饲料检测

饲料检测（精选十篇）

饲料检测 篇1

1 调整教学内容, 适应职业技能鉴定的需要

实践证明, 在教学过程中注重将理论知识和生产实践相结合, 可以激发学生的学习兴趣。《饲料分析与检测》是动物科学本科专业的一门以实践教学为主的主干课程, 其内容有很强的实践性和实用性。因此, 在教学过程中, 课程组以培养学生综合能力为目标, 满足职业需要为原则, 以职业岗位应用能力为主线, 加上多年的教学实践, 调整大学生培养方案中有关《饲料分析与检测》课程的内容, 使之与职业技能鉴定考试大纲尽量一致。具体做法是合并重组教学内容, 保留部分经典的实验, 淘汰一些陈旧、过偏、过深的内容, 新开发一些综合性和设计性的实验。

饲料添加剂的检验和预混料混合均匀度测定是高级饲料检验化验员国家职业技能鉴定的内容之一。因此, 在实验课程内容中增加了部分添加剂产品的检验, 例如饲料添加剂硫酸铁、硫酸铜、蛋氨酸、赖氨酸等的定性、定量分析测定实验。在饲料中含氮有机物的分析测定实验中, 一般以粗蛋白质测定为主, 并且一直应用半微量凯氏定氮法, 随着三聚氰胺问题的出现, 增设了真蛋白质的测定, 并且随着定氮仪的国产化, 仪器价格降低, 很多饲料厂检测粗蛋白含量均使用仪器分析法, 因此在教学过程中及时调整, 购进半自动定氮仪, 使学生掌握2种测定氮的方法。在完成教学大纲要求的基础上, 随时根据生产和学生的要求, 开设一些自选性实验项目, 如饲料能量、饲料中三聚氰胺、瘦肉精等项目的检测等。

2 改进教学方法, 加强技能训练

2.1 对照鉴定大纲, 加强课前预习, 提高学生发现问题和认知新事物的能力

为了提高学生学习的针对性和学习兴趣, 课前将国家职业技能鉴定的目的、内容及大纲介绍给学生, 在教学过程中, 要求学生对照鉴定大纲进行课前预习, 并通过课堂提问、提交预习报告、将预习情况记入平时实验成绩等方法进行督促检查。使学生进入课堂之前就已经了解本次授课目的、意义和内容, 认识到学习这些知识在生产中是有用的, 并带着各种各样的问题到课堂, 明白自己哪里不清楚, 使课堂上学生对所学内容充满兴趣、充分发挥学生学习的积极性和主动性, 提高学生发现问题和认知新事物的能力。

2.2 实施开放式实验教学, 让学生参与实验的全过程

饲料样品的制备与预处理, 实验所需试剂的特性、配制和标准溶液标定是高级饲料检验化验员职业技能鉴定的重要内容。而由于学时数的限制, 在以往《饲料分析与检测》课的实验教学中, 教师往往在课前依据实验内容, 准备好仪器设备、试剂和药品, 学生实验过程中直接“照方抓药”, 在规定的时间内完成实验内容。这种教学方法一方面使学生学习的积极性不高, 兴趣不浓;另一方面由于学生不能参与实验的全过程, 使教学内容和方法与职业技能鉴定和生产实际的需要脱节。

为了使《饲料分析与检测》教学内容和方法适应职业技能鉴定和生产实际的需要, 保证学生能够亲自动手完成整个实验过程。在《饲料分析与检测》教学过程中, 实施开放式实验教学, 将以前由教师准备的部分内容全部向学生开放, 在教师的指导下, 学生自愿在课余时间到实验室进行实验材料与实验用具的准备, 并进行预实验, 分析实验结果。通过实践证明, 培养方案规定的学时数以外的开放式实验教学, 能够有效地提高学生独立工作能力、动手能力和综合解决问题的能力。

2.3 加强实践教学环节, 提高学生的操作能力

《饲料分析与检测》是实践性和实用性很强的课程, 以往的培养方案中是理论讲授32学时, 实验32学时。授课的方式是先讲理论, 然后实验, 这种教学方法一方面使学生不能很好地将实验内容与对应的理论知识有机结合, 对学到的知识一知半解, 知其然, 而不知其所以然;另一方面, 以前的实验教学中, 由于学时数的限制主要是教会学生实验方法, 而对于操作的熟练程度和实验结果的准确性要求不高或根本不要求。而职业技能鉴定考试中更注重实际操作能力及实验结果的准确性。因此, 传统的教学模式下的《饲料分析与检测》教学内容和方法不能适应职业技能鉴定和生产实际的需要。

针对这些问题, 本课程组以提高学生综合能力为目标, 围绕职业技能鉴定考核, 进行了《饲料分析与检测》课程的教学改革, 修订了培养计划, 加强了实践教学环节, 将理论和实验合并为64学时实验课, 并将上课地点全部放到实验室, 采用边讲授边实验的教学方式, 结合具体的实验仪器和设备讲解相关的理论知识, 然后进行相应的实验操作。这样缩短了的理论讲授的时间, 使学生练习的时间相对延长, 增加了学生动手的机会, 加深了学生对理论知识的理解, 也提高了学生对实验课的兴趣, 并且很快能够对相应的理论进行验证, 取得相应的实验结果, 使操作熟练到技能鉴定的要求。在此基础上, 学生按照技能鉴定的要求, 对结果进行分析和计算。通过改革后教学模式的实施, 使学生通过亲身经历实验探究过程, 达到自我体会、自我领悟, 真正体会到学习的乐趣, 一方面通过反复操作练习, 提高了操作的熟练程度;另一方面提高了结果的准确性。使教学活动与技能鉴定有机的结合起来, 认识到学习饲料分析的真正价值。

3 改进考核方式, 督促技能训练

如何考核和评定成绩, 是学生非常关心的事情。由于条件所限, 以往《饲料分析与检测》教学活动中, 考核采用的是不论理论和实验均以“以期末理论卷面成绩为主, 附加实验报告和平时成绩”。而实验报告是对每次实验报告评分, 最后累加平均。这种方法弊端较多, 由于对操作不进行考核, 学生自然对实验操作不够重视, 也就不能发挥学生主动练习的积极性, 达不到提高学生动手能力的目的, 使学生在技能方面不适应职业技能鉴定的需要。

为了督促学生的技能训练, 提高学生综合能力, 课题组改进了考核方法, 理论和实验都注重于平时的表现和作业的完成情况。考核包括预习、课堂提问、课堂出勤、实验报告、实验操作及实验理论考查等相关内容。具体做法是:采取期末理论考核、实验操作考核和平时成绩三部分进行。考核命题的范围和内容不超出实验教学大纲, 模拟技能鉴定考核的方法, 其中理论考核占50%, 主要考查学生对《饲料分析与检测》中有关原理、试剂、仪器设备、测量方法以及结果处理、注意事项等理论的掌握情况;实验操作考核占40%, 主要考查学生对饲料分析实验基本技能的掌握情况。在实践考核中, 由学生对标准样品进行实际测定, 抽签决定自己的考核内容, 确保实验考核的公正性。考核过程中要求学生不仅可以顺利完成实验, 并且参照技能鉴定的程序和方法, 对实验操作及结果提出更高的要求;平时成绩占10%, 由预习、课堂提问、课堂出勤、实验报告等方面组成, 将考核的重点放在对学生动手能力、分析能力及创新能力等综合能力上。即每个实验根据学生的预习、实验时的工作态度、仪器使用的正确程度、实验报告对实验数据的记载、处理、实验结果分析等综合评分, 给出实验平时成绩。

4 提高教师的自身素质, 努力成为“双师型”教师

实验教学的改革与创新, 对实验指导教师提出了更高的要求。尤其在教学与职业资格证书衔接的过程中, 由于对学生的实际技术能力要求较高, 教学计划中实践课程占课程总量比重较高, 这就要求教师既具有扎实的专业理论知识, 又能以丰富的实践经验和熟练的技术指导学生实际操作, 即所谓“双师型”教师。从2001年起《饲料分析与检测》教研组的教师通过以下途径来提高自己的综合素质: (1) 通过进修、培训提高教学和技能鉴定的理论水平和实践技能, 取得考评员资格证书; (2) 与学生一起下工厂实习, 在熟练的工人师傅指导下顶岗实践, 掌握工作要领, 积累技能经验; (3) 积极承担科研课题以促进提高教研组教师实践教学的水平, 为了更好以提高学生综合能力为目标, 围绕职业技能鉴定, 进行《饲料分析与检测》课程改革, 2010年教研室成功申请了校级重点教研项目“《饲料分析与检测》课程学生综合能力培养的研究与实践”。

5 结语

饲料六大指标检测 篇2

1.水分

原理：样品在103度烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重。遗失的质量为水分。在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量其他易挥发物质挥发。

步骤：1.洁净的称样皿（103±2）度烘箱中烘30min, 干燥器中冷却30分钟后称重，准确至0.001g.(重复操作，直至2次质量之差小于0.0005g为恒重)。2.分析天平称取5g左右式样到称样皿中（每个样品2个平行，还要2个对照）盖子无需盖严，留缝在103度烘箱中烘4h，取出盖好盖子，冷却30分钟称重。标准：GBT 6435-2006 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定

2.粗灰分

原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

步骤：1.将坩埚于马弗炉中灼烧（550℃，30min），干燥器中冷却至室温后称重，准确至0.001g。

2.称取5克试样放入坩埚（每个样品2个平行，还要2个对照），在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入马弗炉中，与550℃下灼烧3h。

4.观察是否有炭粒，如无炭粒，继续于马弗炉中灼烧1h，如果有炭粒或怀疑有炭粒，将坩埚冷却，用蒸馏水润湿，在103℃的干燥箱中仔细蒸发至干，再将坩埚至于马弗炉中灼烧1h，至于干燥器中冷却称重，准确至0.001g。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。标准：GBT6438-2007 饲料中粗灰分的测定 3.粗脂肪

原理：油重法：用乙醚等有机溶剂反复浸提饲料样品，使其中脂肪溶于乙醚，并收集于盛醚瓶中，然后将所有的浸提溶剂加以蒸发回收，直接称量盛醚瓶中的脂肪重，即可计算出饲料样品中的脂肪含量。

步骤：1.索氏提取器干燥处理。抽提瓶（内有数粒沸石）——（103±2）度烘箱，烘干30分钟——干燥器冷却30分钟——称重——重复操作至两次之差小于0.0008g为恒重。2.试样的称取与烘干。分析天平称试样1.3g——滤纸包——铅笔注明标号——103度烘箱烘干2h——干燥器冷却——称重。（此步骤中，要带手套称重，且保证滤纸包长度可全部浸于石油醚中为准。）3.试样的反复抽提。滤纸包——抽提管——抽提瓶加石油醚60~100毫升——60~75度水浴加热——石油醚回流——控制回流速度和时间。（抽提前，先将滤纸包浸泡在石油醚较长时间，可减少抽提时间；一般控制回流10次/h，共回流约50次，本实验中，滤纸包已在石油醚浸泡20h以上，回流（3~4）次/h，共回流2h；检查抽提管流出的石油醚挥发后不留下油迹为抽提终点。）4.抽提后的烘干称重。取出滤纸包——干净表面皿——晾干——装入称样皿——103度烘箱烘至恒重——称重。注意事项：1.全部称重操作，样品包装时要带乳胶或尼龙手套。2.测定样品在浸提前必须粉碎烘干，以免在浸提过程中样品水分随乙醚溶解样品中糖类而引起误差。3.除样品需干燥外，索氏提取器也应干燥。4.实验所用提取试剂为石油醚，需要无水，无醇，无过氧化物，否则会使测定结果偏高，或者过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时有引起爆炸的危险。5.加热乙醚或石油醚严禁用明火直接加热。6.若反复加热会使脂类氧化而增重。

