应用现代教育技术构建开放型化学实验教学模式[J].实验技术与管理,2018,35(10):19-21.

[4]徐金荣,等.开放式实验教学的管理工作方法探索[J].实验室研究与探索,2011,30(6):172-174+212.

(责任编辑:董维)

作者:林景祥

开放式物理化学实验论文 篇2:

医药类独立学院药学开放式实验教学的探讨

摘  要:在独立学院培养应用型药学人才的宗旨下,结合港城医药特色,文章提出提高实验质量,实现资源合理配置,提升学生综合实践技能。对于药学开放式实验教学,通过综合成绩和调查问卷进行效果评价。问卷选取“药学实验室条件”“药学实验开放式教学内容”“实验教学方法”“药学开放式实验教学效果评价”及“希望与要求”等5个一级指标和15个二级指标。调查研究发现,药学开放式实验教学可加深理论课的学习,规范地促进学生掌握基本实验技能,提升学生文献检索及信息收集能力、自主研发能力及综合实验素质,对提高自身解决问题和创新思维能力方面均有所帮助。

关键词:医药类;独立学院;药学实验过程开放;综合成绩;调查问卷

一、概述

教育部26號令《独立学院规范设置与管理办法》对独立学院的发展做出了规划[1]。医药类独立学院重在培养应用型、技能型人才,且地方有诸多国内排名靠前的制药企业,对于药学技能型人才有很大需求。因此,提高实验教学质量,实现资源合理配置,提升学生综合实践技能显得尤为重要。

目前高校药学实验室的运行仍是在传统教学模式下进行的,即以教师授课为主,学生根据教师教学内容和教学安排进行学习,属于被动教育[2]。且实验室采用封闭管理的操作方式,主要满足于学生实验教学及教师科研。这种现象造成的结果是实验设备和实验资源使用效率不高,学生的实际操作能力和科研创造能力受到束缚[3]。

高校正在全面进行教育教学改革,重点改革人才培养方案和教学内容、教学形式,其中实验教学改革也是改革重要的一方面[4]。传统实验教学内容多为验证性实验,实验室时间、空间灵活度受限,学生不能充分进行科研和实验技能锻炼。随着实验教学改革的实行,实验内容不但应增加设计性实验、综合性实验,还应提高学生在实验室时间和空间的灵活性。

中国药科大学药学院杜玉锋、李佳常[5]认为开放式实验教学能够激发学生的科学探索精神,对培养学生独立思考、主动学习、发挥主观能动性有正面作用。西南医科大学药学院屈坤燕、王钦等[6]通过打造药学实验实训平台,开展药学实验开放式教学、创新教育教学模式,以提升教师的实验教学水平和提高学生专业技能的核心竞争力。

二、开放式实验教学实施方案

选取研究组和对照组,在相同的实验项目下,研究组进行药学开放式实验教学,对照组采用传统“教和学”模式。

给予研究组简略的实验方案,研究组须通过查询大量文献来掌握该实验项目中各物料的化学性质、合成路线、制剂制备方案、原料药及制剂的分析方法等,再由小组讨论、教师补充完善实验方案。最后考察综合实验成绩,调研实践效果。

给予对照组已知的完整实验方案。采用传统实验教学方法,课上首先讲解具体的实验方案,讲解过程中进行操作演示,然后学生动手操作。最后考察综合实验成绩,调研实践效果。

三、调查结果统计与分析

(一)药学开放式实验教学的调查方案

方案从实训态度、文献查阅、实践操作、实验结果、注册资料及创新能力等6个指标评价研究组和对照组。综合成绩(Q)计算公式为:Q=■Qi×Ti,其中:Q为综合成绩,Qi为各指标的成绩,Ti为各指标所占权重。

对研究组进行调查问卷发放,选取“药学实验室条件”“药学实验开放式教学内容”“实验教学方法”“药学开放式实验教学效果评价”及“希望与要求”等5个一级指标和15个二级指标。每个指标设3~4个程度级别选项,要求调查对象就每一项指标给出不同程度级别的选择,或就每一项指标提出自己的意见和建议,从而了解调查对象对药学实验现有教学及开放式教学的看法。

