精馏实验报告

精馏实验报告（精选7篇）

篇1：精馏实验报告

筛板精馏塔精馏实验

6.1实验目的

1．了解板式塔的结构及精馏流程

2．理论联系实际，掌握精馏塔的操作

3．掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

6.2实验内容

⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点

⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务

6.3实验原理

塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液

体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，

由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重

组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液

作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下

降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重

组份较浓的塔底产品。

在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截

面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液

中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个

塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。

在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻

组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上

升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转

入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。

6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η

全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔

内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品

全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部

分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下

的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率

代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，

气液两相间的传质具有的推动力，操作变量只有1个，即塔釜

加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性

能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定

义式如下： NT?1 （1） N

NT：全回流下的理论板数；

N：精馏塔实际板数。

6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素

精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热（产生上升蒸汽）、塔顶冷凝（形成回流）是精馏操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。

6.3.2.1设备因素

合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔（如图2所示）应同时具有以下两方面流动特征：

⑴汽液两相总体逆流；

⑵汽液两相在板上错流。

塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：

(i)严重的液沫夹带现象

由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一

部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液

沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效

率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作（见图3

所示）。这种现象可通过P釜显示，由于：

P釜＝P顶＋∑板压降 （2）

此时板压降急剧上升，表现P釜读数超出正常范围的上限。

(ii)严重的漏液现象

由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔

板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上

无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液

而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，

见图4所示。此时P釜≈P顶。

荷愈大，表现为操作压力P釜也愈大。P釜

过大，液沫夹带将发生，P釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被称为严重的不正常现象。所以正常

的精馏塔，操作压力P釜应有合适的范围即操作压力区间。

(iii)溢流液泛

由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积

太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度

增加，当降液管液面升至堰板上缘时（见图5所示）的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，常操作。

6.3.2.2操作因素

⑴适宜回流比的确定

回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。

在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷（回流比）超出塔的通量极，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大，会发生严重的雾沫夹带和液泛；加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡

F=D+W （3）

Fxf=DxD+WxW （4）

(i)总物料的平衡：F=D+W

若F>D+W，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔；若F

(ii) 轻组分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW

在回流比R一定的条件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够；若Fxf＜DxD+WxW，塔内轻组分大量流失，此时各板上液体中的重组分增加，塔内温度分布曲线如图7所示，这时塔顶质量不合格，塔底质量合格。表示塔顶采出率过大，应减小或停止出料，增加进料和塔釜出料。

6 Fxf＞DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf＜DxD+WxW时温度分布曲线图

6.3.2.3灵敏点温度T灵

（1） 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰（如R，xf，采

出率等发生波动时），全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应

的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。

（2） 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性

不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较

小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时；另一是过程的迟后性，当温度达

到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合

格。

（3） 塔内温度剧变的区域

塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度

变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个

测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。

（4） 按灵敏点温度进行操作控制

操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合

格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定

值后即减小出料量，反之，则加大出料量。

因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其

是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不

平衡时，全塔温度分布的变化情况；图8是分离

能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔

顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8

可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板

的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而

后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原

因，并作相应的调整。

6.4实验设计

6.4.1实验方案设计

⑴采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率 根据NT?1，在一定加热量下，全回流操作 N

稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理论板数。

⑵部分回流时回流比的估算

操作回流比的估算有二种方法：

(i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为

xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1

xD初估操作回流比。 Rmin?1

(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下：

（1） 选择加料速度为4～6l/h，根据物料衡算塔顶

出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。 （2） 将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液

接触状况，当开始出现漏液时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力下限，对应的加热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。

（3） 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为加热量，读取的回流比即为操作回流比上限。

（4） 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。

⑶部分回流时，塔顶塔底质量同时合格D的估算

根据轻组份物料衡算，得D的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。

6.4.2实验流程设计

⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。

⑵需要3个温度计，以测定T顶、T灵、T釜。

⑶需要1个塔釜压力表，以确定操作压力P釜。

⑷需要1个加料泵，供连续精馏之用。

⑸需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。

将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。

6.6实验塔性能评定时的操作要点

（1） 分离能力——全回流操作

在塔釜内置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位计2处，开启加热电源使电压为220 3

V，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后，（回流流量计浮子浮起来达10min之久后），同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。