4.粗纤维

原理：酸碱洗涤法：用固定量的酸和碱，在特定条件下消煮样品，经酸除去全部淀粉，糖，部分蛋白质，碱性矿物质和植物碱；经碱除去大部分蛋白，脂肪，部分半纤维素，木质素；再用醚，醇，丙酮除去单宁，色素，脂肪，腊脂等醚可溶物；经高温灼烧扣除矿物质的质量，所余量为粗纤维，一纤维素为主，有少量的半纤维素和木质素等。

步骤：1.称滤袋重——铅笔标注——称0.6g试样——滤袋封口——平放样品架。2.（酸煮）样品架——纤维分析仪消煮器——（0.13±0.005）mol/L硫酸溶液1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，开始倒计时）。3.（水洗）40分钟后——关加热，搅拌按钮，关开关——打开废液阀——倒掉废液——废液排净，关闭废液阀——打开容器盖——倒入1900~2000毫升蒸馏水（90~100）度——打开搅拌开关——盖好盖冲洗4分钟——排净废液——关闭废液阀。重复两次水洗，至呈中性。4.（碱煮）加（0.23±0.005）mol/L氢氧化钾1900~2000毫升——密封——按加热，搅拌按钮——设定时间40分钟（温度显示达100度，按计时按钮，倒计时开始。）5.（水洗）跟酸煮水洗步骤一样。6.取出样品架——干净陶瓷盘中——用手将滤袋水分轻挤掉——103度烘箱中烘3h——冷却——称重。7.滤袋——坩埚（已知质量）——电炉炭化至无烟——高温电炉500度灰化2h——冷却——称重。

注意事项：1.酸处理会使很大一部分纤维素被溶解，粗纤维只包含了纤维素及一部分半纤维素和米质素，被溶解的部分半纤维素和木质素倍计算为无氮浸出物。

5.粗蛋白

原理：各种饲料的有机物质在催化剂（如硫酸铜，硫酸钾或硫酸钠，硒粉）的帮助下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和氨态氮（在一定处理条件下也包括硝态氮）都转变为氨，并被浓硫酸吸收变为硫酸铵；而非含氮物质，则以二氧化碳，水，二氧化硫的气体状态逸出。消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨，随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用系数6.25计算），即得出试样中粗蛋白质的含量。

步骤：一.半微量水蒸气蒸馏法。1.试样的消化：分析天平称取0.3g试样至消化管——加1勺催化剂再加10毫升浓硫酸（可少过量）——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵）。2.氨的蒸馏。①试样冷却，加水20毫升至100毫升的容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，作为试样分解液。②20g/L硼酸35毫升至锥形瓶中，指示剂甲基红+溴甲酚绿各一滴，使半微量装置的冷凝管末端侵入此溶液（硼酸吸收液）。③清洗反应室3次——加10毫升样本液——蒸馏水冲洗进样入口——加400g/L氢氧化钠10毫升——冲洗，入口处加水密封，防止漏气——打开通气夹——蒸馏4分钟——冷凝管末端离开吸收液面，蒸馏1分钟——水洗冷凝管末端——洗液流入锥形瓶中——停止蒸馏（计时时刻为吸收液变为蓝色时。）注意：蒸汽发生器应加甲基红数滴，硫酸数滴，蒸馏过程中，此溶液保持橙红色，否则补加硫酸。3.滴定：用0.0049mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至终点，溶液由蓝绿色变为灰红色。4.在测定饲料试样中含氮量的同时，应做一次空白对照测定，即各种试剂的用量及操作步骤完全相同，但不加样品，可以校正因试剂准所发生的误差。

二．全量法既定氮分析仪法。1.试样的消化。分析天平称取0.3g式样——消化管——1勺催化剂——加10毫升浓硫酸——消化炉上消化至透明澄清（此时为硫酸铵）。2.氨的蒸馏。①试样冷却——蒸馏水洗消化管盖内侧——呈蓝色。②20g/L硼酸35毫升——锥形瓶——指示剂甲基红，溴甲酚绿各一滴——蒸馏装置冷凝管末端要侵入此溶液（硼酸吸收液）。③设定氢氧化钠加入量为（7*10）毫升，蒸馏时间5分钟——将消化管，锥形瓶放入指定的位置——拉下防护门，蒸馏——结束，用水冲洗冷凝管米端——洗液均流入锥形瓶内。3.滴定。用0.974mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液有蓝绿色变为浅粉色，记录数据。注意事项：一。半微量法。1.清洗仅应室，蒸馏过程要注意各处螺丝夹得开关。2.注入试样液和氢氧化钠后，要水洗，并水封，防止漏气。3.当吸收液变蓝绿时开始计时。4.注意电炉和仅应室的状态，控制适宜的反应条件。

二。半自动定氮分析仪方法。1.蒸馏完毕应先取下接受瓶，再关电源，以免酸液倒流。2.一次蒸馏后必须彻底洗净碱液，以免再次使用时引起误差。3.含硝酸盐多的饲料，用凯氏定氮法测定粗蛋白时，很多硝酸盐还原而损失。4.无水硫酸钾，无水硫酸钠：提高浓硫酸沸点，提高消化效力。硫酸铜：催化作用，做蒸馏时碱性反应的指示剂。硒粉：催化效能较强，可大大缩短消化时间，用量不宜过多，时间不可过久，控制消化温度，否则引起氮素损坏。

6、钙的测定（只测叶总的4个样）

原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。

步骤：1.试样溶液制备。①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。2.草酸钙沉淀。①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。3.沉淀洗涤。过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。4.沉淀溶解与滴定。①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。5.空白试验。一张滤纸——干净烧杯——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右——用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。

注意事项：1.每种滤纸空白滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的用量有差异，至少每盒滤纸做一次空白滴定。2.洗涤草酸钙时，必须沿滤纸边缘向下洗，使沉淀集中于滤纸中心，以免损失。3.每次洗涤过滤时，都必须等上次洗涤液完全滤净后再加，每次洗涤不得超过漏斗体积的2/3.4.洗涤液氨浓度小，可边冲水边倒入废液池。

7、磷的测定（只测叶总的4个样）

原理：将试样中有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物，在波长400nm下进行比色测定。此法测得结果为总磷量，其中包括动物难以吸收利用的植酸磷。

步骤：1.试样的分解。①称取2~5克试样于坩埚中——电炉低温炭化至无烟——高温炉550±20度灰化3h——冷却。②向盛有灰分坩埚中加盐酸10毫升，浓硝酸溶液2~3滴，小心煮沸。③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中——用热水洗涤5~6次——用水定容，摇匀，为试样分解液。2.P标准曲线的绘制。准确移取磷标准溶液0,1,2，5,10,15毫升于50毫升容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10毫升，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定各个溶液的吸光度。以50毫升溶液中磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.式样的测定。①准确移取试样分解液2毫升——50毫升容量瓶中——加10毫升钒钼酸铵显色剂——用水稀释至刻度——摇匀，放置10分钟。②以0毫升溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测定溶液吸光度。③用标准曲线查的式样分解液的含磷量。

饲料安全重如山 严把质量检测关 篇3

【关键词】饲料；饲料安全；质量；检测；标准

1 饲料概述

饲料具有原料广泛、成分复杂、产品多样等特点，这就决定了饲料是一个十分复杂的混合物，一个简单的饲料配方通常有30种以上的组分，不通过系统化的分析，不对饲料成分进行检测，就无法了解饲料中各个营养成分和危害因素，也就无法确定饲料的真正价值。我们日常饲料质量检测的主要内容有：感官性状（外观、粒度等）、常规成分（蛋白质、灰分、粗脂肪、纤维等）、氨基酸（18种氨基酸等）、维生素（水溶性维生素、脂溶性维生素等）、微量元素（铜、锌、铁、锰、钴、硒等）、其他添加剂（香味剂、酸化剂、抗氧化剂等）、微生物（有害菌和有益菌等）、有毒有害物质（农药残留、霉菌毒素、铅、砷和动物源性成分等），以上检测的项目与农产品质量安全息息相关，工作环节一环紧扣一环，从饲料样品的采集、制备与保存，样品的处理、快速筛选、确证检测到出具检验报告、异议处理和上报结果，都有着严格的要求。

2 饲料检测标准

为了加强饲料质量安全监管，提高饲料和养殖产品质量安全水平，在饲料检测方面，每年各省、区都承担着农业部下达的两个监测计划任务即：饲料质量安全监测计划（包括饲料产品质量安全监测、饲料安全专项监测和反刍动物饲料中牛羊源性成分例行监测）和养殖环节“瘦肉精”专项监测计划。依据《饲料和饲料添加剂管理条例》第三十二条：国务院农业行政主管部门和县级以上地方人民政府饲料管理部门，应当根据需要定期或者不定期组织实施饲料、饲料添加剂监督抽查；饲料、饲料添加剂监督抽查检测工作由国务院农业行政主管部门或者省、自治区、直辖市人民政府饲料管理部门指定的具有相应技术条件的机构承担。饲料、饲料添加剂监督抽查不得收费。国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府饲料管理部门应当按照职责权限公布监督抽查结果，并可以公布具有不良记录的饲料、饲料添加剂生产企业、经营者名单。

在饲料检测过程中，首先要严格按照两个抽样标准：即《饲料采样》（GB/T 14699.1-2005）和《无公害食品猪肉、猪肝、猪尿抽样方法》（NYT763-2004）来进行。抽样时，每次每组抽样人员应不少于2人。抽样人员应遵守抽样程序，认真、完整地填写抽样单，抽样单位至少应有2人签字。每个样品平均分成三等份（饲料每份约300g，尿液每份约30ml），其中两份由抽样人员带回用于检验和留样用，另一份封存于被抽检单位，作为对检验结果有争议时复检用。被抽样单位要与抽样人员共同确认样品的真实性，并在抽样单上双方盖章或签字。应将包装好的样品完全密封，防止样品在运输及交接过程中交叉污染和包装破损。抽样人员应妥善保存所抽取的样品，防止样品变质。采样、缩样、存储和处理样品时，应特别小心，确保样品特性不受影响。避免在抽样时不能准确执行饲料采样标准；缺少饲料抽样样品状态信息、地址、联系人等信息；抽样单上未加盖公章或签字，抽样人员只有1人；饲料样品处理不规范；抽样封条与样品不完整；流转过程中缺少样品的状态记录；样品流转程序缺失；微生物的二次污染；不适合的采样包装等问题的发生。其次要严格监控饲料检验全过程：①检测前期。检查样品是否具有代表性，抽样单（检验委托单）信息是否完整，样品处理是否规范，是否按照检测标准和作业指导书的要求进行，前处理人员是否经过培训，同批样品应有同一编号，并应对个体再分编下一序列序号，以保证每一个样品有唯一性的编号。应有专人保管，确保样品不被调换和损坏。②检测中期。仪器设备是否经检定（校准），检定（校准）机构资质是否齐全，是否有使用记录和维护记录，有无唯一性标识和计量状态标识，是否进行期间核查，自行研制的专用检测仪器是否经过验证，有无过期、变质和失效试剂，标准溶液是否有配制记录和使用记录，标准溶液配制过程是否规范，是否建立试剂供应商名录，是否定期对供应商进行有效性评价，使用变更标准未经确认，标准偏离，使用过期标准，是否做过质量控制，是否有能力验证计划，是否采用人员比对、方法比对、仪器比对等进行再现性检测，原始记录是否完整，能否再现检测过程，记录修改过程是否规范，记录是否妥善保管，按要求归档。③检测后期。检验报告签发人是否为授权签字人，资质证书是否过期，是否超授权范围出具检验报告，是否按标准和合同委托要求给出结论，结论用语是否规范、准确、得当，当怀疑、发现、得知有关报告的数据或结论有误的信息后，应立即采取有效措施进行核查，经核查确定已发出的报告的数据或结论有误时，应立即通知，所有原报告的持有人，不得继续使用该报告的数据或结论，经核查，原报告检测数据有遗漏的，应立即组织进行补充检测，尽快制作补充报告，涉及到结论需要修改的应明确以新结论代替原结论分析原因，进行复测。在资质方面，实验室不得超期出报告，不得超授权范围出报告，检验人员不得无证上岗、授权签字人必须经过考核方可签字，仪器设备必须经过检定合格，检定单位须有资质，标准物质必须有相应合格证书或经过验证合格，做到有计划，有实施，有记录，随做随记（如管理评审和内审记录，人员培训记录，仪器設备使用和维护记录，标准溶液配制和使用记录），应注意原始记录的完整性、真实性和原始性。制定人员培训计划，加强人员技能培训。强化人员法律、质量、岗位责任、服务意识，加强道德、政策、法制观念教育，增强人员责任感和使命感。加强风险管理教育，提高全体人员的风险管理意识，通过管理评审和内审，对质量管理体系进行修改完善，并按照质量体系文件规定，做好饲料检测各环节的管理，不断提高饲料质量安全检测能力和防范风险能力。