(二)药学开放式实验教学的调查结果与分析

综合成绩表明,研究组在文献查阅、注册资料及创新能力等三方面略高于对照组,在实验结果方面略低于对照组,两组的实践操作能力基本无差别。两组均给予相同的实验项目,研究组给予简略的实验方案,须通过查询大量文献来掌握该实验项目中各物料的物理化学性质、合成路线、制剂制备方案、原料药及制剂的分析方法等,再由小组讨论、教师补充完善实验方案。对照组给予已知的完整实验方案,所需查询的文献资料较研究组少,故研究组在文献查阅、注册资料及创新能力等三方面略高于对照组,在实验结果方面略低于对照组。实践操作均由教师根据实验方案进行详尽讲解与现场操作、指导,故两组的实践操作能力基本无差别。

总结和分析本次问卷调查及结果,具体见表1。

由表1可知:

1. 药学实验室条件的调查分析:90%以上的学生对于目前药学实验室的实验环境表示满意,96.9%的学生认为现有实验条件能否满足一般教学需要。

2. 药学实验开放式教学内容的调查分析:

(1)对于药学开放式实验课的学时数安排是否合理,78.1%的学生认为比较合理,近20%的学生认为课时数偏多或偏少,因此对于开放式实验教学的学时数需进一步进行合理安排。

(2)对于药学开放式实验教学的内容安排方面,近94%的学生认为合理。

(3)通过药学实验开放式教学,近82%的学生认为在原料药与药物制剂分析方面收获最大,掌握了原料药及制剂的质量控制方法,并进行分析方法的验证,了解了质量标准的制定依据。

3.实验教学方法的调查分析:93.8%的学生对于现有的教学方法表示满意。

4. 药学开放式实验教学效果评价:

(1)59.4%的学生认为收获最大的是比较规范地学会了基本实验技能,34.4%的学生收获最大的是提高了分析问题、解决问题的能力;

(2)90%以上的学生认为过程性开放实验加深了理论课的学习,约6%的学生认为帮助不明显或无帮助,对于之后的实验课,应提升理论与实践的联系性;

(3)近97%的学生认为通过过程性开放实验促进了其文献检索及信息收集能力。因学生须通过查询大量文献来掌握该实验项目中各物料的物理化學性质、合成路线、制剂制备方案、原料药及制剂的分析方法等,再由小组讨论、教师补充完善实验方案;

(4)约81%的学生认为通过过程性开放实验提升了其自主研发能力,约19%的学生认为提升不明显或无提升。学生分组进行开放性实验,有部分学生可能没有自主参与整个研发流程;

(5)约94%的学生认为过程性开放实验促进了其综合实验素质的提升;

(6)90%以上的学生认为药学开放性实验对提高自身解决问题和创新思维能力方面有所帮助。

5. 对于药学实验开放性教学的希望与要求

(1)约87%的学生赞同开设开放性实验,约13%的学生认为课程较多,学习时间紧张,无法保障开放式实验教学的效率;

(2)56.3%和34.4%的学生最希望开展的开放性实验为实验过程开放、实验教学方式的开放,因此教师可在传统的LBL(Lecture-Based Learning)教学法中引入PBL(Problem-Based Learning)教学法和“学生讲解法”等。

四、结论

综合成绩表明,研究组在文献查阅、注册资料及创新能力等三方面略高于对照组,在实验结果方面略低于对照组,两组的实践操作能力基本无差别。

通过对研究组进行调查问卷发放,选取“药学实验室条件”“药学实验开放式教学内容”“实验教学方法”“药学开放式实验教学效果评价”及“希望与要求”等5个一级指标和15个二级指标进行统计分析,药学开放式实验教学可加深理论课的学习,比较规范地促进学生掌握基本实验技能,提升学生文献检索及信息收集能力、自主研发能力及综合实验素质,对提高自身解决问题和创新思维能力方面均有所帮助。

药学实验课程内容繁杂,涉及药学专业技能较多,开放式实验教学可充分发挥学生的主观能动性,锻炼学生的综合实践技能及科学素养,有助于培养创新、应用型人才。

参考文献:

[1]孟宪军.迁址办学背景下独立学院招生宣传策略探析[J].科教文汇,2014(282):193-195.