（2） 的处理能力——液泛点

全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上限——液泛点。

（3） 最小的处理能力——漏液点

全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，塔效率剧降时，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的下限——漏液点。

（4） 部分回流时，将加料流量计开至4 L/h，按照上述提及的回流比确定方法操作。

（5）若发生T灵急剧上升，应采取D=0，F?，W?的措施。

6.7 原始数据记录

实验体系：酒精水溶液

篇2：精馏实验报告

京

化

工

大

学

学生实验报告

学

院：

化学工程学院

姓

名：

学

号：

专

业：

化学工程与工艺

班

级：

同组人员：

课程名称：

化工原理实验

实验名称：

精馏实验

实验日期

北

京

化

工

大

学

实验五

精馏实验

摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出 x-y 图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。

关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

一、目的及任务

①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

④测定部分回流时的全塔效率。

⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

二、基本原理

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的 1.2～2.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

（1）

总板效率 E

E=N/N e

式中

E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

N e ——实际板数。

(2)单板效率 E ml

E ml =(x n-1-x n)/(x n-1-x n*)式中

E ml ——以液相浓度表示的单板效率；

x n，x n-1 ——第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度；

x n* ——与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

Q=αA△t m

式中 Q——加热量，kw;

α——沸腾给热系数，kw/(m2 *K);A——传热面积，m2;△t m ——加热器表面与主体温度之差，℃。

若加热器的壁面温度为 t s,塔釜内液体的主体温度为 t w,则上式可改写为

Q=aA(t s-t w)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q 为

Q=U2 /R 式中

U——电加热的加热电压，V;

R——电加热器的电阻，Ω。

三、装置和流程

本实验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。

1.精馏塔 精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距 80mm；溢流管截面积 78.5mm2 ,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm；每块塔板开有 43 个直径为 1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。

蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 0.06m2，管外走冷却液。

图 1

精馏装置和流程示意图 1．塔顶冷凝器

2．塔身

3．视盅

4．塔釜

5．控温棒

6．支座 7．加热棒

8．塔釜液冷却器

9．转子流量计

10．回流分配器 11．原料液罐

12．原料泵

13．缓冲罐

14．加料口

15．液位计

2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

3.测控系统 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

4．物料浓度分析 本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

 =58.9149—42.5532Dn 式中

 ——料液的质量分数；

Dn ——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

四、操作要点

①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达 250～300mm。

③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身 t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。

④测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复 2～3 次），并记录各操作参数。

⑤实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。

五、报告要求

①在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。

②求出全塔效率和单板效率。

③结合精馏操作对实验结果进行分析。

六、数据处理

（1）原始数据 操作系数：

加热电压 104.5V；塔釜温度 87.0℃；塔顶温度 78.6℃；全塔压降 1.33kPa。

实验数据：

①塔顶：1 Dn =1.3632，2 Dn =1.3631；塔釜：1 Dn =1.3744，2 Dn =1.3742。

②第四块板：1 Dn =1.3655，2 Dn =1.3654；第五块板：1 Dn =1.3644，2 Dn =1.3666。

（2）数据处理 ①由附录查得 101.325kPa 下乙醇-正丙醇 t-x-y 关系：

表 1：乙醇—正丙醇平衡数据（p=101.325kPa）

序号 液相组成 x 气相组成 y 沸点/℃ 1 0 0 97.16 2 0.126

0.240

93.85 3 0.188

0.318

92.66 4 0.210

0.339

91.6 5 0.358

0.550

88.32 6 0.461

0.650

86.25 7 0.546

0.711

84.98 8 0.600

0.760

84.13 9 0.663

0.799

83.06 10 0.844

0.914

80.59 11 1.0

1.0

78.38 乙醇沸点：78.38℃，丙醇沸点：97.16℃。

②原始数据处理：

表 2：原始数据处理 名称 折光率1 Dn

折光率2 Dn

平均折光率Dn

质量分数 

摩尔分率 x

塔顶 1.3632

1.3631

1.3632

0.9085

0.9283

塔釜 1.3744

1.3742

1.3743

0.4340

0.5001

第 4 块板 1.3655

1.3654

1.3655

0.8106

0.8481

第 5 块板 1.3664

1.3666

1.3665

0.7660

0.8102

数据计算以塔顶为例：

③在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。

参见乙醇-丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=x,具体作图如下所示（塔顶组 成，塔釜组成）：