参考资料：

[1]新版《饲料和饲料添加剂管理条例》-中国农业出版社出版

饲料级硫酸铜的检测与生产 篇4

1 材料与方法

1.1 试验时间

2013年11月至2014年5月

1.2 试验场地

四川省成都市某饲料公司

1.3 试验材料

1.3.1 试验检测对象:

2013年11月至2014年3月到达公司的硫酸铜原料;2013年11月至2014年4月公司所产出的饲料级硫酸铜产品。

1.3.2 仪器设备:

电子天平、玻璃砂坩埚、电烘箱、定砷器、原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯。

1.3.3 试剂、药品:

碘化钾、冰乙酸、盐酸、乙酸、L-抗坏血酸、无砷金属锌、淀粉指示剂 (5 g/L) 、乙酸铅棉花、溴化汞试纸、硝酸溶液 (1+1) 、硫代硫酸钠标准滴定溶液[ (Na2S2O3) 约为0.1mol/L]。氯化亚锡溶液 (400 g/L) 、砷标准溶液 (1 m L溶液含有0.001 mg砷, 临用时配制) 、铅标准溶液 (1 m L含0.01 mg铅, 临时配制) 。

1.4 试验方法

1.4.1 试验材料分组:

将铜材料分为3组, 在同样的试验室检测条件下, 把硫酸铜原料设为A组, 共检测9批, 抽检4个样/批;设旧设备所产出的饲料级硫酸铜产品为B组, 共检测20批, 抽检4个样/批;设2014年2月份安装的新设备所产出的饲料级硫酸铜产品为C组, 共检测5批, 抽检4个样/批。当A组 (硫酸铜原料) 到达公司时, 抽样并检测其硫酸铜含量、粒度、卫生指标, 分批次记录;对生产的每一批产品 (B组、C组) 进行抽样并检测其硫酸铜含量、卫生指标, 分批次记录。

1.4.2 采样:

采样时, 每个托盘取7~8包, 每3~4个托盘取一个样, 采样时, 将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的四分之三处采样, 将采得的样品充分混匀后, 按四分法缩分至约500 g, 立即分装于两个清洁的采样袋, 密封。瓶上粘贴标签, 注明:生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一袋用于检验, 另一袋保存3个月备查。

1.4.3 硫酸铜含量的检测:

"称取约1 g试样 (精确至0.000 2 g) , 置于250 m L碘量瓶中, 加入100 m L水溶解, 加入4 m L冰乙酸, 加2 g碘化钾, 摇匀后, 于暗处放置10 min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定, 直至溶液呈现出淡黄色, 加3 m L淀粉指示剂, 继续滴定至蓝色消失, 即为终点。

以质量百分数表示的硫酸铜 (Cu SO4·5H2O) 含量 (X1) 按式 (1) 计算:

以质量百分数表示的硫酸铜 (以Cu计) 含量 (X2) 按式 (2) 计算:

式中:c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, mol/L;

V—滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L;

m—试样的质量, g;

0.249 7=:与1.00 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na2S2O3) =1.000mol/L]相当的以克表示的五水硫酸铜的质量;

0.0635 5=:与1.00 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na2S2O3) =1.000mol/L]相当的以克表示的铜的质量。

1.4.4 常规卫生指标的检测:

(1) 砷含量的测定:称取 (0.25±0.01) g试样, 置于100 m L的烧杯中, 加5 m L水溶解, 加2 m L乙酸及1.5 g碘化钾, 盖上表面皿, 放置5 min后。加0.2 g L-抗坏血酸使之溶解, 作为检测液。将检测液置于定砷器的广口瓶中, 用水稀释至40m L, 加6 m L盐酸, 摇匀。加1 g碘化钾, 滴加氯化亚锡溶液至溶液无色, 摇匀, 放置10 min。加2.5 g无砷锌, 立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管。置于暗处在25~30℃放置1~1.5 h, 溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色溶液。 (2) 铅含量的测定:称取约10 g的试样 (精确至0.01 g) , 加入50 m L水和5 m L硝酸溶液, 使试样溶解。移入250 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管分别移取25 m L试验溶液于4个100 m L容量瓶中, 然后再用移液管分别加入0、1、2、3 m L铅标准溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。将仪器调整至最佳的条件, 用水调零, 测量其吸光度。以铅的质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线, 将曲线反向延长与横轴相交处, 即为试验溶液中的铅含量。

注:试验组B[饲料级硫酸铜 (旧设备) ]为某某饲料有限公司根据2013年生产实际情况统计后所得数据。试验组C[饲料级硫酸铜 (新设备) ]为某某饲料有限公司该设备后47 d来根据生产实际所得数据

以质量百分数表示铅 (P b) 含量 (X3) 按式 (3) 计算:

式中:m L:从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量, mg;m:试样的质量, g;

1.4.5 硫酸铜粒度的检测:

硫酸铜粒度的检测针对刚到本厂的试验组A (硫酸铜原料) , 取硫酸铜原料, 放入烘箱中在60~80℃烘30~60 h, 除去多余的水分, 取烘后的硫酸铜500 g, 过30目的筛网, 得到的硫酸铜为本公司所生产的细沙铜, 未过30目筛的硫酸铜为本公司生产的粗沙铜。由此可称量计算后得到粗细沙铜的产出比例。

1.4.6 不同生产设备的饲料级硫酸铜生产效率及能耗测评。

某有限公司生产部统计提供的生产饲料级硫酸铜所消耗的能量以及生产效率相关数据。

1.5 统计分析

试验结果数据采用平均数±标准误表示, 采用Office Excel 2003对数据进行处理, 统计软件SPSS 13.0进行单因素方差分析, 并作差异性检验。

2 结果与分析

2.1 原料中硫酸铜含量及卫生指标的测定结果

从表1可以看出, 不同批次的硫酸铜原料的主含量相对稳定, 差异不显著;硫酸铜原料的砷、铅含量水平差异显著。

2.2 产品中硫酸铜含量及卫生指标的测定结果

从表2可以看出, 不同批次的饲料级硫酸铜产品的主含量相对稳定, 差异不显著;饲料级硫酸铜产品的砷、铅含量水平差异显著。

从表3可以看出, 不同批次的饲料级硫酸铜产品的主含量相对稳定, 差异不显著;饲料级硫酸铜产品的砷、铅含量水平差异显著。

旧设备所产出的饲料级硫酸铜产品平均含量:25.07%

新设备所产出的饲料级硫酸铜产品平均含量:25.20%

2.3 不同生产设备的饲料级硫酸铜生产效率及能耗测评结果

从表4可以看出, 不同生产设备的饲料级硫酸铜生产效率不同, 新设备的生产效率远大于旧设备的, 且耗电量相同, 不过新设备能量总损耗大于旧设备, 使生产成本增加。

3 讨论

3.1 关于原料中硫酸铜含量及卫生指标测定结果的讨论

为了保证采购的硫酸铜原料符合国家标准, 对每一批到工厂的原料都要进行抽样检测, 到了的硫酸铜原料, 采样后, 每个样品均要检测其含量及卫生指标。如果硫酸铜原料符合国家的标准, 则接受, 含量不合格, 可让步接收, 卫生指标不合格, 则应退回。

硫酸染等原因, 致使其广泛的存在于饲料添加剂中, 铅和砷的含量过高, 会对被饲动物造成伤害外, 还会沉积在动物肌肉组织与骨骼中, 进一步对人体健康造成危害。为保证饲料级硫酸铜中的铅含量和砷含量, 硫酸铜原料中的砷 (As) 含量应小于0.000 4%, 铅 (Pb) 含量应小于0.001%。

由硫酸铜原料的检验情况:该得出公司所采购的硫酸铜原料均符合国家标准, 不同批次原料含量水平相差较小, 有利于生产实际过程中对饲料级硫酸铜含量的控制。且每批原料的卫生指标均符合国家标准, 保证了该公司生产的饲料级硫酸铜产品的质量。

3.2 关于产品中硫酸铜含量及卫生指标测定结果的讨论

饲料级硫酸铜应由工厂的质量监督检验部门按标准的规定进行检验, 工厂应保证所有出厂的饲料级硫酸铜都符合标准的要求。每批出厂的饲料级硫酸铜都应附有质量证明书, 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时, 应自两倍量的包装中采样重新进行复验, 复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时, 则整批产品为不合格。饲料级硫酸铜包装装上应有牢固清晰的标志, 且采用双层包装。饲料级硫酸铜应贮存在阴凉、干燥处, 防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。

饲料级硫酸铜做为饲料添加剂, 用量比例受到其含量的影响, 生产饲料级硫酸铜时, 应保证其含量的稳定, 且含量达到客户要求。在该公司饲料级硫酸铜的生产过程中, 检测人员对其全程监控检测, 保证了饲料级硫酸铜的含量稳定, 满足公司客户对产品的需要, 由于饲料级硫酸铜的卫生指标决定于硫酸铜原料, 该公司采购的硫酸铜原料的卫生指标符合国家标准, 所以该公司生产的饲料级硫酸铜的卫生指标均符合国家标准

3.3 关于使用不同生产设备生产饲料级硫酸铜的生产效率等的讨论

硫酸铜目前在饲料行业的使用量不大乐观, 主要原因有两个, 原因之一是由于铜源紧张, 原料的涨价, 生产成本高, 产品价格较贵, 让饲料行业较难以接受;二是有的硫酸铜净化不过关, 产品质量不稳定, 使养殖业不易接受。为了适应生产、销售的需要, 该公司改进了饲料级硫酸铜的生产设备, 提高了生产效率, 能满足客户大量采购饲料级硫酸铜的需要;改善了在饲料级硫酸铜售出量大时, 供不应求的状况, 且生产处的产品质量高于旧设备的, 降低活性成损失, 结晶晶体形态变好, 晶体致密, 粒度均匀, 产品外观得到改善。