[2]高强.农业工程实验室开放的实践与对策[J].农业开发与装备,2008(12):25-26.

[3]项东方.开放式教育呼唤学习型教师[J].教育发展研究,2003(10):85-86.

[4]程军,郝希联,王洪振,等.开放实验室实现学生和教师双赢的教学改革研究[J].吉林师范大学学报(自然科学版),2012(6):127-129.

[5]杜玉锋,李佳常.关于药学类高校开放实验室建设与发展的思考[J].药学研究,2015,34(7):427-428.

[6]屈坤燕,王钦,王力.药学实验教学新模式的探索[J].药学教育,2017,33(5):31-34.

作者:刘娟 李园园 陈赛

开放式物理化学实验论文 篇3:

开放式化学实验设计

摘 要: 本文设计了一个开放式化学实验,利用水热技术制备多金属氧酸盐配合物,通过X-单晶衍射、FT-IR、TG、EA等表征手段对配合物的组成和结构进行表征。同时利用Uv-vis技术考察该配合物降解有机染料的效果。通过本实验操作和学习,学生可以了解水热法的操作步骤,配合物的常用表征手段及考察配合物降解染料效果的方法。该实验综合了化学理论知识、无机化学和分析化学中的实验技能,有利于培养知识广、基础扎实、能力强、素质高的优秀大学生,同时激发大学生的科研兴趣和创新能力。

关键词: 开放式化学实验 多金属氧酸盐配合物 光催化 能力

实验教学是高等教育的重要组成部分。开放式实验教学以培养大学生的创新能动性为前提,突出化学实验的研究与应用。一改过去“照方取药”的实验教学模式,大学生可以根据自己所学化学理论知识与兴趣选做专业内实验。在完成基础性实验内容后,可酌情安排开放式化学实验,其可以发挥学生的主观能动性,激发其创新意识。鼓励学生通过查阅相关知识领域文献资料,设计和制订可行方案。实验完成后自行对所得数据进行处理与分析,考查学生解决问题和数据处理的能力。

多金属氧酸盐以其丰富的结构类型和特异、优良的物理化学性质,在催化、材料科学、生物化学及医学等领域具有广泛的应用前景。本实验以多金属氧酸盐为建筑单元、利用金属离子配合物作为扩展结构的连接体,得到多金属氧酸盐配合物。该配合物耦合了多金属氧酸盐的催化性能和配合物结构的孔道结构,因此可以作为一种新型的光催化材料用于环境中污染物的降解。

本实验以硅钨酸H■SiW■O■、有机配体MOPIP、金属盐MnCl■·4H■O为反应原料,水为溶剂,在165℃的水热条件下制备得到多金属氧酸盐配合物。通过X射线-单晶衍射、红外(FT-IR)、热重(TG)等实验表征手段对配合物的组成和结构进行表征。利用紫外可见光谱(Uv-vis)对配合物光催化降解目标污染物罗丹明B和亚甲基蓝的降解效果进行表征。为环境中有机染料的降解提供绿色新的解决方法。

1.实验部分

1.1实验试剂和仪器

邻菲啰啉衍生物MOPIP配体按照已发表的文献合成[1],金属盐MnCl■·4H■O,硅钨酸(H■SiW■O■),罗丹明B(RhB)、亚甲基蓝(MB)和氢氧化钠均在国药集团化学试剂有限公司购得,且未做纯化。布鲁克公司SMARTAPEXⅡCCDX-射线衍射仪,Perkin-Elmer240C元素分析仪,NicoletNexus470FT-IR分光光度仪,Netzsch STA449C热重分析仪,岛津UV-2450紫外可见分光光度计。

1.2配合物结构的表征

配合物单晶结构采用布鲁克公司SMART APEXⅡCCD X-射线衍射仪测定。配合物的元素(C,H,N)分析采用Perkin-Elmer 240C元素分析仪。红外光谱是采用Nicolet Nexus 470 FT-IR分光光度仪,用KBr进行压片,在400-4000cm■范围内扫描得到。热重实验采用Netzsch STA449C热重分析仪,以10℃/min为升温速度,在0℃至1200℃温度范围内进行测定。