图 2：乙醇—正丙醇平衡线与操作线图 ④求出全塔效率和单板效率。

由图解法可知，理论塔板数为 4.8 块（包含塔釜），故全塔效率为

使用 matlab 拟合乙醇—正丙醇平衡数据，得到平衡线拟合方程如下：20.5438 1.5291 1.9844 0.0007 y x x x     ； 拟合图线如下：

图 3：乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图 第 5 块板的气相浓度为，则此时，则第 5 块板单板效率

七、误差分析及 结果讨论

1.误差分析：

（1）实验过程误差：实验过程中操作条件是在不断变化的，无法达到完全稳定状态，启动实验装置 1 小时后，加热电压波动范围为±0.3，全塔压降波动范围为±0.02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0.01，每次取料后会引起短时间的数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。

（2）数据处理误差：使用作图法求取理论塔板数存在一定程度的误差，从而求取的全塔效率不够精确。

2.结果讨论：

① 全塔效率:

对于一个特定的物系和塔板结构,由于塔的上下部气液两相的组成、温度不同,所以物性也不同,又由于塔板的阻力,使塔的上下部分的操作压强也不同,这些因素使每个塔板的效率不同.所以我们需要用一种全面的效率来衡量整个塔的分离效果的高低.公式 E=N/N e 就是一种综合的计算方法.全塔效率反映了全塔各塔板的平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率的各种因素有关,而且把板效率随组成等的变化也包括在内.所有的这些因素 E 的关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得：E=0.60。

由于实验存在误差，我们只是大致的对实验用塔进行粗略的评价，经过实验我们分析了影响塔板效率的一些因素，归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等。

② 单板效率: 单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据.物系的性质、板型及操作负荷是

影响单板效率的重要因素.当物系板型确定后,可通过改变气液的负荷达到最高的板效率;对于不同的板型可以在保持相同的物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能的优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得。

从结果来看，本实验全塔效率较好，而单板效率偏低，说明本塔的塔板性能不够好。

八、思考题

①什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下的气液负荷？ 答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。全回流在精馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下的气液负荷，可由2UQ q rR  （其中 Q 为塔釜加热器加热量，U 为加热电压，R 为加热器电阻，q 为汽化量，r 为塔釜混合液的相变焓）计算出塔釜汽化量 V=q。而在全回流状态下，液量 L=气量 V=q。

②塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？ 答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。

③如何判断塔的操作已达到稳定？ 答：当塔内各塔板的浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。

⑤当回流比 R

⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响？进料口如何确定？ 答：冷热进料有利于精馏塔操作，使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近的地方。

⑥塔板效率受哪些因素影响？ 答：塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。

篇3：精馏实验报告

1 实验部分

基于锂电池产业不断发展的基础上, 本次实验活动在开展过程中针对NMP回收再利用展开了深入的探讨行为。同时在本次实验过程中为了确保结果的精准性将p H值为5.5、含水率15.87%、性状为黄色固体的锂电池回收液作为实验素材, 且在实验过程中配置了KF-水分计、UV-Uis分光光度计、DA-130N密度计等实验器材, 并将实验仪器置入到温度为85-200℃的实验环境下, 同时保障气化室温度在245℃左右, 且利用FID检测器对实验结果进行综合。此外, 为了获取精准化的实验结果, 在本次实验活动开展过程中严格遵从投入原料→置入蒸馏塔→循环至蒸发罐→退料的工艺流程, 最终由此得出了相应的实验数据。同时在本次实验过程中采用p H值<7.0的产品, 同时将其置入到特定蒸馏塔中, 继而由此全方位观察回收液回收状况。

2 实验结果

2.1 p H值影响分析

在“锂电池回收液NMP精馏”实验结束后对蒸发罐p H值数据变化情况进行了全方位的总结, 且取150ml回收液, 并保障NMP的p H值>7.0, 同时基于原料添加的基础上在特定时间加入质量分数为30%左右的Na OH溶液, 继而在溶液加入完成后, 取出100ml蒸发罐中溶液测得其p H值由原有的7.0 上升至9.2。继而在此基础上, 为了更好的观察蒸发罐中p H值的具体影响, 在本次实验过程中以组份划分的形式将同一生产压力的馏出液置入不同温度的实验环境中, 继而在实验过后, 对TOP性质进行分析。而基于本次实验的基础上得知, 馏出液p H值为7.0 时, NMP回收率可达到最佳的状态, 即99.5%左右, 同时NMP纯度在此环境下也随之提升。因而在此基础上, 当代工业生产过程中应着重提高对此问题的重视程度, 并将其特性应用于NMP回收领域, 最终达到回收再利用的工业生产目标, 且避免工业生产对环境的影响[1]。