新设备耗电量和旧设备耗电量保持了一致, 新设备的能量总耗损大于旧设备的, 提高了生产成本, 还有待改进。铜的卫生指标一定要符合国家标准, 铅和砷均是有毒性元素, 由于水质与工业污染。

摘要：硫酸铜是畜禽饲料所需要的重要微量元素类添加剂。从2013年11月9日到2014年5月5日, 在某饲料有限公司检测了9个批次到厂硫酸铜原料、25个批次的饲料级硫酸铜产品, 主要检测硫酸铜原料及产品的主含量、卫生指标, 保证其符合国家标准。硫酸铜在饲料中作为铜矿物质的添加剂, 能够满足动物的补充需要, 为了使产品的流动性更佳, 品质更有保证, 并能够保证混合的均匀, 同时加工过程中活性成分不会降低, 提高产量。试验公司安装了生产饲料级硫酸铜的新设备, 改进了加工工艺。

饲料检测 篇5

1.钻研业务是要饲料检验化验员提高职业技能，包括从业人员（）、业务处理能力、技术技能及与职业有关的理论知识等。A、知识水平B、实际操作能力 C、文化素养 D、A、B、C都不对 1.B 2.社会公德，又叫公共生活准则，是指一个社会全体公民为了维护社会正常生活秩序，而必须共同遵守的最简单、最起码的公共生活中的（）。A、职业习惯 B、职业责任 C、道德准则 D、行为习惯 2.C 3.75型分光光度计的工作波长为（）。A、400mm～470nm B、500nm～570nm C、600nm～670nm D、200nm～1000nm 3.D 4.在标准溶液的配制配标定时所用的水，如果没有注明其它要求，应符合GB6682中（）的规格。A、蒸馏水 B、三级水 C、自来水 D、A、B、C都行 4.B 5.在标准溶液的配制与标定时所用试剂的纯度应在（）以上。A、化学纯 B、优级纯 C、分析纯 D、实验试剂 5.C 6.金属指示剂与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离的指示齐颜色（）。A、相同 B、不同 C、易溶 D、A、B、C都对 6.B

7、使用金属指标剂时，金属指示剂与金属离子形成的络合物应（）于水。A、不溶 B、难溶 C、差不多 D、无法确定 7.C

8、根据实际测定，PH值为（）是酚酞逐渐由无色变成为红色的过程，称为酚酞的变色范围。A、5～7 B、8～10 C、11～14 D、2～5 8.B 9.当溶液PH值（）时，甲基橙由红色变为黄色，称为甲基橙的变色范围。A、2.0～3.0 B、3.1～4.4 C、5.1～6.4 D、7.0～8.1 9.B

10、当溶液（）为4.4～6.2时甲基绝由红色变为黄色，称为甲基红的变色范围。A、浓度 B、PH值 C、溶解度 D、电离度 10.B 11.能量蛋白比是指饲料中（）与粗蛋白质的比值；以每单位粗蛋白质所对应的能量数来表达。A、净能 B、代谢能 C、总能 D、消化能 11.D 12.（）包括消化试验、物质与能量代谢试验及比较屠宰试验；试验动物的饲养管理必须符合消化代谢实验室的环境条件。A、狭义的饲养试验 B、阶段饲养 C、对比试验 D、广义的饲养试验 12.D 13.消化试验是测定某种家畜每日由饲料中食入多少养分和每日由粪中排出多少残余养分，从而计算每日某种养分的（）。A、总能量与消化量 B、道谢率与消化率 C、饲料量与消化量 D、消化量与消化率 13.D 14.不同饲料在加工、运输和贮藏过程中发生的相互污染，叫作（）。A、饲料输送 B、饲料粉碎 C、自动分级 D、交叉污染 14.D 15.饲料常用的骨粉，含磷、钙分别不低于（）。A、10%，20% B、12%，23% C、25%，10% D、16%，25% 15.A 16.预混合饲料混合均匀度的测定是通过预混合饲料中（）的差异来反映各组分分布的均匀性。A、铁含量 B、氯离子含量 C、蛋白质含量 D、水分含量 16.A 17.颗料饲料粉化率及含粉率的测定是通过（）对颗料产品的翻转摩擦后成粉料的测定，反映颗料的坚实程度。A、酸度计 B、粉化仪 C、粉碎机动性 D、制粒机 17.B 18.立体显微镜检验的工作者应具有一定的（）、细胞学知识及化学知识，应经常搜集有关的饲料原料、搀杂物样品及标准图谱，进行实际观察和练习。A、动植物组织学 B、解剖学 C、物理学 D、A、B、C都对 18.B 19.立体显微镜检验的目的之一在于检查饲料（）中应有的成分是否存在。A、成品 B、半成品 C、原料 D、A、B、C都对 19.C 20.立体显微镜检验的特点之一（），即只需数分钟就可得到检查结果。A、易学 B、迅速 C、使宜 D、简单 20.B 21.（）是立体显微镜检验必备的仪器之一。A、烘箱 B、分光光度计 C、容重器 D、放大镜 21.D 22.皮易生虫，故不可久贮；当（）超过14%时，在高温高湿下易变质，在购买时应特别注意。A、蛋白 B、脂肪 C、水分 D、淀粉 22.C 23.在立体微镜下观察，外壳表面附有半透明、有光泽、白色的纤维，籽仁碎片中带有黑色或红褐色棉酚色腺体，这种原料为（）。A、花生粕 B、菜子粕 C、棉粕 D、豆粕 23.C 24.鱼粉应有新鲜鱼粉的外观，为黄褐色至（）的小颗粒或粉末，无夹杂物，略带鱼腥味。A、褐色 B、红褐色 C、红色 D、黑色 24.A 25.血粉的干燥方法及温度是影响其品质的大因素，持续高温会造成大量（）的结合或失去活性，所以氨基酸的利用率是判断其品质好坏的重要指标。A、氨基酸 B、蛋白质 C、脂肪酸 D、维生素 25.A 26.非鱼动物质包括（）鞣革粉、血粉等。A、水解羽毛粉 B、淀粉 C、木质素 D、纤维素 26.A 27.饲料级鱼粉中掺假的检验，至少每个试样取（）的样品进行观察，所观察到的结果应一致。A、两份不同部位 B、两份相同部位 C、一份不同部位 D、一份同一部位 27.A 28.利用（）与木质素在强酸条件下反应的结果可以检验鱼粉中是否掺有植物质。A、二苯基卡巴腙 B、丙酮 C、乙醇 D、间苯三粉 28.D 29.检验鱼粉中掺入鞣革粉用（）试剂。A、四氯化碳 B、二苯基卡马腙 C、乙醇 D、丙酮 29.B 30.饲料中可溶于（）的物质的总称，称为粗脂肪。A、乙酸 B、甲醇 C、乙醚 D、乙醇 30.C 31.饲料粗脂肪含量测定方法适用于各种单一，混合的（）、预混料。A维生素饲料 B、矿物质饲料 C、配合饲料 D、添加剂 31.C 32.饲料粗脂肪含量测定的成分除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、（）等。A、有机磷 B、矿物质 C、叶绿素 D、水分 32.C 33.饲料粗脂肪含量测定所用试剂应在（）条件下使用。A、干燥 B、避光 C、通风良好 D、无明火 33.D 34.饲料粗脂肪含量测定（仲裁法）中，两次烘干后的重量之差（）为恒重。A、小于0.00lg B、小于0.01g C、小于0.1g D、小于1g 34.A 35.高锰酸钾法（仲裁法）测定饲料中的钙含量需要使用的仪器有分析天平、高温炉、坩埚、玻璃漏斗、（）、移液管等。A、滴定管 B、酸度计 C、标色碱式 D、白色碱式 35.A 36.高锰酸钾法测定饲料中的钙时，滴定草酸钙沉淀用（）标准溶液。A、高锰酸钾 B、盐酸 C、氨水 D、硫酸 36.A 37.高锰酸钾法测定饲料中的钙时，用高锰酸钾标准溶液滴定沉淀，溶液呈现（）为终占。A、粉红色且一分钟不褪色 B、粉红色且半分钟不褪色 C、无色 D、黄色 37.B 38.分光光度法测定饲料中的总磷量是用钒钼黄显色，适用于饲料原料，除（）外及饲料产品中磷的测定。A、氧化物 B、氯化物 C、硫酸盐 D、磷酸盐 38.D 39.钒钼酸铵显色剂的配制是：称取偏钒酸铵1.25g加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸；另取（）25f加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存。A、钒酸铵 B、硫酸铵 C、钼酸铵 D、氯化铵 39.C 40.在饲料总磷量测定方法（光度法）中，用721分光光度计进行比色测定，波长应为（）。A、100nm B、200nm C、300nm D、400nm 40.D 41.在饲料总磷量测定方法（光度法）中，需用1cm比色皿通过（）进行比色测定。A、分样机 B、酸度计 C、分光光度计 D、离心机 41.C 42.在饲料总磷量的测定方法（光度法）中，在（）溶液中游离出来的磷与钒钼酸铵反应，产生黄色的磷钼黄。A、酸性 B、中性 C、碱性 D、任何质 42.A 43.在饲料总磷量测定方法（光度法）中，湿法试样分解所需酸为（）。A、盐酸、硫酸 B、硝酸、高氯酸 C、硝酸、盐酸 D、硝酸 43.B 44.饲料水溶性氯化物的测定方法（仲裁法）适用于各种（）和单一饲料。A、配合饲料 B、维生素预混料 C、微量无素预混料 D、复合预混料 44.A 45.饲料水溶性氯化物的测定方法（仲裁法）中，需要用（）作为指示剂来指示反应终点。A、盐酸 B、硫酸 C、高氯酸 D、硫酸铁 45.D 46.饲料水溶性氯化物的测定方法（仲裁法）中，首先要进行（）准确吸取氯化物提取。A、滴定 B、氯化物的提取 C、稀释 D、定容 46.B 47.饲料水溶性氯化物测定方法（仲裁法），体积比测定时，计算公式中“V2”指（）溶液的体积。A、硫氰酸铵 B、硫酸铵 C、氯化铵 D、氨水 47.A 48.饲料水溶性氯化物的测定方法（钟裁法）中，滴定终点为（）。A、淡黄色 B、淡桔黄色 C、淡红色 D淡绿色 48.C 49.由于硝酸银溶液（），因此应贮存在标色瓶内。A、易氧化 B、黄色 C、砖红色 D、蓝色 49.D 50.快速测定饲料中水溶性氯化物是用硝酸银标准溶液滴定试样溶液中的氯离子，溶液呈现（）沉淀为终点。A、白色 B、黄色 C、砖红色 D、蓝色 50.C 51.大豆制品中尿素酶活性的测定（仲裁法）适用于大豆制得的产品和副产品中（）的测定，也可确认大豆制品的湿热处理程度。A、抗胰蛋白酶 B、尿素酶活性 C、抗营养因子 D、蛋白质 51.B 52.下列（）是测定大豆制品中尿素酶活性时所用的仪器。A、电炉 B、显微镜 C、附有磁力搅拌器和滴定装置的酸度计 D、恒温烘箱 52.C 53.大豆制品中尿素酶活性的测定结果的计算方法是以（）大豆制品释放氮的毫克量表示尿素酶的活性。A、每小时每千克 B、每小时每克 C、每分钟每克 D、每分钟每千克 53.C 54.大豆制品中尿素酶活性的测定需要同时做（）。A、空白关验 B、对照实验 C、试剂空白 D、试剂校准 54.A 55.测定饲料中氟含量时（）的作用是消除干扰离子及酸度的影响。A、柠檬酸钠溶液 B、碳酸盐 C、总离子强度缓冲溶液 D、氟标准溶液 55.C 56.测定饲料中氟的含量时，提取试样所用的试剂是（）。A、硫酸溶液 B、总离子强度缓冲溶液 C、盐酸溶液 D、尿素缓冲溶液 56.C 57.测定饲料中氟含量要求每个试样取两个平行样品进行测定，以其（）作为结果。A算术平均值 B、平方差 C、标准偏差 D、变异系数 57.A 58.国家标准GB13078-91规定，饲料用棉籽饼粕中游离棉酚的允许量（）。A、≤1200mg/kg B、<1200mg/kg C=1200mg/kg D、>1200mg/kg 58.A 59.饲料级磷酸氢钙中磷的含量测定是在酸性介质中，试样溶液中的磷酸根与（）形成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、干燥、称重，计算出磷含量。A喹钼柠酮 B、喹钼酸铵 C、钼酸铵 D、草酸铵 59.A 60.饲料级磷酸氢钙中的含量测定时所用的试剂包括盐酸、硝酸、（）。A、氯化钙 B、喹钼柠酮 C、硫酸铵 D、硫酸铁 60.B 61饲料级轻质碳酸钙的外观是（）。A、黄色颗粒 B、白色颗粒 C、白色粉末 D、黄色粉末 61.C 62、饲料级轻质碳酸钙以干基计算，质量标准中规定CaCO3含量应大于或等于（）。A、90.0% B、95.0% C、98.0% D、39.2% 62.C 63.饲料级硫酸铜的外观是（）粉末。A、黄色结晶 B、红色结晶 C、白色结晶 D、浅蓝色结晶 63.D 64.饲料级硫酸铜质量标准规定细度为通地孔径为800um的试验筛的通过率（）。A、大于或等于80% B、大于或等于85% C、大于或等于90% D、大于或等于95% 64.D 65.饲料级硫酸铜中硫酸铜的含量测定是在（）条件下，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。A、碱性 B、微碱性 C、酸性 D、微酸性 65.D 66.饲料级硫酸铜的定性鉴别是用新配制的（），生成红棕色沉淀，此沉淀不溶于稀酸。A、碘化钾 B、亚铁氰化钾溶液 C、铁氰化钾溶液 D、硫代硫酸钠 66.B 67.饲料级硫酸铜中硫酸铜的含量测定所使用的标准溶液为浓度约为0.1mol/L的（）。A、碘化钾 B、可溶性淀粉溶液 C、氯化钠 D、硫代硫酸钠 67.D 68.饲料级硫酸铜中硫酸铜含量测定滴定滴定终点溶液到（）刚刚消失即为终点。A、红色 B蓝色 C、绿色 D、紫色 68.B 69.饲料级硫酸锌的质量标准规定：一次硫酸锌的含量为大于或等于（）。A、97.3% B、95.3% C、96.3% D、94.7% 69.D 70.饲料级硫酸锌中硫酸锌含量的测定，所用标准溶液为（）。A、氢氧化钠 B、硫酸 C、乙二胺四乙酸二钠 D、硝酸银 70.C 71.饲料级硫酸锌中硫酸锌含量的测定，所用指示剂为（）。A、甲基红 B、酚酞 C、二甲酚橙 D、甲基橙 71.C 72.饲料级硫酸亚铁中硫酸亚铁含量测定的原理：试样溶解后，加入（），用重铬酸钾标准溶液滴定。A、磷酸 B、硫磷混酸 C、盐磷混酸 D、盐酸 72.B 73.实验室中的有机溶剂几乎都是易燃物质，为了自身和设备的安全，一定要注意（）。A、防雷 B、防火 C、防腐 D、防冻 73.B 74.危险品贮藏室应（）、朝北、通风良好，室内严禁烟火。A、干燥 B、潮湿 C、温度超过30ºC D、可以用电炉取暖 74.A 75.一般把价值（）元以上的耐用仪器定为精密仪器。A、50 B、100 C、200 D、500 75.D 76.仪器、设备技术资料，从久器（）起建档。A、购买 B、使用 C、开箱 D、调试、验收合格 76.C 77.（）只能作为检测记录专用，不能代替实验报告，不能作为它用；且原始记录由专人负责管理，其他人不得随意查阅原始记录。A、检验报告单 B、合格证 C、原始记录 D、原始样品单 77.C 78.检验样品要有完整的原始记录。原始记录要清洁、整齐、不得涂改，测试数据的精度及误差均按（）执行。A、自制标准 B、非标准规定 C、标准规定 D、以往经验 78.C 79.在颗粒饲料质量指标的影响因素中，（）属于压模几何参数。A、原料 B、蒸气 C、操作条件 D、模孔孔径 79.D 80.《条例》规定国务院农业行政主管部门负责（）。县级以上地方人民政府负责饲料、饲料添加剂管理的部门，负责本行政区域的饲料、饲料添加剂的管理工作。A、全国饲料、饲料添加剂的管理 工作 B、负责本行政区域内的饲料、饲料添加剂的管理工作 C、负责本生产厂的饲料、饲料添加剂的管理工作 D、负责全世界的饲料、饲料添加剂的管理工作 80.A、一、选择题（注意选择题里有单选择和多选择答案）１．化验室（或实验室）的定义是（）。D A．化验室是进行化学分析的场所； B．化验室是进行物理化学分析的场所；

