ICP-OES的使用故障分析和日常维护

本公司的主要测试样品为锂电解液, 其主要由酯类有机溶剂, 腐蚀性较强的锂盐以及残存的微量HF组成。而这三类物质是传统ICP测试中的难题, 不仅稳定性较差, 测试困难, 而且其高腐蚀性会对进样系统产生损害。因此, 如何在使用过程中排查故障, 快速解决异常, 维护管理, 延长仪器使用寿命, 尤为的重要。

1 ICP概述

ICP (图1) 利用高频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上激发形成火炬状的并可自持的等离子体, 它由高频发生器、感应线圈、矩管、气路系统等部分构成。在内流冷却水的高频线圈内, 安装一根由中心管和石英炬管组合的同心等离子管, 外层气体 (冷却气) 以切线方向通入, 主要起支持等离子体并冷却矩管的作用, 中层气体 (辅助气) 起抬高等离子体的作用, 内层气体为雾化气, 雾化器产生的气溶胶由其载入带到焰炬, 所有用到的气体均为高纯氩气。

2 故障分析

2.1 不能点火

2.1.1 开机预热待仪器, 待准备就绪后, 点击on按钮进行点炬, 待吹扫完毕后, 发现指示灯闪烁后熄灭, 点火失败。

a.首先检查气路部分, 观察氩气减压阀的压力, 应控制氩气减压阀指示的出口压力在0.7-0.8MPa之间。压强太低则不能形成足够纯净的氩气气氛, 压强过高就会造成冷却气和辅助气流量过大, 容易稀释引燃电火花所电离的离子浓度, 从而导致点火失败。

b.检查矩管, 首先查看矩管, 中心管是否同心, 其次检查矩管安装位置是否合适, 矩管位置安装过低, 则不能形成稳定的等离子体, 无法点炬。矩管位置过高, 严重将会烧毁矩管。调整矩管后如仍不能正常点火, 则应考虑矩管是否漏气, 将矩管拆开并重新安装后再进行点火试验。

c.检查进样系统是否漏气, 应逐一排查泵管, 泵夹, 是否安装严密。重新连接后, 如仍不能正常点炬, 则应考虑进样系统是否洁净。由于所测试的电解液大都是有机溶剂和锂盐构成, 其在进样系统中残留较高, 点炬时, 有机物质受热会快速膨胀而熄灭火焰, 造成无法正常点火。此时应使用去离子水冲洗进样系统2-3min, 待排干废液后再进行点炬, 如能正常点火, 则问题排除。

d.若清洗过重新组装的进样系统后仍不能正常点火, 则应检查点火头上的点火针位置是否正确, 如点火针内缩进点火头离矩管位置太远, 则影响其向矩管内释放自由电子数, 从而不能形成稳定的离子焰。此时应小心将点火针向外轻轻拔出一些, 切勿损坏点火针, 再次进行点火试验。

2.2 突然“熄火”

2.2.1 ICP点炬成功后, 在测试样品过程中突然“熄火”, 造成此类故障的原因主要是:

ICP本身不能维持工作和仪器认为有危险而自动关闭。

2.2.1. 1 ICP不能维持工作。

a.由于所测的样品多为有机溶剂和高盐溶液, 而低功率与高负载都易导致熄火。解决这类故障的办法主要有, 增大射频发生器功率功率或是增大待测样品的稀释倍数。

b.中心管突然堵塞, 由于长期测试高盐样品的不溶物和有机物质的积碳易堵塞中心管, 从而导致熄火。此时应定期的将中心管取下, 浸泡在10%的硝酸溶液中24h后, 烘干后再使用。

c.进液管, 雾化器, 排液管出现故障, 由于测试样品频繁, 容易出现进液管松弛, 雾化器堵塞, 以及排液管变瘪无法排液等问题。这类故障由于不能正常连续进样从而不能形成稳定的离子焰, 易导致熄火。解决这类问题应定期更换进液管、排液管等耗材, 用超声波清洗仪清洗堵塞的雾化器等方法来排除问题。