2.2 气体组份分析

在本次实验过程中亦实现了对气体组分变化状况的观察, 即基于“锂电池回收液NMP精馏”实验项目开展的基础上, 本次实验人员在实验过程中提取了回流阶段的气体, 并以GC的形式对气体组份展开了详细的分析行为, 最终由此获取了相应的实验数据, 即全回流、馏出两个阶段中N2所占体积分数一致, 均为3.9%, 且全回流阶段/馏出阶段的体积比=2.83, 在实验预测结果数值范围内。因而从中可以看出, 本次实验过程中的回收方法有助于改善传统模式下NMP回收问题, 为此, 在当代锂电池产业逐步发展的背景下, 应强化对其的有效落实。

2.3 蒸馏塔回流比分析

蒸馏塔回流比在锂电池产业产品加工过程中起着至关重要的影响作用, 因而在此基础上, 为了提升本次实验结果的精准性, 对其展开了全方位的分析行为。即以恒塔顶浓度变回流比操作、优化变回流比操作行为展开了实验项目, 且在实验分析过程中得知, 精馏塔顶回流比的增加将在一定程度上提升整体产品质量, 同时基于LB类物质实验的基础上发现, 回流比=3时为最佳的产品生产状态, 此外, 其产品纯度也将处于最佳的萃取效果, 并就此降低对水电资源的消耗。因而在此基础上, 锂电池产业在发展过程中应注重将本次实验数据应用于实践生产过程中, 达到高质量产品加工状态[2]。

2.4 压力影响分析

基于“锂电池回收液NMP精馏”实验数据分析的基础上, 亦对蒸馏塔压力影响信息进行了有效整合。且就此得出以下几点实验要点:第一, 塔压波动在一定程度上影响着蒸馏塔压力变化情况, 即基于压力变化的基础上, 组份泡点等特性将呈现出一定的差异性特征, 同时产品质量、温度也将就此呈现出相应的变化趋势;第二, 基于蒸馏塔压力减少的基础上, 组份气相将随之提升, 而其浓度亦将在压力的影响下有所下降。为此, 基于锂电池产品加工的基础上, 相关工作人员应注重结合其特性, 最终提升NMP回收效果, 满足工业生产需求;第三, 基于蒸馏塔压力增加的基础上, 分离效率将随之下降, 为此, 应提高对其的重视程度, 将NMP回收率提升至99%, 形成良好的回收液回收状态[3]。

3 结语

综上可知, 部分锂电池产业在发展过程中其NMP回收手段仍然存在着某些不足之处影响到了整体回收效率, 并凸显出资源浪费的问题。因而在此基础上, 当代锂电池产业基于发展的基础上应着重提高对此问题的重视程度, 且通过对“锂电池回收液NMP精馏”实验数据的整合来不断完善自身NMP回收方法, 最终达到高效率回收状态, 满足当代产业发展需求, 提升整体回收效果, 达到良好的生态环境保护状态, 且提升人类生活质量。

参考文献

[1]孙冬, 陈息坤.基于离散滑模观测器的锂电池荷电状态估计[J].中国电机工程学报, 2015, 11 (01) :185-191.

[2]李逢兵, 谢开贵, 张雪松等.基于锂电池充放电状态的混合储能系统控制策略设计[J].电力系统自动化, 2013, 12 (01) :70-75.