C．化验室是什么都能分析测试的场所； D．化验室是人类认识自然、改造自然进行实验的场所。2．已知某数据测量结果的绝对误差为1克，测量结果的平均值为20克，其结果的相对误差是多少。（）A A．5%； B．10%； C．4%； D．3% 3．在进行仪器设备操作，还未做好以下哪项工作以前，千万不要开动机器。（）B A．通知主管；B．检查所有安全部位是否安全可靠；C．仪器清洁；D．仪器设备摆放。

8．化验室理化分析中经常有加热操作。实际工作中若不明了这些基本知识，必然出现差错，甚至造成化验事故。而使用的玻璃仪器有可加热的和不可加热的两类。请问下面那种玻璃仪器可在电炉上加热使用。（）CD A．量筒、量杯； B．容量瓶、试剂瓶； C．烧杯、烧瓶； D．蒸馏瓶。9．安全“四懂四会”的内容是（）。AB A．一懂本岗位的火灾危险性,二懂预防火灾的措施,三懂灭火的方法,四懂自救逃生办法； B．一会报警, 二会使用灭火器材, 三会扑救初起火灾, 四会组织疏散逃生；

C．一懂本岗位安全操作规程,二懂预防火灾的措施,三懂灭火的方法,四懂自救逃生办法； D．一会报警, 二会使用灭火器材, 三会扑救初起火灾, 四会脱离危险区。

10．氢气单独存在时比较稳定。但因分子量和密度小，极易从微孔漏出。而且它漏气扩散速度很快，易和其它气体混合。因此要检查氢气导管或连接部位是否漏气，最简便的检漏方法是用（）检查漏气现象。A A．肥皂泡； B．水； C．明火； D．嗅觉。

11．用分析天平称量样品时，其称量误差来源有哪些？（）ABCD A．称量时样品吸水，天平和砝码的影响； B．环境因素的影响； C．空气浮力的影响； D．操作者自身造成的影响。12．百分率（数）有几种表示方法？（）ABC A．%——100克溶液中含有溶质的克数；

B．%（m/m）——100克固体或液体中含有成份的质量； C．%（v/v）——100ml液体或气体中含有成份的容量； D．ppm。

13．标准物质是（），而标准溶液是（）。AA A．“已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质”；“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”。

B．“已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具”；“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”；

C．“用评价材料特性量值的物质”；“用标准物质标定或配制的已知浓度的溶液”；

D．“用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质”；“已知浓度的溶液”。14．化验室中常用的分析天平是()的仪器。ABC A．利用杠杆原理； B．分度值在1mg以下； C．用于直接测量物质质量； D．确定物质含量。15．实验中，误差的来源有几种。（）AB A．系统误差，随机误差； B．方法误差，过失误差； C．外来误差； D．其它误差。16．准确度是（），不确定度是（）。AA A．“多次测量值的平均值与真值的接近程度”，“表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计”；

B．“一次测量值与真值的接近程度”,“表征被测定的真值处在某个数值范围的一个估计”;

C．“测量值的平均值与真值的接近程度”，“表征被测定的均值一个估计”； D．“多次测量值的平均值与真值的差”，“表征被测定值处在某个数值范围的一个估计”。17．精密度是（），重复性是（）。AA A．“在确定条件下重复测定的数值之间相互接近的程度”，“同一条件下相继测定的一系列结果之间相互接近的程度”；

B．“在不同条件下重复测定的数值之间相互接近的程度”，“同一条件下相继测定的一系列结果之间相互接近的程度”；

C．“重复测定的数值之间相互接近的程度”，“相继测定的结果之间相互接近的程度”；

D．“两种重复测定的数值之间相程度”，“同一条件之间相互接近的程度”。

1、分子式C8H17OP(O)C8H17OH，它的分子量是（B）

A、204 B、306 C、405 D、507

2、EDTA的化学名称是（A）

A、乙二胺四乙酸 B、乙二胺四乙酸二钠 C、二水合乙二胺四乙酸二钠

D、乙二胺四乙酸铁钠

4、在测定稀土含量时，加入抗坏血酸主要是为了掩蔽（A）

3+ +

2+

2+A、Fe B、KC、CaD、Cu

5、数据2.2250保留3位有效数字是（A）

A、2.23 B、2.33 C、2.22 D、2.24

6、干燥玻璃器皿的方法有（A B C）

A、晾干 B、将外壁擦干后，用小火烤干 C、烘箱烘干 D、用布或软纸擦干

7、化验室用水稀释硫酸的正确方法是（C）

A、将水缓慢加入硫酸中，并不断搅拌。

B、将水和硫酸缓慢加入另一个容器中，并不断搅拌。C、将硫酸倒入水中，搅拌均匀。

D、将硫酸沿敞口容器壁缓慢加入水中，并不断搅拌。

10、物料溅在眼部的处理办法是 C。

A、用干净的布擦 B、送去就医 C、立即用清水冲洗

二、判断题

81.（）职业道德有三方面的特征：一是范围上的有限性，二是内容上的稳定性和连续性，三是形式上的多样性。81.√ 82.（）所谓的遵纪守法指的是每个从业人员都要遵守法律和纪律，尤其遵守与职业活动相关的法律法规和职业纪律。对每个检验化验员的具体要求是要做到知法、懂法、守法、用法及遵守企业纪律和规范。82.√

83.（）坚持原则，实事求是要求饲料检验化验员坚持严格执行操作规程，如实地出具实验数据；但不要求饲料检验化验员必须保守企业合法的商业秘密。83.× 84.（）72型分光光度计的工作波长为420nm～470nm。84.√ 85.（）751型分光光度计要通电20分钟预热，确保仪器稳定工作；读取透光率或消光度时，透光率范围是从0～100%，相应的消光度为-∞～0。85.√ 86.（）V1体积的特定溶液与V2体积的水相混，其配制后溶液的体积应为V2-V1。86.× 87.（）在标准溶液的标定时，平行试验不得少于八次，两人各做四次平行，两人测定结果平均值之差不得大于0.1%。87.√ 88.（）偶然误差的校正方法是在一般测定中，有时只做2-3次对照试验即可。88.× 89.（）蛋白质饲料是指饲料干物质中粗纤维含量低于是18%，粗蛋白含量低于20%的饲料。