2.2.1. 2 保护性灭火

Icp保护性灭火分为对高压的保护和对高频的保护, 操作者要观察灭火时间并将灭火提示及时告诉工程师以便判断故障。

3 日常维护

3.1.1气体控制系统的维护

3.1.1.1氩气的纯度

应保证ICP所用的氩气为高纯氩气, 纯度应达0.9999以上, 氩气不纯会造成点火失败或ICP突然熄火。

3.1.1.2气流的稳定

更换新的氩气时, 使用前首先要做气体实验, 开启气瓶及减压阀, 使气体的压力指示在额定值上, 然后再关闭气瓶及减压阀, 观察减压阀上的压力表指针, 应在几个小时内没有变化或是下降很小, 否则气路中会有漏气现象, 供给仪器的气流会不稳定, 造成测试数据的波动, 应及时更换。

3.2.1进样系统及矩管的维护

3.2.1.1蠕动泵和泵管

点火前应检查蠕动泵运转是否正常, 泵管是否磨损, 泵管应选择不被电解液腐蚀的煤油与二甲苯等有机溶剂泵管, 通过调节泵夹来观察进样速度是否正常, 若泵管磨损过度应及时更换, 否则可能导致仪器在工作中突然熄火。

3.2.1.2雾化器和矩管

由于所测电解液样品中含有微量HF, 其对玻璃具有腐蚀性, 故不能采用普通玻璃进样系统, 应选择可同时满足能够耐有机、耐HF、耐高盐这三个要求的MIRA MIST化器或低气流量Gemcone雾化器, 雾室应选择耐HF旋流雾室, 中心管则应选择耐腐蚀的1.2mm刚玉喷射管。

雾化器是进样系统中的重要部份, 要仔细维护, 特别是测定电解液这类有机高盐试样之后, 雾化器的喷嘴, 炬管顶部会积有盐分, 造成气溶胶通道不畅, 常常反映出来的是测定强度下降, 反压升高, 甚至熄火等问题。炬管上积尘或积炭都会影响点燃等离子体焰炬和保持稳定, 也影响反射功率, 因此, 在电解液测试过程中要通入微量纯氧以减少矩管积碳, 并定期用10%硝酸浸泡清洗, 最后, 用无水乙醇洗并烘干, 经常保持进样系统及炬管的清洁。

由于所选用的矩管为同心石英矩管, 而所测试的锂电解液由于会残留微量HF, 并且电解液的主要成分锂盐属于碱金属盐, 长期测试会腐蚀石英矩管, 造成较大的损耗。通过调整矩管位置, 调高射频发生率和冷却气流量等方法优化测试条件, 我们大大改善了这一问题, 延长了矩管的使用寿命。

4 结语

ICP电感等离子发射光谱由于其高效、精密、直接进样的优点, 取代了传统赶样方式处理样品易引入污染, 赶样时间长等缺点。不仅提高了测试的准确性, 而且极大地提高了工作效率。而在仪器的日常使用管理中, 根据所测样品的特性, 总结经验和排除故障的方法, 做好仪器的使用和维护工作, 不但能使仪器更好的工作, 延长使用寿命, 而还能大大减少损耗, 为公司节省了可观的开支。

摘要：电感等离子发射光谱仪 (ICP-OES) 由于灵敏度高, 稳定性好, 线性范围宽广并能同时测定多种元素等诸多优点, 因此在分析检测中的应用越来越广泛。我公司为了提高检测水平以满足客户的需求, 购入了具有垂直观测的美国PE公司的电感耦合等离子体发射光谱仪 (Optima 7300V) , 对电解液中B、P及金属杂质离子进行分析检测。本文主要介绍在日常检测工作中出现的一些故障判断和快速解决分析, 以及在检测有机、高盐物质方面对仪器的维护与保养。

关键词：电解液,故障排除,维护管理