篇4：精馏塔设计任务书

化工原理课程设计任务书（1）-林化2011

专业：

班级：

姓名：

学号：

设计时间：

设计题目：

设计条件：

3.40 4 5 6

设计任务： 1.****年**月**日

至

****年**月**日 乙醇——水筛板精馏塔工艺设计（取至南京某厂药用酒精生产现场）1.常压操作，P=1 atm（绝压）。

2.原料来至上游的粗馏塔，为95—96℃的饱和蒸汽。因沿程热损失，进精馏塔时原料液温度降为90℃，汽液混合物进料。

塔顶产品为浓度92.41%（质量分率）的药用乙醇，产量为 吨/日。

．塔釜排出的残液中要求乙醇的浓度不大于0.03%（质量分 率）。

．塔釜采用饱和水蒸汽加热（加热方式自选）；塔顶采用全凝 器，泡点回流。

．操作回流比R=（1.1—2.0）Rmin。完成该精馏塔工艺设计，包括辅助设备及进出口接管的计

算和选型。

2．画出带控制点的工艺流程示意图，t-x-y相平衡图，塔板负

荷性能图，筛孔布置图以及塔的工艺条件图。

3．写出该精流塔的设计说明书，包括设计结果汇总和对自己

设计的评价。指导教师：

刘

琨

设计的基本内容及要求

1．设计目的及要求

对板式塔进行工艺尺寸的设计计算，包括塔高，塔径及塔板上气液接触元件的主要尺寸。力求设计出生产上经济合理，技术上可行的塔；为检测工艺设计的合理性，需要进行流体力学验算；为了了解所设计塔的操作性能好坏，还需要画出塔板的操作负荷性能图。

与任何化工装置的设计相同，精馏装置必须同时满足下列要求：（1）产品的数量及质量指标。

（2）经济性：除了在个别情况下建设生产装置是从产品的社会效益出发外，一般装置不仅应有利润，而且其技术经济指标亦应有竞争性，即要求最经济地使用资金，原材料，公用工程和人力。为达到这一目标，必须进行流程优化和参数优化的工作。

（3）安全性：化工生产中有的是易燃，易爆或有毒性，腐蚀性的物品。因此，设计时必须充分考虑各种明显的和潜在的危险，确保生产人员的健康和安全。

（4）符合国家和各级地方政府制定的环境保护法规，对排放的废气，废水，废渣进行有效处理。（5）整个系统必须可操作和可控制。

2．设计步骤：

（1）设计方案的确定。

（2）确定进料情况和分离要求，掌握相平衡数据和物性数据（进料量，进料组成，塔顶及塔底产品的组成或分离度的大小等；t—x—y关系或相对挥发度，密度，粘度，表面张力，汽化潜热等）

（3）精馏系统工艺计算（塔顶，塔底产品产量及组成，塔板数及进料位

置的确定等）。

（4）塔板主要工艺尺寸计算（塔径，塔高及塔板结构尺寸）。

流体力学验算，绘制塔板负荷性能图

（5）辅助设备的计算及选型（冷凝器，冷却器，再沸器，原料预热器，输送设备及除沫器等）。

（6）编写设计说明书，绘制工艺示意流程图及主体设备工艺条件图。工艺流程示意图包括主要设备及辅助设备外形、主要物流及热流并较准确地标注出物流和热流进出设备的位置及物流和热流方向、标注出主要控制阀门及仪表位置等；工艺条件图包括：设备高度、直径及塔壁厚度、塔板间距、塔板布置、接管位置及尺寸、封头及支座、材料、密封要求、试水压要求、加工及焊缝要求等，所有尺寸应该按实际比例绘制。做图格式、所有线条粗细、阀门及仪表外形、尺寸标注方式等，一律按照化工设备设计规范要求。设计说明书的格式按照技术说明书的编写要求完成。

a)精馏塔设计方案的确定包括以下内容：

（1）塔型的确定：一般可选择的塔型有浮阀塔，筛孔塔，泡罩塔等，说明选择的原因（参看有关资料）。

（2）操作压力的选择：根据物料的性质，兼顾技术上的可行性和经济上的合理性进行考虑。例如，热敏性物料宜采取真空精馏，；低沸，常压下呈气态的物系宜采取加压精馏。对于一般物系，稍稍高于常压操作有利于提高塔的处理能力。

（3）进料热状况参数q值的大小直接影响到理论塔板数，塔顶产品产量，回流比及热负荷(当q值增大时，冷凝器热负荷减小而再沸器热负荷增加)的大小。一般将料液预热至泡点或接近泡点，则操作易控制，不易受季节的影响，且泡点进料时，精，提馏段的塔径相等，制造安装方便。