89.×

90.（）预混合饲料混合均匀度的测定所使用的试剂和溶液有化学纯盐酸、化学纯硫酸、盐酸羟胺溶液、邻菲罗啉溶液、乙酸盐缓冲溶液等。90.× 91（）棉粕的立体显微镜特征为外壳外表面光滑，有光泽，并有被针剌的印记，卷曲，种脐坚硬，长椭圆形，并带有一条清晰的裂缝。91.×

92.（）尿素在尿素酶作用下分解成氨态氮，遇甲酚显黄色反应，可以检出鱼粉中掺入尿素。

92.×

93.（）饲料中总磷量测定方法（光度法）中，试样中总磷含量小于0.5%时，测定结果允许偏差是10%。93.√

94.（）大豆制品中尿素酶活性的测定时，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液的PH6.70即为终点。

94.×

95.（）饲料中氰化物的测定方法适用于饲料原料木薯、胡麻饼和豆类中氰化物的测定。

95.√

96.（）饲料级硫酸铜中硫酸铜的含量测定所用的指示剂为淀粉指示液。96.√ 97.（）依据我国制定的各类饲料原料标准以及生产实践，建议对谷物类饲料原料常规检查的项目有水分、色泽、杂杂质、气味、霉变、粗蛋白、粗灰分、粗纤维，并与有关标准值对照，以判断原料质量的优劣。97.√ 98.（）对于添加剂预混料中混合均匀度的要求，其变异系数应小于10%。98.× 99.（）颗粒饲料的物理加工指标只包括含粉率。99.× 100.（）现行《饲料卫生标准》规定了饲料和饲料添加剂产品中有害物质及微生物的允许量及其检验方法。100.√

二、判断题（根据题面判断；正确的请在括号内打“√”，错误的打“×”）

21．现代化验验室要具备有：实验教学功能、科学研究功能、技术开发和社会服务四大功能。（）√

22．有效数字的修约，要遵循“四舍六入五成双”规则。因此下面六组数据的数字修约的表示方法对吗。（）√

a.0.32554 → 0.3255； b.0.6236 → 0.3624；c.10.2150 → 10.22 d.150.65 → 150.6； e.75.5 → 76 ； f.16.0851 → 16.09

23．已知某数据测量结果的绝对误差为2克，测量结果的平均值为20克，则计算测量结果的相对误差是9%，对吗。（）×

25．化验用玻璃仪器在使用前和使用后，可以不用立即清洗，等待再使用时用蒸馏水冲洗几次就可以，这样不会对分析结果造成影响的。（）×

26．若化验品种多、项目杂，不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器，往往交替使用，而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。（）√ 27．化验室中经常大量使用强酸或强碱试剂,在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如酸或碱液溅到皮肤上或衣物上,就要马上用大量水冲洗等。（）√ 31．安全“三能、四知、五熟悉”的内容是：

一能进行防火宣传,二能遵守各种防火安全制度,按照操作规章进行作业,三能及时扑救初起火灾。一知本单位消防基本情况,二知本单位重点消防部位,三知火险隐患,四知消防责任制度。一熟悉防火责任人, 二熟悉专职防火员, 三熟悉消防组织,四熟悉生产(储存)物品的性质,五熟悉火险隐患。（）√

32．通常情况下，在加热玻璃容器时，不将容器放在石棉网上，而直接将容器置于电炉上直接加热，以至容器受热不均匀，甚至于爆裂，你认为这种说法对吗。（）√

33．按试剂纯度来划分，化验室常用的试剂有：基准试剂、优级纯试剂、分析纯试剂、化学纯试剂、实验试剂、高纯试剂和标准物质七种。（）√

34．通常毒物侵入人体有三条途径：即通过呼吸道侵入人体、通过消化道侵入人体、通过皮肤和粘膜吸收侵入人体。（）√

35．在化学分析中，常依照下面的规定来确定物质量范围：（）√ ⑴常量分析：是对被测物质大于0.1g以上的试样进行的分析； ⑵半微量分析：是对被测物质在10～100mg范围试样进行的分析； ⑶微量分析：是对被测物质在1～10mg范围试样进行的分析； ⑷超微量分析：是对被测物质在1mg以下的试样进行的分析； ⑸痕量分析：是对被测组分的含量小于0.01%的分析； ⑹超痕量分析：是对被测组分的含量小于0.001%的分析。

36．下面的几种分析方法是化验室经常使用的方法吗？（）√

⑴化学分析：是表示对物质的化学组成进行以化学反应为基础的定性或定量的分析方法； ⑵仪器分析：是表示使用声,光,电,电磁,热,电热,放射性等测量仪器进行的分析方法； ⑶定性分析：是表示为检测物质中原子、原子团、分子等成分的种类而进行的分析； ⑷定量分析：是表示为检测物质中化学成分的含量而进行的分析。

37．分光光度计也是化验室常用仪器，其原理是利用光波测量介质对不同波长的单色光吸收程度的仪器：它是由光源、单色器、吸收池、接收器和测量系统五个部分组成。（）√ 40．⑴容量分析方法主要误差来源是：滴定误差和读数误差。（）√

⑵重量分析方法主要误差来源是：滴定误差和溶解误差。（）×

一、填空题（40分，每空2分）

1、一般化学试剂的品级有：一级试剂、二级试剂、三级试剂、四级试剂；国内标准名称：优 级 纯（保证试剂）、分析纯、化 学 纯、实 验 试 剂。2、1%酚酞的配置方法是：将 1 g酚酞溶于60ml乙醇中，用水稀释至1 0 0 ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0.1g,溶剂为蒸 馏 水。

3、配置500ml 1：1的氨水，所用浓氨水量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml； 500ml 1：1的盐酸，所用浓盐酸量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml。

4、分析人员在进行称量试样的工作前，必须穿戴好工作服和白细纱手套。微 量 或 痕 量 称量时，不宜化妆。用电子天平称量时，试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时，应采用减 量 法称量；待测样品为非吸湿或不一变质试样，可采取直 接 法称量；要求准确称取某一指定质量的试样时，所采用的方法为指 定 质 量 称 量 法。

5、待测的样品必须有样品标识，标识内容必须有样品的：编 号（或 批 次）、名 称。

6、分析室用水有三个级别，即一级水、二级水、三级水。用于一般分析化验的三级水可用蒸 馏或离 子 交 换等方法制取。

三、计算题（２０分、每小题10分）

１、配置1mg/ml钙标准溶液1L，定容时过量1ml对最终结果的影响有多大？

答：配置出的钙标准溶液浓度为：1000/(1000+1)=0.999mg/ml,故定容时过量1ml对最终结果的影响是配置的钙标准溶液比实际少0.001mg/ml。

２、配置0.1mol/L的盐酸标准溶液10L，所用的盐酸质量百分含量为37%，密度1.19g/mL，理论上所需体积为多少毫升？ 解：设所需体积为Vml，利用盐酸物质量守恒原理，有等式：

10L×0.1mol/L=Vml×1.19×37%÷36.5 解方程有V=82.9ml。

答：理论上所需体积为82.9毫升。

四、简答题（20分每小题10分）

１、列举你所了解的分析室用玻璃器皿及基本操作？

答：分析室用玻璃器皿按名称分类有量器（量杯、量筒、移液管、滴定管、烧杯）、容器（容量瓶、下口瓶、广口瓶）、三角瓶（锥形瓶、碘量瓶）、分离器皿（漏斗）、工具（玻璃棒、试管）等；基本操作有清洗、称量、移液、滴定、计算、记录、误差分析。

2、度量仪器的洗净程度要求较高，有些仪器形状又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液进行洗涤，请简述移液管的洗涤操作步骤。

饲料添加剂丁酸钠质量检测方法 篇6

丁酸钠是由丁酸和氢氧化钠经过酸碱中和反应形成的强碱弱酸盐, 其质量的检测在衡量产品质量、改进生产工艺、研究其作用机理等方面均有重要意义。但是目前检测丁酸钠质量的方法还没有在饲料界推广开来。为此, 本文针对丁酸钠质量的检测推介出一套简便、易行的方法, 经过反复多次对比结果令人满意。

1 丁酸钠的鉴别

1.1 方 法

利用丁酸钠在硫酸溶液中消化分解后产生的特殊气味, 鉴别其丁酸根;利用丁酸钠水溶液与乙酸氧铀锌溶液反应产生黄色沉淀, 鉴别其钠离子。

1.2 试 剂

硫酸溶液 (10%) 、乙酸氧铀锌溶液 (称10 g乙酸氧铀置于锥形瓶中, 加5 mL冰乙酸与50 mL水, 微热, 使之溶解;另取30 g乙酸锌加3 mL冰乙酸与30 mL水, 微热, 使之溶解, 将上述2种液体混合、冷却、过滤即可) 。

1.3 步 骤

取0.5 g丁酸钠溶于5 mL水中, 加5 mL硫酸溶液, 加热时有丁酸的特异气味;另取0.5 g丁酸钠溶于10 mL水中, 取此液数滴, 加乙酸氧铀锌溶液数滴, 即产生黄色沉淀。

2 丁酸钠含量的测定

2.1 方 法

非水滴定法中的酸碱滴定类型能测定在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确滴定的弱酸盐。非水滴定法具有一般滴定分析所具备的准确、快速等特点, 其所用仪器和操作过程也与一般滴定分析相同。丁酸钠含量的测定就是采用非水滴定法中的酸碱滴定类型来完成的。

2.2 试 剂

冰乙酸、高氯酸标准溶液 (约0.1 mo1/L) 、0.2% (m/V) 结晶紫指示液、冰乙酸。

2.3 步 骤

丁酸钠预先在105 ℃干燥1 h, 称取0.3 g (精确至0.000 2 g) 样品于锥形瓶中, 加40 mL冰乙酸, 使之溶解 (必要时加热) , 冷却至室温, 加2滴0.2%结晶紫指示液, 用高氯酸标准溶液滴定至呈蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。丁酸钠 (CH3CH2-CH2COONa) 的百分含量按下式计算:

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式中:X——丁酸钠的百分含量, %;

C——高氯酸标准溶液摩尔浓度, mol/L;

V——高氯酸标准溶液消耗体积, mL;

V0——空白试验所消耗高氯酸标准溶液的体积, mL;

m——样品的质量, g;

0.011 006——每毫摩尔丁酸钠的克数。

3 丁酸钠中游离酸或游离碱的测定

3.1 方 法

用微量酸碱滴定法测定丁酸钠中游离酸或游离碱的含量。

3.2 试 剂

盐酸标准溶液 (约0.1 mol/L) ;氢氧化钠标准溶液 (约0.1 mol/L) ;1% (W/V) 酚酞乙醇溶液指示剂。

3.3 步 骤

称取2 g (精确至0.001 g) 丁酸钠于100 mL锥形瓶中, 加20 mL不含二氧化碳的水, 使之溶解, 再加2滴酚酞乙醇溶液指示剂。试液如无色, 微量滴定0.3 mL氢氧化钠标准溶液时, 应变粉红色;试液如为粉红色, 微量滴定0.3 mL盐酸标准溶液时, 粉红色应消失。