1.3配合物结构的制备

将反应物MnCl■·4H■O(0.048g,0.25mmol),H■SiW■O■(0.35g,0.12mmol),MOPIP(0.082g,0.25mmol)和H■O(18mL)放入烧杯中,在室温下搅拌30min,并加入NaOH溶液调节pH为6,然后将混合物装入25mL内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,在165℃下恒温晶化5天,以5℃/h的速度梯度降温至室温。产物经过去离子水多次洗涤、过滤后得到红色针状晶体,产率为59%。

1.4光催化降解罗丹明B和亚甲基蓝的实验

实验以氙灯作为紫外光光源,罗丹明B(RhB)和亚甲基蓝(MB)溶液的初始浓度为2×10■mol/L。称取100配合物样品,超声分散在100mL罗丹明B(或者亚甲基蓝)溶液中。将混合溶液装入石英的反应瓶中,加入磁性转子,连接好光化学反应器。实验开始后,先在暗反应条件下搅拌30min,开灯后每隔30min抽取样品溶液,离心,取上层清液,采用UV-2450紫外分光光度计对溶液中染料吸收峰的强度进行考察。

2.实验结果与讨论

通过X射线-单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重等对配合物的结构进行表征,表明配合物的结构为双核的结构,其可以通过π-π堆积形成一维链,并进一步扩展为二维平面结构及三维超分子结构。利用紫外可见光谱对配合物的光催化降解实验进行考察,从谱图中可以观察到目标污染物罗丹明B和亚甲基蓝的吸收峰明显降低。此外用肉眼明显看到,目标污染物罗丹明B的溶液由红色变为白色,亚甲基蓝的溶液由蓝色变为无色。从上面的光催化实验结果可以得到合成的配合物对染料具有广泛性的降解效果。

学生通过本开放实验学习和操作,可以掌握无机化学实验中的基本操作,如准确称量、配制溶液、pH值测定;仪器分析化学中关于利用KBr压片法测定配合物的红外光谱、熟悉和掌握紫外可见分光光度计、元素分析仪的操作步骤和准确使用。学生除了需要正确熟练地掌握上述化学实验基本操作技能外,还应具有处理和分析数据能力,即使用计算机对上述得到的数据进行作图和分析。其中包括运用Shelxl软件对所得晶体数据进行解析,并用Diamond软件画出晶体结构图;应用Excel和Origin软件做出和处理红光光谱仪得到的红外谱图,紫外分光光度计得到的催化降解谱图,以及热重分析仪得到的热重图谱。

此外,本开放实验可以培养学生利用所学理论知识对谱图进行分析,如红外谱图中吸收峰的位置应归属于何种基团的振动,热重谱图中每个阶段的失重归因于配合物种哪种基团的分解等。

水热法是制备功能材料一种最简单、优异的合成方法,采用此方法可以合成结构多样且具有功能性的新型材料。我们将具有催化活性的多金属氧酸盐和结构可控的配合物进行组装,得到了结构多样的多金属氧酸盐配合物。该多金属氧酸盐配合物是一种新型光催化材料,其可以利用环境友好且绿色的光催化技术达到降解污染物的目的。设计该开放实验旨在培养学生的综合能力,让学生熟练实验基本技能,熟练数据处理技巧,提高分析数据的能力,增强理论学习的实用性,为学生以后搞科研、写论文、工作打下良好基础。

参考文献:

[1](a)Y.J.Huang,Y.C.Cui,G.Du,ChinJ.Inorg.Chem.25,1882(2009);(b)B.Liu,S.Zhou,X.M.Li,C.B.Li,Chin.J.Struct.Chem.27,1195(2008);(c)L.Wang,L.Ni,J.Coord.Chem.65,1475(2012).

作者:王蕾 顾晓敏 叶丹丹

上一篇:风险评估技术金融投资论文下一篇:畜产品保障质量安全论文