（4）塔底加热方式的选择：多数情况下由于塔底组分不宜与水直接接触而采取间接蒸汽加热；若塔底组分是水或可与水接触的组分，宜采取直接蒸汽加热，利用低压蒸汽，塔釜内只安装鼓泡装置，操作费用和设备费用均可节省，但由于蒸汽的不断通入，对塔底溶液起了稀释作用，则塔板数有所增加。对乙醇-水系统，塔板数增加不多，采用直接蒸汽加热是合理的。（5）工艺流程的确定。

3．设计原则：

（1）技术经济评价指标的种类和数值：这是具体方案比较的依据，例如投资回收期应小于六年，投资利润率大于15%等。

（2）要求生产的可靠程度：例如最低的小时（日）生产能力不低于公称设计能力的95%等，由此决定设计欲量。

（3）生产能力波动的适应范围：例如要求最低操作负荷为正常操作负荷的50%，根据这一要求决定透平机的防振措施以及塔板流体力学计算下限等。

（4）材质的使用原则：以耐腐蚀材料为例，在通常情况下耐腐蚀性能愈好的材料价格愈高。

（5）自动化水平：自动化水平的高低取决于装置的安全要求，生产要求以及控制的投资和得益。如果建厂条件是劳动力富裕而资金短缺，则不应盲目追求高的自动化水平。（6）转动设备和易磨损，易腐蚀或易结焦设备的备用原则。设备是否备用可根据设备的平均故障间工作时间，平均修复时间，全装置的连续运转时间和利润等数据，用可靠性理论得出定量的结论。当没有可靠的数据时，应根据经验对全装置的动设备作出统一的规定。（7）是否要考虑发展规划。有的设计项目因投资，市场需求和各配套装置的建设进度等原因需分期建设。若分期建设的间隔时间不长，则在第一期设计时应考虑后期建设的需要，例如在设备平面布置，单系列设备的能力和主要管道的管径等方面应留有余地，以减少总投资和减少改造的工作量。

参考书目

1．化工容器及设备简明设计手册 2．石油化工基础数据手册 3．石油化工设计手册 4．物理化学手册 5．化工装置工程手册 6．化工设备标准手册 7．化工管路手册

8.钢制压力容器，GB（国标）1998-10-01实施 9.钢制压力塔器。JB（行业标准）2005-11-01实施

上交的材料要求

篇5：精馏塔设计心得体会

通过本次设计，让自己进一步对精馏塔的认识加深，体会到课程设计是我们所学专业课程知识的综合应用的实践训练，也深深感受到做一件事，要做好是那么的不容易。

在本次设计中，我结合书本与网上的一些知识来完成了自己的课程设计。其中的设计评述、塔板结构与选型参考课本上的模板。在此次设计中虽然自己做了近两周时间,深深体会到计算时的繁锁。首先是对塔的操作压强认识不足，在老师的帮助下自己很快的解决了。其次是再计算时有许多是根据老师指定数据来算的如：塔板间距、上液层高度、加热蒸汽压强，质量流量等，这些对于我们这些只学了一些简单的理论知识的学生来说简直是难上加难，以至于自己再算到这些时，算了一次又一次，才满足了工艺要求。再次，虽然，自己经过很长时间来完成自己的设计内容的计算，一遍又遍，但还是觉得不算苦，必定有一句“千里之行，始于足下”。再完成设计内容后那就是选择工艺流程图，然而自己对工艺流程图的绘制却不知无从下手。最后，工艺流程是自己在结合书本上和老师给的参考图形，根据我们的设计要求选择了这个工艺流程。在确定此次工艺流程图之后，自己也用CAD画一遍花了一天的时间把工艺流程图画完。也感觉到自己CAD的不行，以后要花时间来练习。

短短的几周课程设计，使我发现了自己所掌握的知识是真正如此的缺乏，自己综合应用所学的专业知识能力是如此的不足，几年来的学习了那么多的课程，今天才知道自己并不会灵活综合应用，在今后一定要不断加强。并庆幸自己能有此次的工程设计训练，虽然是有点苦，但让我学习到了很多知识，也进一步的强化了自己所学的专业知识。相信此次课程设计训练对自己的今后工作都会有一定的帮助。最后，也感谢老师给我们的帮助，给予我们这次锻炼的宝贵机会。