根据判定结果计算游离酸 (以CH3COOH计) 或游离碱 (以Na2CO3计) 的含量。

4 丁酸钠干燥失重的测定

4.1 方 法

采用减量法来测定丁酸钠的干燥失重。

4.2 步 骤

称取1 g (准确至0.000 2 g) 丁酸钠于已恒重的φ45 mm×h25 mm的称量瓶中, 在105 ℃干燥1 h, 取出, 放入干燥器中, 冷却至室温, 称量, 直至恒重。试样干燥失重百分含量按下式计算:

undefined

式中:X——干燥失重百分含量, %;

m——干燥前样品的质量, g;

m1——干燥后样品的质量, g。

5 小 结

1) 对于离解常数小于10-7的弱酸或弱碱以及弱酸盐或弱碱盐, 在水溶液中因没有明显的滴定突跃而不能准确测定, 采用非水滴定就可以很好的解决。

2) 准确控制丁酸钠中游离酸或游离碱的含量, 就能控制丁酸钠的纯度。

3) 笔者测定了多个样品来考察该实验方法的适应性, 结果如表1所示。

由表1可知, 丁酸钠含量测定结果的变异系数较小, 说明该法可以用来测定丁酸钠的含量且适应性较好;以上数据亦有力地说明了此实验方法具准确性和再现性。

饲料检测 篇7

关键词：项目教学,应用,思考

项目教学法是通过进行一个完整的“项目”工作而进行的实践教学活动的培训方法。这种方法起源于美国, 盛行于德国, 尤其适合职业技术教育。《饲料分析与检测》是一门实践性极强的课程, 每一项实验、每一个指标的分析和仪器的使用都可以被视为具体的项目, 所以, 将此方法恰当地应用于该课程教学, 对于提高学生的实践动手能力非常重要。

一、项目教学在《饲料分析与检测》课中的应用

(一) 项目教学内容的确定

《饲料分析与检测》主要介绍的是饲料原料和成品的物理性状、营养素、抗营养成分、有毒有害物质及饲料添加剂的定性和定量分析检测原理和方法, 在对高职学生教学过程中, 要求学生掌握饲料常规营养成分和纯养分的检测与分析方法, 了解国家有关饲料标准, 饲料质量管理和法规, 能够加强学生在饲料分析与检测方面的动手能力的培养。针对课程要求, 应该确定以下几个主要方面的项目教学内容:

1. 认识饲料原料并了解其特点、性状;

2.饲料常规营养成分和纯养分检测与分析方法;3.饲料有毒有害物质的分析与检测;4.饲料掺伪鉴别检验及常规饲料品质检验;5.了解饲料质量管理和法规及国家有关饲料标准的基本内容等。

在这几个大的项目教学内容之下, 又可以进一步细分为很多小项目教学内容, 如第一个项目又可以分为能量饲料原料、蛋白饲料原料、青绿饲料原料、青贮饲料原料、维生素、矿物质和添加剂饲料原料等。

(二) 项目教学内容的具体实施

1. 合理制定和分配教学内容。

采用项目法教学, 教师需要做大量的准备工作。在确定了项目内容之后, 要合理地进行任务分配并提出要求、制定工作计划, 设想在教学过程可能发生的情况以及学员对项目的承受能力, 把学员引入到项目工作中后退居到次要的位置, 时刻准备帮助学员解决困难问题。这就要求教师在教学过程中应该做到以学生为中心, 在做中学;以能力为本位, 在评价中学。

2. 构建课程项目教学考核办法和评价体系。

应用项目教学法, 高职院校要打破学科本位课程考核办法和评价体系, 研究制订科学有效的课程项目教学考核办法和评价体系。

考核办法应改革以往课程单一的考核形式, 课程要求的知识与技能采用通用理论考核形式进行单独考核, 而技能部分则采用现场操作形式以及在完成任务过程中学生的学习态度、创新能力以及任务的完成情况对学生专业能力进行综合考核, 二者考核分数汇总就是该门课程的考核分数, 这一考核办法是对学生课程学习成效公正、公平的认可。

二、影响项目教学在《饲料分析与检测》课程中应用的因素

(一) 学生方面

通过项目教学能够提高学生的逻辑思维能力和动手能力;能够培养学生生产意识、质量意识和团队协作意识;能够锻炼学生团结互助、团结协作能力, 提高了学生自身的协调能力;能够增强学生的企业意识和安全意识。但项目教学同时提高了学生学习和完成学习的难度, 这就要求学生从思想上改变传统的“临时抱佛脚”的学习态度, 认认真真地学习基础的、专业的和企业的相关实践知识, 并且具有良好的团队协作精神才能够互相帮助, 顺利完成学业。

(二) 教师方面

项目教学涉及多个学科的教学内容, 要求教师不仅要熟悉饲料与动物营养本学科的专业知识与基本技能, 还要了解统计分析、计算机应用技术等相邻学科、相关学科及跨学科的知识与技能。因此, 教师要具有丰富的职业经验, 了解企业的工作流程和项目的实施过程, 教师要从独立的工作方式走向合作教学, 不同专业领域的教师联合起来进行项目教学, 同时要转变传统的老师为教学主体, 学生为被动接受体的观念, 真正以学生为完成课程项目的主体而老师仅仅起到创设问题情景、营造学习氛围、组织项目活动和评价学生发展的作用的观念, 才能从整体联系的视角选择具有典型意义的职业工作任务作为具有教育价值的项目并能够顺利地指导学生完成项目, 从而培养和锻炼学生的实践能力。

(三) 学校管理者方面

项目教学的实施对老师和学生都提出了更高的要求, 这也需要学校相关领导的支持和帮助, 老师不能为了教学而教学, 学校领导应该支持和鼓励老师在专业方面继续深造或者下企业锻炼, 并尽量为老师创造各种锻炼的机会;同时, 也应该改变传统的对老师的教学考核方式, 不要仅仅以课堂为局限, 而要结合学生进行全面的、公正的综合评价。

三、总结

要将“项目教学”法成功地应用于《饲料分析与检测》课程中, 起到培养学生的作用, 要从课程的要求出发制定符合高职学生培养计划的项目教学内容, 采用有效的考核办法和评价体系, 从老师、学生和学校领导三方面出发, 齐抓共管才能取得较好的效果, 达到预期的教学目的。

参考文献

[1]王莉平.浅析高职教育课程项目教学[J].吉林教育, 2010, 3:79.

[2]张卫星.项目教学模式的实践研究[J].现代教学.2010, 11:69

[3]严亚萍, 唐晓震.项目教学对职校师资队伍培养的探讨[J].中国现代教育装备, 2010, 22:14-16.

饲料检测 篇8

据Sciencedirect数据库消息, 2013年8月份意大利拉齐奥和托斯卡纳区域动物预防研究所Roberta Galarini等在《食品控制杂志》 (Food Control) 上发表关于开发酶联免疫吸附法 (ELISA) 快速定性检测食品、饲料中多种磺胺类药物残留的研究文章。

研究人员开发了一种间接竞争性ELISA方法测定食品饲料中多种磺胺类残留。研究针对不同的样品开发多种前处理方法, 提高检测效率同时保证较低的检出限。瘦肉、鸡蛋、牛奶中最低检出限为20μg/kg, 蜂蜜中最大检出限为10μg/kg, 饲料中最低检出限为2 mg/kg。

研究得出, 本方法适用于监管机构日常监测工作, 对大量样品进行快速筛选, 针对含量较高的样品进行定量检测。 (中国兽药监测网)

饲料检测 篇9

1 教学内容的改革

1. 1 紧密结合时代要求,不断更新教学内容

中国加入WTO后,动物食品生产安全日益得到重视,畜产品安全与饲料安全密不可分,受到国家和各级政府的高度重视。现在畜产品与饲料检测的多项国家标准都与国际标准接轨,检测技术要求也越来越高,教学工作也紧贴时代脉搏,增加了新的检测内容与技术教学,例如2009 年的“三聚氰胺”事件,2011 年的双汇“瘦肉精”事件等。针对这些热门事件,在实验课程中增加了利用不同检测方法检测饲料中“三聚氰胺”含量的讲授。首先可利用酶联免疫吸附测定( ELISA) 法对饲料进行定性粗筛,选出阳性样品; 然后再利用高效液相色谱( HPLC) 等精密仪器对阳性样品进行定量分析。通过这些学习,不仅要让学生掌握饲料质量与安全检验的基本知识与技能,还要让学生树立起饲料安全生产意识。

1. 2 跟进用人单位要求,提高学生就业能力

动物科学专业是实践性要求很强的专业,学生以后无论是在饲料企业还是在养殖企业工作都需要了解与掌握饲料检测相关知识与技能。由于近年食品安全事故频发,饲料安全也得到了重视,国家和各级政府也出台了很多政策,例如饲料企业必须有1 人以上持有饲料检验员证。饲料分析与检测课程与饲料检验员考试内容相近,在教学时针对此考试为学生做了相关辅导与重点讲解,为学生以后就业增加砝码。据初步统计,近年动物科学专业取得饲料检验员资格证的学生已有20% ,较好地促进了学生的就业。

1. 3 更新检测技术与检测仪器

随着仪器分析行业的发展,现在很多指标的检测都可以利用高档仪器来完成,并且更准确、更快,但这对操作人员的素质要求较高。为了适应社会的发展,在教学中增加了很多新型仪器的介绍与使用,例如原子吸收仪、自动定氮仪、氨基酸自动分析仪、自动测热仪等,要求学生了解与掌握这些仪器的原理与使用规程,同时还能对其进行保养与维护。这可使学生在从事工作后能够对工作单位新购进的仪器较快上手,并可对仪器进行适当维护。

1. 4 辩证地教学

一个检测指标常有多种检测方法,例如国家标准、行业标准、地方标准、参考某人方法等。在教学中一般以国家标准作为基础,选择比较经典的方法对学生进行讲解。同时也对其他方法进行介绍,比较各种方法的特点和适宜范围,例如水分的快速测定法就比国家标准方法节约几倍的时间,在生产企业中应用较广。我国某些标准与国际上的标准相比略有放宽,而有的标准又略严厉,例如莱克多巴胺在美国允许使用,而我国严禁在饲料中添加。这些情况的适当介绍也可拓宽学生的知识范围。随着科技的进步,实验室里的仪器也日益智能与简易,例如量取液体时移液枪比移液管更方便也更准确,但这也造成了学生对这些仪器的依赖,而忽略了很多基本的实验操作技能。因为价格等原因,在实际生产中并非所有企业都配备有这些仪器,如果学生缺乏对经典仪器的操作技能或没有掌握原始的操作方法,将对其工作带来诸多不便。针对这些问题,在教学过程中应既注重培训学生对新型仪器的使用技能,同时也应强调基本的实验操作技能。

2 教学方法的改革

2. 1 采用现代化教学手段

在实验教学过程中,充分利用现代化教学工具,例如多媒体技术、网络技术、虚拟实验技术等。这不仅可以优化教学过程,提高实验教学效率,而且还可以使实验教学更加生动活泼、直观易懂。例如利用凯氏定氮法测定饲料中蛋白质的含量,利用录好的实验演习视频加上旁白对学生进行讲解,不但激发了学生的学习兴趣,提高了实验教学的质量,同时也提高了教师的教学水平。

