HK-218硅酸根分析仪应用及故障处理

2022-10-21

在水汽循环系统中硅酸化合物是对装置有害的物质, 其在热负荷很高的炉管内易形成水垢, 水垢由于其热导率远比金属小, 致使影响过滤传热, 造成热量损失和燃料浪费, 同时也会使锅炉产生局部过热而损坏。另一方面, 水垢还会引起沉积物下面金属的腐蚀, 危机锅炉的安全运行, 因此脱盐水系统中二氧化硅的监测是判断水质是否失效的重要指标之一。我公司使用的是HK-218硅酸根分析仪, 对锅炉给水、脱盐水、工艺冷凝液用水的微量二氧化硅的含量进行监测。

一、HK一218型硅酸根测定仪简介

HK一218型硅酸根测定仪是北京华科仪电力仪表研究所生产的专用于测定二氧化硅的仪器。仪表利用光电比色原理进行测量, 以国标GB 12150—1989 (锅炉用水和冷却水分析方法》硅的测定 (硅钼蓝光度法) 为测定基础。

其测量原理为, 在p H为1.2~1.3条件下, 水中的活性硅与钼酸铵生成黄色硅钼黄, 用抗坏血酸还原剂, 把硅钼黄还原成硅钼蓝, 用硅酸根分析仪测定其硅含量。加入掩蔽剂 (酒石酸) , 可以防止水中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

二、使用中注意事项

1. 无硅水的选择

配制校准溶液要用到无硅水。高纯无硅水系指Si O2含量低于1ug/l的高纯水, 高纯水系指Si O2含量低于5ug/l的去离子水。HK-218型硅酸根分析仪采用高纯水配制校准溶液而不是高纯无硅水。在实际工作中, 采用HK-218型硅酸根分析仪测定时需要加本底补偿, 不加本底补偿进行工作曲线的建立时, 会形成系统误差。

我实验室的无硅水是用从生产厂房直接用管线引入的脱盐水, 进行标定时, 本底补偿往往偏高, 不能直接用其作为标定用水, 为找到合适的标定水, 我们分别对混床出口水、外送水、实验室内引入的脱盐水二氧化硅含量进行对比, 结果见表1。

由表可知, 用混床出口水做标定水比较合适。原因分析实验室引入的脱盐水, 由于管线较长, 且生产不稳定的原因造成脱盐水硅含量较高;外送水水样的含硅量受到阴床出口水样含硅量的影响, 数值较高;混床出口水含硅量变化不大, 因此实验室调校硅表时, 使用现场取回的混床水。另外要注意, 试验室中无硅水随存放时间的延长, 硅含量会显著增加, 无硅水应随用随取。

2. 所用容器的影响

由于塑料制品量取准确性差, 配制药品量取时使用玻璃制品 (如容量瓶等) , 由于玻璃制品的主要成分为硅酸盐, 不可避免地析出二氧化硅, 影响标准溶液的准确度, 特别是对浓度低的标准溶液, 必须在配制完毕后尽可能短的时间内移至塑料瓶中。

微量硅的测量一定要注意容器的使用。实验过程中盛水样的同一塑料瓶用酸浸泡和不用酸浸泡对测定结果影响较大。这是由于塑料瓶吸附硅, 使用一段时间后挂色, 出现空白值增高, 使测量结果出现误差。所有塑料器皿在使用前都须用盐酸溶液 (1+1) 和氢氟酸溶液 (1+1) 混合液浸泡一段时间后, 用高纯水充分冲洗后备用。