4.参考文献

1．夏清, 陈常贵.化工原理(上,下)[M], 天津大学出版社, 2005

2．申迎华, 郝晓刚.化工原理课程设计[M], 化学工业出版社, 2009

3．贾绍义, 柴诚敬.化工原理课程设计[M], 天津大学出版社, 2002

篇6：萃取精馏法分离醋酸-水的研究

摘要：采用萃取精馏法从醋酸水溶液中分离回收醋酸是一新的研究方向,而适宜溶剂的筛选是研究关键.本实验以高沸点含氮类有机化合物作为醋酸-水萃取精馏的候选溶剂,采用平衡组分分析法对溶剂进行了实验筛选.结果表明,溶剂的引入使体系的相对挥发度有较大程度的.提高,其中N-甲基乙酰胺(NMA)使水对醋酸的相对挥发度提高最多,为4.75.因此实验确定NMA为最优溶剂,并进行了醋酸-水萃取精馏的工艺实验.与普通精馏结果对比表明,以NMA为溶剂的萃取精馏法分离醋酸-水的效果非常显著,研究结果对开发环保型的醋酸-水分离新工艺具有重要意义.作 者：胡兴兰    刘纵宇    孙杨    周荣琪    Hu Xinglan    Liu Zongyu    Sun Yang    Zhou Rongqi  作者单位：胡兴兰,刘纵宇,孙杨,Hu Xinglan,Liu Zongyu,Sun Yang(承德石油高等专科学校,承德,067000)

周荣琪,Zhou Rongqi(清华大学化工系,北京,100084)

篇7：精馏实验报告

精馏实验是化工原理实验大纲要求的一个重要实验, 理论教学中对精馏操作的讲解以及实验教学大纲对精馏实验的要求都是在泡点回流的前提下进行的。由于许多精馏实验装置无法保证泡点回流, 甚至回流温度与泡点温度相差较大, 导致实验结果与理论偏差很大。我们通过对精馏实验设备进行改造, 在每套设备上安装了回流温度测定装置, 并要求学生在冷液回流的操作条件下进行精馏试验, 自己设定回流温度、进料热状态、回流比以及原料物系与原料浓度等实验参数, 通过对显热和潜热的热量衡算, 确定精馏塔的内回流量及精馏段操作线方程, 并进行精馏分离效果的分析。经过对精馏实验设备与实验内容的改进, 不仅克服了以往实验结果与理论的偏差, 同时大大增加了实验过程中理论分析的难度和深度;丰富了实验内容;培养了学生设计问题、分析问题、解决问题的能力。

一、实验原理

计算精馏塔理论板数的前提是确定塔内上下板气液组成之间的关系。由任意板下降的液相组成xn与该任意板的下一层板上升蒸汽组成yn+1之间关系的方程称为精馏塔的操作线方程。

精馏塔的操作线方程是由物料衡算关系确定, 对于符合恒摩尔流假定的物系的分离过程, 其操作线为一直线。

在连续精馏塔中, 由于原料的不断加入, 精馏段和提馏段内的循环物料量不同, 其操作线关系也不同。同为精馏段, 塔顶回流的热状态不同, 也将导致精馏段内循环物料量发生变化, 精馏段操作线关系也将发生变化, 应分别予以讨论。

1. 泡点回流的精馏段操作线方程

对于塔顶为泡点回流的精馏段, 若待分离物系符合恒摩尔流假定, 则塔内每层板下降的液体量等于塔顶回流量L, 每层板上升的蒸汽量等于塔顶蒸汽量V。

以单位时间为基准对精馏段进行物料衡算:

上式等号右边两项的分子及分母同时除以D, 则:

(5) 式为泡点回流操作的精馏段操作线方程, 式中R即为回流比。

根据恒摩尔流假定, L为定值, 且在稳定操作条件下, D与xn为定值, 故R也是常量, 方程 (5) 在x-y直角坐标图上为直线[1]。

2. 冷液回流的精馏段操作线方程

对于塔顶为冷液回流的精馏段, 塔顶低于泡点的回流液进入塔内, 将与上升的蒸气发生热交换, 一部分上升的蒸气放出潜热冷凝, 致使离开第一层板上升的蒸气量减少, 板上的液体量大于塔顶实际回流量。若将塔顶实际回流量称为外回流L外;精馏段每层板下降的液体流量称为内回流L内, 则物料衡算关系为:

式中:V1—离开第一层板进入冷凝器的蒸气流量, kmol/h;

V内—精馏段内上升的蒸气流量, kmol/h;