2. 2 重视实验过程的指导

实验课是一门操作性课程,对于学生动手能力的培养十分重要,而教师的指导对帮助学生掌握技巧,养成良好的实验习惯十分重要。1) 在授课时要强调重点。一般学生都是初次进行实验,对于实验的关键点、难点不是很清楚,常导致实验失败甚至引发安全事故,这就需要教师在授课时反复强调,细心讲解,将在实验中需要注意的问题耐心地告知学生。2) 演示实验。对于某些比较复杂或用到新仪器的实验应该在讲授完理论之后,先给学生演示一遍,给他们留下直观的印象之后再进行下一步操作。3) 规范学生的实验操作。大部分学生对于实验操作并不熟练,在遇到学生进行不规范操作时应实时指出并示范演示,同时讲解不规范操作可能带来的后果,加深学生印象。4) 培养学生良好的实验习惯。一个好的实验习惯对于学生来讲十分重要,这将对学生以后的学习和工作带来好的影响。例如公共实验台面的打扫; 实验仪器使用后需要及时清洁等。

2. 3 开放实验室

开放实验室是让实验室更好地为教学科研工作服务的必要条件。学生在完成必做的实验课程任务后,可根据自己的专业兴趣爱好与对未来职业的规划来选择做其他的实验项目。

西南民族大学生命科学与技术学院针对动物科学专业大三、大四的学生专门设定了本科生创新课题基金,学生可自行查阅文献资料提出课题,然后在老师的指导下完成实验设计,并在全院内公开进行开题报告,最终确定实验方案。学生将以创新团队的形式完成实验研究、文章撰写和结题汇报。这样实验由“被动接收”转变为“主动探索”,极大地促进了学生自主学习能力和科研实验能力,同时还培养了学生的组织协调能力和学生之间相互合作的团队精神,使实验室真正成为培养创新人才的重要基地。另外学生也可选择跟着教师进行科研工作,提前走入实验室,尽早学会科研思维与实验方法。

本院一直鼓励学生将观察到的实验结果进行总结分析,撰写成科研论文进行发表。对于公开发表的论文学院进行资助和奖励,每年进行1 次“创新奖学金”评比。经过几年的运行,本院已有多篇学生论文公开发表,极大地调动了学生参与科研的热情,也将更多的学生吸引到开放性实验中来。同时这也对学生以后就业或者进一步深造有很大的帮助。

3 实验教学考核模式的完善

一般学生实验成绩的评价是考勤+ 实验报告,以教师为中心,由教师来评价,学生处于被动的地位。这种方法考核的成绩比较片面,有的学生不注重实际操作,因为抄袭实验报告也可能获得较好的分数,使得学生的学习积极性下降,实验数据和实验报告抄袭现象严重,创新能力没有得到锻炼。为了提高学生对实验课的重视程度、积极性以及保证实验教学质量,实验教学可单独开设和考核。通过考核命题,教师可以引导和把握实验的目的与培养方向。1) 预习成绩占10% 。预习是学生学习不可或缺的一部分,在进行实验理论授课时,教师可适时地提一些与实验相关的问题,观察学生的反应,继而进行考核。2) 课堂操作及表现成绩占30% 。课堂操作是实验课的核心部分。在学生操作时,教师可以观察学生动手的积极性、操作的规范性等。3) 实验报告成绩占30% 。实验报告的核心部分是结果分析与讨论。学生首先应对实验结果的真实性与精确度进行分析,再进行简单的讨论。例如鱼粉蛋白含量,有的鱼粉可能较低,这可能和原料鱼的质量与掺假有关; 而有的鱼粉眼观质量一般,但测出的蛋白质含量非常高,这可能是掺入了尿素或其他“假蛋白”。对于讨论部分的考核应该注重学生的发散思维与知识的综合利用。4) 实验综合能力成绩占20% 。将学生分成几个组,由学生自己选取命题并进行实验设计。从学生实验设计的可行性与完整度、实际操作情况、论文撰写等方面对学生进行考核。这样可以锻炼学生的自主学习能力、查阅文献能力和团队合作能力。5) 实验总结成绩占10% 。在饲料分析与检测课程结束时,学生对所学知识进行融会贯通及总结。可发表对饲料行业的想法、对检测方法的意见或者对教学的意见等,让学生畅所欲言,培养学生的观察能力、发散思维能力。

4 结语

酶联免疫法检测饲料中的三聚氰胺 篇10

目前, 我国农业部标准[4]中规定饲料中三聚氰胺的检测方法有高效液相色谱法 (HPLC) 和气相色谱-质谱联用法 (GC-MS) , 其中GC-MS为确证法。另有报道, 超高效液相色谱-串联质谱法[5]可测定饲料中三聚氰胺的含量[6]。三聚氰胺的快速检测法主要包括酶联免疫吸附法 (ELISA) 、胶体金免疫层析法等, 其中酶联免疫法在三聚氰胺检测的筛选试验中被广泛应用。试验采用酶联免疫法测定了饲料样品中三聚氰胺的含量, 为饲料中三聚氰胺的快速检测提供参考。

1 材料

高速万能粉碎机, 北京市永光明医疗仪器厂制造;电子天平 (0.1 mg) , 日本岛津公司制造;涡旋混合器, 上海青浦沪西仪器厂制造;氮吹仪 (型号为HGC-24A) 、生化培养箱, 购自宁波莱福科技有限公司;酶标仪, 购自北京朗普新技术有限公司;微量移液器、单道计时器, 由衡水市动物产品质量检验监测站实验室提供。

三聚氰胺酶联免疫试剂盒, 购自北京维德维康生物技术有限公司。甲醇, 分析纯, 衡水市动物产品质量检验监测站实验室提供。

2 方法

2.1 工作液的配制

样品稀释液:用去离子水按1∶10稀释;洗涤工作液:将去离子水按1∶20稀释;60%甲醇-水溶液:取600 mL甲醇用去离子水定容至1 L;底物A、B混合液:将底物A、B液按体积比1∶1混合, 充分混匀 (现用现配, 在5 min内使用) 。

2.2 样品前处理

将饲料样品 (编号为1～15) 粉碎, 准确称取2.0 g于50 mL离心管中, 加入8 mL 60%甲醇-水溶液, 涡动20 s;室温下摇床300 r/min振摇10 min;4 000 g离心10 min;取2 mL上清液于离心管中, 60 ℃氮气吹至剩余0.5 mL, 用样品稀释液定容至3 mL, 涡动20 s;取100 μL于新离心管中, 加入400 μL样品稀释液, 涡动30 s;取50 μL进行检测。

2.3 加标样品的制备

取2.0 g阴性饲料样品作为空白对照试样, 另取2.0 g加入2 mL 10 μg/mL三聚氰胺标准品 (试剂盒自带高浓度标准品) , 制成10 mg/kg阳性添加样品, 操作同2.2样品前处理。

2.4 检测

1) 将试剂盒置室温条件下平衡, 取出酶标板条, 将50 μL各标准品/样品溶液分别加入对应的孔中 (每个标准品及样品做2个平行孔) , 每孔加入50 μL抗体工作液, 盖好盖板膜, 振荡10 s;25 ℃避光反应30 min。2) 倒掉板孔中液体, 每孔加260 μL洗涤工作液, 洗板3次;将酶标板倒置于吸水纸上拍干。3) 立即在各板孔中加入100 μL酶标二抗工作液, 振荡10 s;25 ℃避光反应30 min;重复步骤2) 。4) 立即在每孔中加入100 μL A、B混合液, 盖好盖板膜, 振荡10 s;25 ℃避光反应20 min。5) 每孔加入50 μL终止液, 轻轻振荡10 s混匀;用酶标仪在双波长450, 630 nm下检测吸光度 (5 min内读取结果) 。

2.5 测定项目

1) 百分吸光率的计算。

各标准品 (样品) 的平均吸光度除以零标 (浓度为0的标准品) 吸光度, 再乘以100%, 可以得到各标准品 (样品) 对应的百分吸光率, 即百分吸光率=[标准品 (样品) 的吸光度值/零标的吸光度值]×100%。

2) 标准曲线的绘制。

数据采用RIDASOFT NIN软件分析, 可得到三聚氰胺标准曲线和各样品浓度结果。

3 结果与分析

3.1 标准曲线

利用ELISA RIDASOFT NIN分析软件得到的三聚氰胺标准曲线见图1, 三聚氰胺标准曲线检测结果见表1。

由表1可以看出, 同一组标准品吸光度的离散系数均小于4%, 说明试验的重复性很好, 符合试剂盒规定, 而且各标准品与曲线的变异系数≤0.2%, 可见此标准曲线的准确率很高, 依此曲线所测结果准确、可靠。

3.2 样品及回收率测定结果

依据标准曲线得出的饲料样品中三聚氰胺含量及阳性添加回收率见表2、表3。

由表3可知, 同一组样品吸光度的离散系数均小于10%, 说明试验的重复性很好。在回收率测定试验中, 选用阴性饲料样品 (该样品为笔者用液相色谱法检测后未检出三聚氰胺, 因此作为留样样品) 作为空白对照;而检测结果显示, 该样品中含有三聚氰胺, 原因是该饲料样品的成分较复杂, 可能含有与三聚氰胺结构相似的化学成分, 引起了交叉反应, 致使结果出现偏差。在计算回收率时把差值抛除即可, 即回收率= (9 973.5-302.3) /10 000≈96.7%, 可见回收率较高, 说明试验的前处理方法及操作过程可信度高, 所得样品的结果准确可靠。表3中所示计算结果是饲料样品经过前处理被稀释了30倍后的三聚氰胺浓度, 将此结果乘以稀释倍数后即得样品中三聚氰胺的实际浓度, 结果表明, 15个饲料样品中, 三聚氰胺浓度均未超过1 mg/kg。国际食品法典委员会对食品中三聚氰胺的允许含量:婴儿配方奶粉中三聚氰胺含量不能超过1 mg/kg, 其他食品或动物饲料中三聚氰胺含量不能超过2.5 mg/kg, 三聚氰胺含量高于2.5 mg/kg即判定为阳性[7]。此次试验中15个饲料样品的测定结果均为未超标, 符合国家规定, 判定为未检出。

4 小结

1) 试验结果表明, 使用酶联免疫吸附法进行饲料中三聚氰胺含量的检测, 具有快速、简便、准确、灵敏度高等特点, 当大批量检测时可以用此法先进行筛选, 然后再用其他方法加以确证, 这样可以大大节省时间和工作量, 也有利于降低检测成本。

2) 由于饲料成分较复杂, 可能会含有其他高氮类似化合物, 且酶联免疫吸附法对结构类似的化合物有一定程度的交叉反应, 会使得检测结果中所有饲料样品 (包括阴性饲料样品在内) 均检出三聚氰胺, 但不会影响对阳性饲料的判断, 一旦出现阳性样品应使用GC-MS法加以确证。

3) 在整个试验中, 温度对试验结果的影响很大。试验前应将试剂盒在室温 (25 ℃) 条件下充分平衡,

参考文献

[1]薛树科, 宋金凤, 时丽艳, 等.乳制品中三聚氰胺检测研究进展[J].河北化工, 2010, 33 (9) :21-23.

[2]黄义彬, 郑丽, 欧翔, 等.高效液相法测定鸡蛋中三聚氰胺的残留量[J].贵州农业科学, 2009, 37 (6) :221-223.

[3]杨光, 丁飞.三聚氰胺的检测方法探讨[J].河南科技, 2010 (11) :71-72.

[4]中华人民共和国农业部.NY/T1372-2007.饲料中三聚氰胺的测定[S].北京:中国农业出版社, 2007.

[5]陈运江.超高效液相色谱-串联质谱法分析饲料中三聚氰胺含量[J].江苏农业科学, 2010 (3) :286-287.

[6]黄芳, 黄晓兰, 吴惠勤, 等.高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定[J].分析测试学报, 2008, 27 (3) :313-315.