L外—实际塔顶回流量, kmol/h;

L内—精馏段内下降的液体流量, kmol/h。

所以, 冷液回流的精馏段操作线方程为:

假设塔顶回流液在第一层板上完成与蒸气的传热平衡, 则按照恒摩尔流假定, 精馏段每层板下降的液体量均为L内;每层板上升的蒸汽量均为V内, 在稳定操作条件下, D与xn为定值, 故式 (8-10) 在x~y直角坐标图上仍为直线, 其斜率为L内/ (L内+D) , 截距为xD/ (L内+D) 。

内回流量L内与外回流量L外的关系应服从下列等式:

式中:L冷凝——第一层板上升的蒸气与回流液进行热交换而冷凝的液量, kmol/h。

冷凝液量L冷凝取决于塔顶实际回流量L外和回流温度T回流, 若实验前已经设计确定塔顶实际回流量L外和回流温度T回流, 则可根据热量衡算确定L冷凝:

式中:cp回流—塔顶回流液的平均比热, kJ/ (kmol·o C) ;

T—塔顶操作压力下, 回流液的饱和温度, o C;

r—塔顶操作压力下, 蒸气的气化潜热, k J/kmol;

Q损—换热过程中的热损失, J/s。

当忽略热损失, Q损=0

式中:—为回流热状况参数, 无因次。

式中:cp回流—塔顶回流液的平均比热, kJ/ (kmol·o C) ;

cp, cp正—根据平均温度 (T顶+T回流) /2分别查比热得出。

M乙—乙醇分子量 M乙=46

M正—正丙醇分子量 M正=60

r—塔顶蒸气的气化潜热, k J/kmol;

r乙, r正—根据塔顶温度分别查出的气化潜热。

按式 (8-10) , 冷液回流条件下的精馏段操作线方程可表示为 (16)

二、精馏设计实验的教学过程

1. 实验内容的确定

精馏设计性实验要求在冷液回流条件下进行, 实验内容可以是冷液回流与泡点回流的比较、回流温度对精馏分离效果的影响等, 也可以由学生根据实验室的实验装置和实验条件自己设计确定。

2. 实验设计方案的确定

实验内容确定以后, 由学生独立完成回流温度、回流比、原料物系、进料浓度等相关参数的设计选择, 根据实验内容和预先设计的有关实验参数完成实验设计方案的书面报告, 并上交实验教师。经过实验教师审阅确定实验设计方案合理可行后, 学生方可按照自己设计的实验方案在实验室内完成精馏实验操作。

3. 实验操作过程

学生进入实验室, 必须备有完整的设计参数和设计方案, 实验过程中所有涉及参数应与实验前设计选择的参数相吻合, 并严格按照设计方案中所确定的实验方法和步骤进行实验[2,3]。

三、教学效果

本设计性实验要求在冷液回流的前提下进行的。低于泡点的回流液输入塔内, 必使塔内部分蒸汽冷凝, 塔内循环的物料量发生了变化, 因此在确定精馏塔操作线方程的过程中, 必须经过物料衡算和热量衡算确定在一定回流温度下的塔内循环物料量。所以, 学生完成确定实验内容和确定实验设计方案的过程, 就是传热学、传质学、物料衡算等多种知识的综合运用。经过实际操作前的“实验内容的确定”和“实验设计方案的确定”两个教学环节, 同学们以小组讨论、查阅资料、在开放实验室内熟悉设备等多种形式, 运用多种理论知识, 深入理解精馏操作的过程和机理。冷液回流操作条件下的精馏设计性实验的开设, 在化工原理实验课程教学中收到了很好的教学效果。

摘要：通过对精馏实验设备进行改造, 在每套设备上安装了回流温度测定装置, 并要求学生在冷液回流的操作条件下进行精馏试验, 自己设定回流温度、进料热状态、回流比等实验参数, 通过对精馏过程的物料衡算和热量衡算, 确定精馏塔的内回流量及精馏段操作线方程, 并进行精馏分离效果的分析。

关键词：精馏设计性实验,冷液回流,热量衡算,精馏段操作线方程

参考文献

[1]姚玉英, 化工原理 (下册) [M].天津:天津大学出版社, 2003

[2]雷良恒, 潘国昌, 郭庆丰.化工原理实验[M].北京:清华大学出版社, 1994